專利名稱：一種從甜茶葉中提取甜茶苷的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從甜茶葉中提取甜茶苷的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
甜茶是薔薇科多年生藤木，為廣西特有的ー種無毒、低熱能、高甜度和具有保健功能的野生珍稀甜味植物，主產(chǎn)于廣西的瑤山、金秀、永福和岑溪等縣市。由于其味甜，故名甜茶。與羅漢果、甜葉菊并稱為廣西三大甜味植物，在廣西民間具有悠久的應用歷史，長期以來當?shù)厝嗣褚恢碑敳栾嬘?，亦用來代糖加工食品，還可入藥。甜茶葉的主要成分有甜茶苷、生物類黃酮、茶多酚、氨基酸、無機鹽等。 甜茶葉的主要甜味成分是甜茶苷，為斯替維醇和葡萄糖結(jié)合而成的四環(huán)ニ萜苷，分子式C2tlH5tlO13,在化學結(jié)構(gòu)上與甜葉菊苷(斯替維苷)相似。甜茶苷的甜度約為蔗糖甜度的300倍，而熱值僅是蔗糖的5%。經(jīng)藥理實驗，甜茶苷具有降血糖、降血壓、促進新陳代謝、抑制胃酸過多，清熱潤肺、生生津解渴、并有高甜度，低熱值的特性，不但可作為藥用，還是一種品質(zhì)優(yōu)良的食品添加剤，可代替蔗糖用于高血壓、糖尿病、肥胖癥等患者以及老年人和兒童的食品、保健品和藥品中。國內(nèi)外對甜茶苷的分離提取、測試及藥理等方面進行了研究，對小規(guī)模提取較高純度的甜茶苷也有報道，但高含量的甜茶苷エ業(yè)化生產(chǎn)還未見報道，而且在提取分離過程中采用大量的有毒試劑進行分離純化，對甜茶苷應用于食品方面有明顯限制。這說明，現(xiàn)有的技術(shù)研究尚處于初級階段，無法真正達到エ業(yè)化大生產(chǎn)機市場推廣水平。為此，我們以甜茶葉為原料，采用大孔樹脂分離純化、柱層析、結(jié)晶與重結(jié)晶等手段進行大規(guī)模的制備甜茶苷純品，作為食品添加劑進行添加，廣泛應用于肥胖、高血壓、糖尿病及心臟病等患者的保健食品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種成本低，操作簡單，物料損失少，生產(chǎn)周期短，產(chǎn)品得率高，低毒環(huán)保，適合于エ業(yè)化大生產(chǎn)，所得產(chǎn)品純度高、無雜質(zhì)的甜茶苷純品的制備方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括以下步驟I)原料藥提取以甜茶葉為原料，破碎后加水，通過加熱回流提取2 3次或者常壓超聲波提取；加熱回流提取時，提取溫度60 80°C，第一次熱水浸堤，水的體積用量是原料的8 12倍，提取時間50 70min，之后的每次熱水浸提中，水體積用量是原料的O. 7 I倍，提取時間20 40min ;采用常壓超聲提取時，超聲波輸出功率250 350W，溫度60 80°C，水用量至少是原料的10倍，至少提取2次，每次提取時間5 8min ；2)合并上述提取液減壓濃縮；濃縮條件真空度范圍O. 7 IMPa，溫度不高于900C，濃縮料液體積至I: I 3 ;最后濃縮至每升含O. 8 I. 2Kg生藥；3)濃縮后加入こ醇沉淀出不溶物，濾過；
4)大孔樹脂純化濾液通過樹脂柱，以純化水(即蒸餾水)洗至流出液無色，然后用體積百分比濃度為50% 70%こ醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮，直至得到干燥物樣品；樹脂樣品質(zhì)量比為1:8 12 ;5)聚酰胺樹脂層析將樣品配置成10% 20%質(zhì)量百分比濃度的水溶液過聚酰胺柱，收集柱流液，并用水淋洗至無甜味，合并柱流液和水洗脫液，濃縮，干燥，得粗品；6)結(jié)晶-重結(jié)晶粗品中加入溶媒，置于75 85°C水浴中加熱至全部溶解，趁熱過濾，放置析出，過濾，再重結(jié)晶，噴霧干燥，得到甜茶苷精品。本發(fā)明的還可采用以下方式處理，即其中步驟I)中采用加熱回流3次時，第三次提取液作為下批第一次提取水使用。本發(fā)明采用熱水浸提時，特別優(yōu)選的是第一次提取時間為60min ;之后的熱水浸提的甸次提取時間為30min。常壓超聲提取中甸次提取時間為6min。 本發(fā)明中步驟4)中的大孔樹脂特別優(yōu)選的是D-101大孔樹脂。所述步驟4)中收集2 3倍柱體積洗脫液。本發(fā)明的步驟5)中的聚酰胺樹脂規(guī)格是100 200目。本發(fā)明的步驟6)中結(jié)晶-重結(jié)晶的溶媒包括甲醇、こ醇、丙酮、こ酸こ酷、氯仿或石油醚ー種或幾種。本發(fā)明的步驟6中結(jié)晶-重結(jié)晶溫度范圍60 80°C為宜。特別優(yōu)選將粗品置于80°C水浴中加熱溶解。