專利名稱：一種酯化反應裝置的制作方法
技術(shù)領域：
本實用新型涉及ー種酯化反應裝置，具體地說涉及一種特別適用于羧酸類和醇類物質(zhì)進行酯化反應的裝置。
背景技術(shù)：
酯化反應是由一元酸、ニ元酸或者是多元酸(特定條件下也可以是酸酐)與醇或酚類物質(zhì)反應生成酯的過程?？峄磻话銥榭赡娴钠胶夥磻?。目前エ業(yè)上常用的酯化催化劑為硫酸、苯磺酸等可溶解或可均勻分散于反應液中的有機酸或無機酸，稱為均相催化劑。均相催化劑與反應原料的接觸效果優(yōu)良，因此催化效率較高；然而在反應結(jié)束后酸性催化劑難以從反應體系中分離回收并加以重復利用，通常只能隨廢水排出。為此，人們開發(fā)了多種固體酸性催化劑用于酯化反應，這些催化劑在反應過程中不溶于反應液，稱為非均相催化劑。非均相催化劑在反應完成后易于通過過濾、離心或沉降等機械分離手段分離回收，并可重復用于后續(xù)反應，因此可節(jié)約資源并減少污染。目前可采用三類反應裝置實施非均相酯化反應。其一，釜式反應器。利用機械攪拌強化脂肪酸和醇的接觸，并使固體催化劑懸浮分散于反應液中；利用外置的離心機或過濾機分離回收固體催化劑。其ニ，固定床反應器。將固體催化劑填充于反應管中形成多孔固定床，反應液流經(jīng)固定床的空隙時與催化劑接觸，隨后從固定床出口排出并直接與催化劑分離。其三，流化床反應器。反應液在循環(huán)泵的驅(qū)動下，在反應器內(nèi)形成湍流，帶動固體催化劑顆粒懸浮分散，從而使各相得到良好接觸；反應結(jié)束后，停止反應液循環(huán)，固體催化劑和反應液通過沉降分離，反應液排出后，固體催化劑可重復使用。CN201020660911.4公開了ー種基于固體催化劑的酯化反應裝置。裝置包括:反應管；進料泵，出ロ連接至反應管底端部將反應原料和來自反應室的反應液部分送入反應室；循環(huán)泵，進ロ與反應室相連接，被連接為可選擇地在反應室高度方向上多個位置將反應物料輸出；及固液分離器，進ロ與循環(huán)泵出口相連，將來自循環(huán)泵的反應物料分離成反應液部分和富含固體催化劑的漿體部分。固液分離器的輕相出口作為粗產(chǎn)品出口，且連接至進料泵以使反應液部分回流至反應室；并且重相出口作為回收固體催化劑出口，且連接至反應器底端部以使?jié){體部分回流至反應室。該酯化裝置可大幅提高催化劑分離效果，提升脂肪酸酯化效率，但是該裝置對催化劑磨耗大，影響催化劑的使用壽命，粗產(chǎn)品出口中脂肪酸酷的含量偏低。CN201120149868.X公開了ー種管道連續(xù)式酯化反應裝置，適用于酯化類產(chǎn)品的規(guī)?；a(chǎn)，包括加熱器、至少兩個反應器、中心管、夾套、分離器、連接管和冷凝器，所述加熱器設有進口和出口，所述反應器為第一反應器和第二反應器，所述中心管為ー兩端開放的中空管道，設有進口和出口，所述夾套設于反應器的兩側(cè)，所述分離器設于反應器的頂部，所述連接管連接第一反應器和第二反應器，所述冷凝器設于分離器的上方。該實用新型所述的管道連續(xù)式酯化反應裝置，結(jié)構(gòu)簡單，安裝方便，還可根據(jù)反應物酯化程度來確定需要幾級反應器進行酯化生產(chǎn)，使得能耗和投入降低，節(jié)省了人工成本且能進行大規(guī)模的生產(chǎn)。但是也存在酯化產(chǎn)物的含量低于99%，產(chǎn)品仍需要進一步進行分離處理。
