一種從植物油粕中制備迷迭香酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了從食用油加工副產(chǎn)物植物油粕中制備迷迭香酸的方法。該方法為將榨完油后的植物油粕以適量乙醇浸漬、回流或超聲提取，提取液調(diào)pH至酸性后離心過濾，濾液經(jīng)兩步上大孔樹脂或離子交換樹脂或聚酰胺樹脂進(jìn)行色譜純化，最終獲得高純度的迷迭香酸。該方法以廉價的油粕資源作為原料制備天然抗氧化劑迷迭香酸，工藝簡便，操作易行，適合工業(yè)化生產(chǎn)，具有以下優(yōu)點(diǎn)：（1）制備原料來源廣泛、價格低廉、實現(xiàn)了對廢棄資源的再次利用、增加了其附加值；（2）迷迭香酸制備過程采用無毒的乙醇溶液，利于回收、循環(huán)使用、成本低、安全、環(huán)保。
【專利說明】一種從植物油粕中制備迷迭香酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種從植物油柏中制備迷迭香酸的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]迷迭香酸(Rosmarinic acid,結(jié)構(gòu)如下)是一種多元酹酸類物質(zhì),在自然界中主要存在于紫草科、唇形科、五加科、葫蘆科、梧桐科等多種植物及其亞屬中。最早由兩位意大利化學(xué)家Scarpati和Oriente從迷迭香屬((Rosmarnus officinalis L)植物中分離得到純化合物單體，故由此得名。它的化學(xué)結(jié)構(gòu)屬于咖啡酸的二聚體衍生物，分子式為C18H16O8,化學(xué)命名為[R (E) ] - α - {[3- (3, 4- 二羥基苯基)-1-氧代-2-丙烯基]氧基} -3, 4_ 二羥基苯烯酸。結(jié)構(gòu)式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種從植物油柏中制備迷迭香酸的方法，其特征是將含迷迭香酸的植物油柏加入提取試劑中進(jìn)行提取，提取液用PH調(diào)節(jié)劑調(diào)至酸性后，離心，上清液上大孔樹脂富集迷迭香成分，用水或低濃度的乙醇溶液洗脫后再用中等濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮得富集物，然后將富集物用水溶解，進(jìn)一步上聚酰胺柱進(jìn)行純化，用水或低濃度的乙醇溶液洗脫后再用中等濃度的乙醇洗脫，收集洗脫液，濃縮，放置，結(jié)晶，重結(jié)晶，干燥得迷迭香酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的植物油柏選自紫蘇、亞麻、南瓜、油茶或核桃的油柏。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，提取所用溶劑為水、酸性水、甲醇、乙醇、丙酮或它們的水溶液，優(yōu)選10-100%乙醇水溶液，優(yōu)選70%乙醇水溶液；其中酸性水的水溶液為鹽酸水溶液、硫酸水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的大孔樹脂為非極性大孔樹脂或極性大孔樹脂，所述的非極性大孔樹脂選自AB-8、ADS-17、HPD100, HPD-400A、HPD450、HPD700、HPD826、SP825，所述的極性大孔樹脂選自 ADS-7、HPD400A。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述提取方法采用閃式提取，提取過程中，溶劑劑量為藥材的1-10倍，優(yōu)選5倍；所述的pH調(diào)節(jié)劑選自硫酸、鹽酸、磷酸或醋酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，大孔樹脂富集迷迭香成分的步驟如下: (I)大孔樹脂用95%乙醇溶脹后，去除乙醇，用水裝柱(2)將植物油柏提取物配成5-8mg/mL濃度，用鹽酸調(diào)pH為4_5之間濕法上樹脂柱，用水和10-30%乙醇水溶液去除雜質(zhì)(3)以濃度30%-80%的乙醇水溶液進(jìn)行洗脫，得到迷迭香酸富集物?！?br> 7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的乙醇水溶液濃度為20%，步驟(3)中乙醇水溶液濃度為60%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，聚酰胺柱層析純化迷迭香成分的步驟如下: (I)聚酰胺樹脂用95%乙醇溶脹后，去除乙醇，用水裝柱(2)將大孔樹脂富集物用水溶解，上柱，用水和10%-50%醇水溶液去除雜質(zhì)(3)以30%-80%乙醇溶液進(jìn)行洗脫，得到高純度的迷迭香酸。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，步驟(2)中乙醇水溶液濃度為50%，步驟(3)中乙醇水溶液濃度為70%。
10.根據(jù)權(quán)利要求6-9任何一項所述的方法，其特征在于:所述各步驟中，洗脫體積為3-8個柱體積，優(yōu)選為5個柱體積。
【文檔編號】C07C69/732GK103848740SQ201210499594
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2012年11月30日 優(yōu)先權(quán)日:2012年11月30日
【發(fā)明者】趙余慶, 唐偉卓 申請人:沈陽藥科大學(xué)