專利名稱：環(huán)保型低voc防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧固化劑，具體涉及一種環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑。
背景技術(shù)：
環(huán)保型防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑，如無(wú)溶劑地坪涂料、管道和儲(chǔ)罐內(nèi)壁涂料等，常需要滿足無(wú)溶劑且低粘度要求，但是現(xiàn)有技術(shù)制備的腰果胺環(huán)氧固化劑未能很好滿足低VOC防腐要求，并且現(xiàn)有技術(shù)中制備腰果胺環(huán)氧固化劑，常選用的做橋的底物有多聚甲醛和37%甲醛的水溶液兩種。用多聚甲醛做橋制備的腰果胺環(huán)氧固化劑，應(yīng)用性能較好，但由于多聚甲醛是固體，溶解后局部反應(yīng)過快，導(dǎo)致產(chǎn)品粘度較大，相對(duì)分子量分布較寬，同時(shí)由于體系需預(yù)熱到60°C左右，導(dǎo)致產(chǎn)品顏色較深。但是用37%甲醛的水溶液做橋制備的腰果胺環(huán)氧固化劑，經(jīng)常存在易出油和起泡這一難題。因此，如何在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)之上 制備出高性能的、低粘度的、高固體份的、顏色較淺的、不出油的腰果胺環(huán)氧固化劑具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種組份配比科學(xué)合理，應(yīng)用范圍廣泛，具有高性能、低粘度、高固體份、顏色較淺和不出油優(yōu)點(diǎn)的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑。本發(fā)明另一個(gè)目的是提供一種環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑的制備方法。技術(shù)方案為解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明采取如下技術(shù)方案
一種環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑，它由下列重量份數(shù)的原料制成腰果酚I. 5 2. 5份、二乙烯三胺1 1. 5份、37%甲醛的水溶液I. 5 2份。作為優(yōu)選方案，以上所述的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑，它由下列重量份數(shù)的原料制成腰果酚I. 5^2. 5份、二乙烯三胺I份、37%甲醛的水溶液I. 5^2份。本發(fā)明所述的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑的制備方法，它包括以下步驟
(1)首先抽空反應(yīng)釜中的空氣，然后往反應(yīng)釜中通入氮?dú)庵廖⒄龎?，然后按重量份?shù)比依次往反應(yīng)釜中投入權(quán)利要求I或2所述重量份數(shù)的腰果酚和二乙烯三胺，并開冷卻水，保持反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度在60°C以下；
(2)攪拌均勻后，往反應(yīng)釜內(nèi)按重量份數(shù)滴加37%甲醛的水溶液，滴加速度均一，并控制反應(yīng)體系溫度在70°C以下，37%甲醛的水溶液的滴加時(shí)間控制在2至3小時(shí)；
(3)然后對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行水蒸汽加熱，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度保持在70°C左右，并保溫2至3小
時(shí)；
(4)然后在70°C至80° C之間，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空脫水2至3小時(shí)，脫水完全后放料既得。
作為優(yōu)選方案，以上所述的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑的制備方法，步驟(I)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度控制在50至60° C。作為優(yōu)選方案，以上所述的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑的制備方法，其中步驟(2)反應(yīng)釜內(nèi)反應(yīng)體系溫度控制在60至70°C。有益效果本發(fā)明提供的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑和現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn)
I、本發(fā)明提供的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑，通過大量實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出原料組成和各原料的最佳配比，各組分配比科學(xué)合理。本發(fā)明采用胺預(yù)過量和低溫反應(yīng)方法，合成出的固化劑活性高、粘度低、混溶性好、色澤淺、且不出油、施工方便，環(huán)保無(wú)溶劑，能夠滿足低VOC防腐的各項(xiàng)要求。可克服現(xiàn)有技術(shù)方法制備得到的腰果胺環(huán)氧固化劑的諸多不足。
2、采用本發(fā)明提供的腰果胺環(huán)氧固化劑固化環(huán)氧樹脂得到的固化物，具有光澤高、韌性好、強(qiáng)度和硬度平衡性好，并具有優(yōu)異的附著力和對(duì)底材的浸潤(rùn)能力、優(yōu)異的低表面施工性能，可廣泛適用于低VOC防腐涂料如無(wú)溶劑地坪涂料、管道和儲(chǔ)罐內(nèi)壁涂料等領(lǐng)域。


圖I為本發(fā)明提供的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑的反應(yīng)流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡明本發(fā)明，應(yīng)理解這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求所限定的范圍。實(shí)施例I