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本實用新型提供一種酯化反應裝置，該裝置采用固定床反應器，能夠連續(xù)生產(chǎn)出高純度的脂肪酸酯，催化劑在長周期運轉(zhuǎn)過程中保持高活性穩(wěn)定性，大大提聞了生廣效率。—種酯化反應裝置，包括酯化反應器、冷凝器、再沸器及換熱器，所述的換熱器設置在酯化反應器的中部，所述冷凝器的入口和酯化反應器的頂部相連接，所述的再沸器入口和酯化反應器的底部相連接。本實用新型中，所述的酯化反應器為圓筒狀，酯化反應器上部的側(cè)壁上設有重組分(酸)入口，下部的側(cè)壁上設有輕組分(醇)入口。本實用新型中，所述的酯化反應器內(nèi)設置換熱器的區(qū)域裝填催化劑床層。本實用新型中，所述的換熱器為盤管式或列管式換熱管。換熱管與催化劑和反應物料直接接觸，提供反應需要的熱量。換熱管的數(shù)量或具體形式可根據(jù)反應物料的性質(zhì)、反應后產(chǎn)品質(zhì)量要求、催化劑具體形態(tài)及催化劑裝填和卸出情況等因素進行合理調(diào)整。本實用新型中，所述的換熱器的出口和入口分別設置在酯化反應器的中部器壁上。具體出口與入口的區(qū)分根據(jù)加熱介質(zhì)而定，如加熱介質(zhì)為液態(tài)以具體酯化反應器底部近的為入口。所述的換熱管的直徑不能過大，否則會擠占催化劑裝填空間，適宜的酯化反應器直徑與換熱管直徑之比為50-100。本實用新型中，換熱管的外壁上可以設置若干葉片，葉片用來提高傳熱效果和支撐催化劑床層。本實用新型中，所述的冷凝器出口和酯化反應器上部設置的輕組分入口及輕組分輸出管線連接，可以使部分輕組分循環(huán)回轉(zhuǎn)化反應器。本實用新型中，所述的再沸器出口與酯化反應器下部設置的塔底產(chǎn)物循環(huán)入口相連接，部分加熱沸騰后的產(chǎn)物可從新循環(huán)為酯化反應器。本實用新型中，冷凝器及再沸器的循環(huán)比可以根據(jù)酯化反應情況進行設定。本實用新型中，原料酸組分如一元酸、二元酸、多元酸、酸酐及其混合物與醇組分如一元醇、二元醇、多元醇、苯酚及其混合物。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型一種酯化反應裝置具有如下優(yōu)點(I)本實用新型采用固定床反應工藝可實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)高純度的羧酸酯，省去了產(chǎn)物分離、過濾等環(huán)節(jié)，節(jié)省了操作費用；(2)本實用新型所述的酯化反應器內(nèi)設置的管式換熱器提供了部分反應所需熱量，減少塔底再沸器熱負荷，避免產(chǎn)物因溫度過高聚合，結(jié)焦，提高了產(chǎn)品的純度；(3)本實用新型的酯化反應裝置，結(jié)構(gòu)簡單，將酯化過程及分離過程高效的結(jié)合在一起，適于工業(yè)應用。

圖1為本發(fā)明酯化反應裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實施方式

以下結(jié)合附圖及實施例進ー步說明本實用新型ー種酯化反應裝置的結(jié)構(gòu)及效果，但以下實施例不構(gòu)成對本實用新型的限制。如圖1所述，一種酯化反應裝置，包括酷化反應器R1、冷凝器E3、再沸器E4及換熱器E2，所述的換熱器E2設置在酯化反應器Rl的中部，所述冷凝器E3的入口和酯化反應器Rl的頂部相連接，所述的再沸器入口 E4和酯化反應器Rl的底部相連接。本實用新型，ー種酯化反應裝置的具體操作方式如下:羧酸從酯化反應器Rl上部側(cè)壁上的進料ロ SI進入，醇從酯化反應器Rl下部側(cè)壁上的進料ロ S2進入在酯化反應器Rl內(nèi)進行酯化反應。含有甲醇的輕組分從酯化反應器Rl頂部進入冷凝器E3，冷凝后部分回流至酯化反應器R1，部分從輕組分流出ロ S3流出。含有羧酸酯的重組分從酯化反應器Rl底部流出，部分進入產(chǎn)品罐，部分在再沸器E4內(nèi)加熱后進入酯化反應器R1，換熱器為列管式，加熱介質(zhì)從換熱器加熱介質(zhì)入口 S5進入從換熱器加熱介質(zhì)出口 S6流出。實施例ト2不同摩爾比的甲醇和丁ニ酸進入酯化反應器內(nèi)進行反應，列管式換熱器的加熱介質(zhì)為導熱油，控制酯化反應溫度為90°C -100°C，塔頂冷凝器的回流比為1.5:1，塔底再沸器的回流比為5:1，對塔底產(chǎn)物進行分析，具體操作條件及反應效果見表I。比較例ト2用與實施例相同的設 備和エ藝條件，只是采用常規(guī)的加熱方式，既酯化反應器內(nèi)無換熱器，反應結(jié)果見表2。表I實施例反應效果
