專利名稱：丙磺舒純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種丙磺舒的純化方法，屬于化學(xué)合成制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
對-(二丙氨基磺?；?苯甲酸(簡稱丙磺舒)，英文名4-[ (Dipropylamino) sulfonyl]benzoic acid, CAS 號:57-66-9，分子式C13H19NO4S,分子量:285. 36，熔點(diǎn) 194-196 。丙磺舒為白色結(jié)晶，無臭，味微苦，溶于丙酮，溶于稀氫氧化鈉溶液，微溶于乙醇或氯仿，幾乎不溶于水和稀酸，主要在痛風(fēng)發(fā)作間期和慢性期使用以控制高尿酸血癥，適用于血尿酸增高、腎功能尚好、每天尿酸排出不多的病人，也用于噻嗪類利尿劑所致或有發(fā)生痛風(fēng)危險(xiǎn)的高尿酸血癥的治療，一般不作為癌癥治療所致高尿酸血癥的輔助治療?？勺鳛榭股刂委煹妮o助用藥，與青霉素、氨芐西林、苯唑西林、鄰氯西林、萘夫西林等抗生素同用時(shí)，可抑制這些抗生素的排出，提高血藥濃度并能維持較長時(shí)間。
目前國內(nèi)外工業(yè)化生產(chǎn)丙磺舒普遍采用的方法是以對羧基苯磺酰氯與二丙胺為原料，采用合成法合成丙磺舒，收率能達(dá)到80%，反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種丙磺舒純化方法，其特征是包括以下步驟 (1)將丙磺舒粗品與堿性物質(zhì)在水中進(jìn)行反應(yīng)，至丙磺舒完全溶解； (2)將步驟(I)的溶液降溫，進(jìn)行低溫結(jié)晶，攪拌至析晶完全； (3)過濾，將所得濾餅用水溶解，然后加酸調(diào)至酸性； (4)過濾，將所得濾餅用水洗滌，然后過濾、干燥，得丙磺舒純品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的丙磺舒純化方法，其特征是步驟(I)中，丙磺舒粗品和體系中的水的摩爾比為1:30-100。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的丙磺舒純化方法，其特征是步驟(I)中，丙磺舒粗品和體系中的水的摩爾比為1:40-70。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的丙磺舒純化方法，其特征是步驟(I)中，所述堿性物質(zhì)為有機(jī)堿、無機(jī)堿或者具有堿性的無機(jī)堿的鹽，堿性物質(zhì)以水溶液的形式滴入丙磺舒粗品和水的體系中。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的丙磺舒純化方法，其特征是步驟(I)中，所述堿性物質(zhì)為二甲胺、二丙胺、三乙胺、氨水、NaOH, Na2CO3、KOH或K2CO3。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的丙磺舒純化方法，其特征是步驟(I)中，所述堿性物質(zhì)為二丙胺、三乙胺或NaOH。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的丙磺舒純化方法，其特征是步驟(2)中，溶液溫度降至-30 30°C ;步驟(3)中，加酸調(diào)節(jié)pH至1-5。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的丙磺舒純化方法，其特征是步驟(2)中，低溫結(jié)晶的溫度為-20-10°C ;步驟(3)中，用酸調(diào)節(jié)pH至1-2。
9.根據(jù)權(quán)利要求I所述的丙磺舒純化方法，其特征是步驟(I)中，反應(yīng)溫度為20-100°C，丙磺舒和堿性物質(zhì)的摩爾比為1:1-2 ;步驟(3)中，保持溫度在0-80°C ;步驟(4)中，濾餅用30-40 0C的水進(jìn)行洗滌。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的丙磺舒純化方法，其特征是步驟(I)中，反應(yīng)溫度為30-800C ;步驟(3)中，保持溫度在30-60°C。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙磺舒純化方法，包括將丙磺舒粗品與堿性物質(zhì)在水中進(jìn)行反應(yīng)，至丙磺舒完全溶解；將溶液降溫，進(jìn)行低溫結(jié)晶，攪拌至析晶完全；過濾，將所得濾餅用水溶解，然后加酸調(diào)至酸性；過濾，將所得濾餅用水洗滌，然后過濾、干燥，得丙磺舒純品。本發(fā)明利用了結(jié)晶過濾的化學(xué)原理，通過堿溶酸化的操作，達(dá)到了在水環(huán)境中純化丙磺舒的目的。該方法操作簡單，不使用有機(jī)溶劑，大大降低了生產(chǎn)成本及環(huán)境污染，符合清潔生產(chǎn)的要求。
文檔編號C07C311/16GK102976980SQ20121052210
公開日2013年3月20日 申請日期2012年12月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月7日
發(fā)明者王云超, 李培培, 游淇, 岳濤, 趙景瑞, 柳澤岳 申請人:山東省化工研究院