專利名稱:胡椒烯丙醛的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種化工香料的制備方法,具體涉及一種胡椒烯丙醛的合成方法。
背景技術(shù):
胡椒烯丙醛,化 學(xué)名稱為2-甲基-3-(3,4-亞甲二氧基苯基)丙烯醛,其是一種化工原料中常用的物質(zhì),常作為香料合成的中間體,同時(shí)其還是用于合成抗腫瘤藥物的醫(yī)藥中間體,其結(jié)構(gòu)如下所示
權(quán)利要求
1.胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有通過(guò)使洋茉莉醛、丙醛、堿性試劑于溶劑甲醇中反應(yīng)制備胡椒烯丙醛。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有以下步驟 A、將堿性試劑溶于溶劑甲醇中制得甲醇的堿性溶液; B、將洋茉莉醛溶于A步驟中甲醇的堿性溶液制得混合液; C、將丙醛滴加入B中所制得的混合液中,合成反應(yīng)得胡椒烯丙醛。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述甲醇洋茉莉醛的重量比為O. 5-1. 5:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述甲醇洋茉莉醛的重量比為O. 5-1. 0:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述堿性試劑為無(wú)機(jī)堿性試劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述無(wú)機(jī)堿性試劑為至少一種選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鉀、碳酸鈉或碳酸銫。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述洋茉莉醛丙醛堿性試劑的重量比為1:0. 3-0.6:0. 05-0. I。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述胡椒烯丙醛的合成方法中還包括有抗氧劑,所述洋茉莉醛、丙醛、堿性試劑以及抗氧劑于溶劑甲醇中反應(yīng)制備胡椒烯丙醛。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述抗氧劑為BHT。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的胡椒烯丙醛的合成方法,其特征在于所述C步驟中丙醛的滴加時(shí)間為2-10小時(shí),合成反應(yīng)時(shí)間為30min-5小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)一種化工香料的制備方法,具體涉及一種胡椒烯丙醛的合成方法。所述胡椒烯丙醛的合成方法包括有通過(guò)使洋茉莉醛、丙醛、堿性試劑于溶劑甲醇中反應(yīng)制備胡椒烯丙醛。本發(fā)明胡椒烯丙醛的合成方法可以有效地減少現(xiàn)有利用洋茉莉醛和丙醛制備胡椒烯丙醛的反應(yīng)中所產(chǎn)生的副產(chǎn)物,從而提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率,提高產(chǎn)率;同時(shí),本發(fā)明胡椒烯丙醛的合成方法還可以有效地解決溶劑在后續(xù)純化過(guò)程中較難除去的問(wèn)題,從而使得從母液中回收溶劑較為容易。
文檔編號(hào)C07D317/54GK102964331SQ201210531718
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年12月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月11日
發(fā)明者廖英, 李良龍, 黃宗涼, 游江宏, 林龍, 曾林久, 李永紅, 馬妙玲, 方大慶 申請(qǐng)人:成都建中香料香精有限公司