實施例丨| 施例I丨實施例2
醇:酸(摩爾比)4:1 5:1
酷化反應溫度，V_90_100_
塔底產(chǎn)物中甲醇含量，w% 0.39 _ 0.14 塔底產(chǎn)物中了 ニ酸ニ甲酯含量，w%_「99.57 |99.86表2比較例反應效果
比較例_「比較例115:較例2
塔底產(chǎn)物中甲醇含量，W% 3.26 4.78塔底產(chǎn)物中I ニ酸二手酷含量，w%_|96.72 195.18
權(quán)利要求1.一種酯化反應裝置，包括酯化反應器、冷凝器、再沸器及換熱器，所述冷凝器的入口和酯化反應器的頂部相連接，所述的再沸器入口和酯化反應器的底部相連接，其特征在于:所述的換熱器設置在酯化反應器的中部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯化反應器，其特征在于:所述的酯化反應器為圓筒狀。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的酯化反應器，其特征在于:酯化反應器上部的側(cè)壁上設有重組分入口，下部的側(cè)壁上設有輕組分入口。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯化反應器，其特征在于:所述的換熱器為盤管式或列管式換熱管。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的酯化反應器，其特征在于:所述的換熱器的出口和入口分別設置在酯化反應器的中部器壁上。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的酯化反應器，其特征在于:所述的酯化反應器直徑與換熱管直徑之比為50-100。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的酯化反應器，其特征在于:所述換熱管的外壁上設置若干葉片。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯化反應器，其特征在于:所述的冷凝器出口和酯化反應器上部設置的輕組分入口及輕組分輸出管線連接。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酯化反應器，其特征在于:所述的再沸器出口與酯化反應器下部設置的塔底產(chǎn)物循環(huán)入 口相連接。
專利摘要本實用新型公開一種酯化反應裝置，包括酯化反應器、冷凝器、再沸器及換熱器，所述的換熱器設置在酯化反應器的中部，所述冷凝器的入口和酯化反應器的頂部相連接，所述的再沸器入口和酯化反應器的底部相連接。所述的酯化反應器為圓筒狀，酯化反應器上部的側(cè)壁上設有重組分(酸)入口，下部的側(cè)壁上設有輕組分(醇)入口，酯化反應器內(nèi)設置換熱器的區(qū)域裝填催化劑床層。該裝置采用固定床反應器，能夠連續(xù)生產(chǎn)出高純度的脂肪酸酯，催化劑在長周期運轉(zhuǎn)過程中保持高活性穩(wěn)定性，大大提高了生產(chǎn)效率。
文檔編號C07B41/12GK202909703SQ20122054623
公開日2013年5月1日 申請日期2012年10月24日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月24日
發(fā)明者魏曉霞, 霍穩(wěn)周, 李花伊, 劉野, 田丹 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司撫順石油化工研究院