一種環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑，它由下列重量份數(shù)的原料制成腰果酚2. 5份、二乙烯三胺I. 5份、37%甲醛的水溶液2份。實(shí)施例2
一種環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑，它由下列重量份數(shù)的原料制成腰果酚I. 5份、二乙烯三胺I份、37%甲醛的水溶液I. 5份。實(shí)施例3
一種環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑，它由下列重量份數(shù)的原料制成
它由下列重量份數(shù)的原料制成腰果酚2份、二乙烯三胺I份、37%甲醛的水溶液2份，。實(shí)施例4
環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑的制備方法
反應(yīng)流程如圖I所示
在一個(gè)IOOOmL四口瓶中導(dǎo)入氮?dú)夤?，進(jìn)行氮?dú)獯祾?，然后依次投?00g腰果酚和155g二乙烯三胺，然后在反應(yīng)體系底部繼續(xù)進(jìn)行氮?dú)獯祾?，吹掃完畢后，在機(jī)械攪拌和氮保護(hù)下，緩慢滴加37%甲醛的水溶液250g，滴加時(shí)間控制在2小時(shí)，控制反應(yīng)體系溫度在70° C以下，并在70° C左右保溫2小時(shí)，抽真空脫水，抽真空最高溫度不超過80° C，脫水完全后放料，得到目標(biāo)產(chǎn)物腰果胺環(huán)氧固化劑。性能檢測(cè)結(jié)果腰果胺環(huán)氧固化劑透亮，色澤12號(hào)色(鐵鈷法)，胺值315 mgKOH/g，粘度2700 cPs(25°C)，固含>99% ;溜板表干2. 5小時(shí)，實(shí)干8時(shí)，表面平整光亮，抗沖擊力過50 cm，柔韌性I級(jí)，附著力I級(jí)，硬度3H，清漆光澤150。實(shí)施例5
環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑的制備方法
反應(yīng)流程如圖I所示
抽空O. 5 M3的不銹鋼反應(yīng)釜，并補(bǔ)氮?dú)獾轿⒄龎?，然后依次投?50 Kg腰果酚和75Kg 二乙烯三胺，打開冷卻水，機(jī)械攪拌半小時(shí)后，緩慢滴加37%甲醛的水溶液121 Kg,滴加 時(shí)間控制在3小時(shí)，反應(yīng)體系溫度控制在70°C以下，并在70°C左右保溫3小時(shí)，抽真空脫水，抽真空最高溫度不超過80°C，脫水完全后放料，得到目標(biāo)產(chǎn)物腰果胺環(huán)氧固化劑。性能檢測(cè)結(jié)果腰果胺環(huán)氧固化劑透亮，色澤12號(hào)色(鐵鈷法)，胺值326 mgKOH/g，粘度3170 cPs(25°C)，固含>99% ;溜板表干2. 5小時(shí)，實(shí)干7時(shí)，表面平整光亮，抗沖擊力過55 cm，柔韌性I級(jí)，附著力I級(jí)，硬度3H，清漆光澤160。為了解決現(xiàn)有技術(shù)中腰果胺環(huán)氧固化劑顏色較深，粘度較大、附著力差，易出油等問題，本發(fā)明采用37%甲醛的水溶液做橋、采用低溫反應(yīng)方法和氮保護(hù)來(lái)保護(hù)產(chǎn)品顏色，并采用胺預(yù)過量法來(lái)降低產(chǎn)品粘度。通過這種工藝制備的腰果胺固化劑顏色淺、活性高、粘度低、不出油，應(yīng)用范圍廣泛。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，它由下列重量份數(shù)的原料制成腰果酚I. 5 2. 5份、二乙烯三胺I. 5份、37%甲醛的水溶液I. 5 2份。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑，其特征在于，它由下列重量份數(shù)的原料制成腰果酚I. 5 2. 5份、二乙烯三胺I份、37%甲醛的水溶液I. 5^2份。
3.根據(jù)利要求I或2所述的環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟 (1)首先抽空反應(yīng)釜中的空氣，然后往反應(yīng)釜中通入氮?dú)庵廖⒄龎海缓笠来瓮磻?yīng)釜中投入權(quán)利要求I或2所述重量份數(shù)的腰果酚和二乙烯三胺，并開冷卻水，保持反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)溫度在60° C以下； (2)攪拌均勻后，往反應(yīng)釜內(nèi)滴加權(quán)利要求I或2所述重量份數(shù)的37%甲醛的水溶液，滴加速度均一，并控制反應(yīng)體系溫度在70° C以下，37%甲醛的水溶液的滴加時(shí)間控制在2至3小時(shí)； (3)然后對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行水蒸汽加熱，使反應(yīng)釜內(nèi)溫度保持在70°C左右，并保溫2至3小時(shí)； (4)然后在70°C至80°C之間，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行抽真空脫水2至3小時(shí)，脫水完全后放料既得。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)保型低VOC防腐涂料用腰果胺環(huán)氧固化劑及其制備方法，它由下列重量份數(shù)的原料制成腰果酚1.5~2.5份、二乙烯三胺1~1.5份、37%甲醛的水溶液1.5~2份。本發(fā)明通過大量實(shí)驗(yàn)優(yōu)選出原料組成和各原料的最佳配比，各組分配比科學(xué)合理。本發(fā)明采用胺預(yù)過量和低溫反應(yīng)方法，合成出的固化劑活性高、粘度低、混溶性好、色澤淺、且不出油、施工方便，環(huán)保無(wú)溶劑，能夠滿足低VOC防腐的各項(xiàng)要求，可克服現(xiàn)有技術(shù)方法制備得到的腰果胺環(huán)氧固化劑的諸多不足。
文檔編號(hào)C07C215/50GK102898884SQ201210362330
公開日2013年1月30日 申請(qǐng)日期2012年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月26日
發(fā)明者樊豐文, 惠正權(quán) 申請(qǐng)人:江蘇三木集團(tuán)有限公司