本發(fā)明通過將干燥過后的甜茶葉，粉碎過篩，熱水回流提取或超聲波輔助提取、過來、減壓濃縮，こ醇沉淀雜質(zhì)，然后用樹脂吸附、こ醇洗脫、將洗脫液濃縮，過聚酰胺樹脂層祈、濃縮，結(jié)晶和重結(jié)晶得到純度不低于98%的甜茶苷純品。相對于現(xiàn)有技術(shù)具有以下技術(shù)效果的優(yōu)勢I)原料設備成本優(yōu)勢本發(fā)明方法中使用的原料、設備均為常見的普通原料、設備，避免了エ業(yè)化生產(chǎn)過程中對于昂貴原材料、一起的依賴，大大地降低了生產(chǎn)成本。2)在提取方式上采用熱水浸提回流提取或超聲波提取法，可有效提高產(chǎn)品收率，有利于活性成分的浸出與分離，同時有利于控制生產(chǎn)過程中起泡及跑料的現(xiàn)象。采用提取液溶劑套提法，減少溶劑消耗。3)提取液加入こ醇溶液沉淀出不溶物，能有效將氨基酸等不溶物除去，提高產(chǎn)品純度。4)本發(fā)明中，采用的是非極性大孔樹脂，由于該樹脂具有相當大的比表面積和適宜的孔徑，對苷類物質(zhì)有特殊的選擇性，能將甜茶中的黃酮類物質(zhì)、酚性物質(zhì)、氨基酸等分開，保證了產(chǎn)品純度；本發(fā)明中還采用了聚酰胺樹脂層祈，進ー步分離純化甜茶苷，其分離操作簡單，易控制。5)低毒環(huán)保經(jīng)濟高效的技術(shù)路線本發(fā)明采取的是ー種綠色環(huán)保經(jīng)濟的技術(shù)路線，該技術(shù)路線中采用的提取，濃縮，純化裝置等生產(chǎn)設備均可采用密閉的體系，操作的過程中，能最大限度的避免操作人員接觸到試劑，有效地保障了人體的健康。該方法中采用的溶剤，樹脂等都能循環(huán)使用，能降低物料損失，提高產(chǎn)品得率。該技術(shù)路線于我國可持續(xù)發(fā)展的模式相呼應，有良好的社會效益。6)產(chǎn)品市場優(yōu)勢本發(fā)明通過將整個エ藝中的若干個關(guān)健技術(shù)參數(shù)的把握和提供，可使得本發(fā)明エ藝所得的甜茶苷的純度不低于98%，為純白色結(jié)晶，是高含量高品質(zhì)甜茶提取物；而且能エ業(yè)化批量生產(chǎn)，成為目前市場上產(chǎn)品附加值最高的甜茶提取物產(chǎn)品，滿足了市場對高品質(zhì)甜茶苷產(chǎn)品的需求問題。7)帶動我國甜茶的農(nóng)業(yè)產(chǎn)業(yè)化、規(guī)?；l(fā)展，提高農(nóng)民收入；提高甜茶提取物的附加值，推動植物提取物行業(yè)發(fā)展；滿足下游產(chǎn)業(yè)對高含量高品質(zhì)甜茶苷需求，促進各行業(yè)的共同發(fā)展，并為社會創(chuàng)造良好的經(jīng)濟效益和社會效益。


圖I為本發(fā)明的具體的エ藝流程圖。
具體實施例方式下面，本發(fā)明將用實施例進行進ー步說明，但是它并不限于這些實例的任ー個或 類似實例。實施例I取甜茶葉500Kg(經(jīng)檢測含量為5. 2%)，破碎后過40目篩，投入提取罐中，加入蒸餾水5000L，加熱至80°C，回流提取60min，趁熱抽濾，藥渣中再各加入4000L蒸餾水進行第二次、第三次提取，同條件下回流30min/次，合并第一次、第二次提取液濃縮至500L，第三次提取液作下批第一次提取作水使用。濃縮液加入350Lこ醇沉淀出不溶物，濾過，濾液加入預處理好的50KgD101樹脂柱中，流速5BV/h，上柱完畢后，以純化水洗至流出液無色，最后用70%こ醇洗脫，流速lBV/h，收集150L該洗脫液，濃縮至干。將樣品配置成20%濃度的水溶液，過聚酰胺柱，收集柱流液，并用蒸餾水淋洗至無甜味，合并柱流液與水洗脫液，濃縮至干，得到粗品甜茶苷(含量81.2%)。加入甲醇，置于80°C水浴中加熱回流至全部溶解，趁熱抽濾，放置洗出，過濾的結(jié)晶物，再進行重結(jié)晶，噴霧干燥得純白色晶體18. 65Kg，經(jīng)檢測，島津高效液相色譜儀，色譜柱C18 (4. 6mmX 250mm, 5um),流動相為甲醇水=80:20 ;檢測波長為21Onm ;流速為lmL/min ;進樣量為IOuL (以下實施問題同)，純度為98. 15%,收率3. 73%，整個過程甜茶苷的回收率達70. 4%.實施例2取甜茶葉500Kg (經(jīng)檢測含量為5. 4%)，，破碎至40目后投入超聲波提取罐中，カロ入5000L蒸餾水，超聲波輸出功率800W，80°C超聲提取6min，過濾，藥渣中再次加入4000L蒸餾水進行第二次、第三次提取，同條件下提取6min后，合并第一次、第二次提取液濃縮至500L，第三次提取液做下批第一次作水處理。濃縮液加入350Lこ醇沉淀出不溶物，濾過，濾液加入預處理好的50KgD101樹脂柱中，流速5BV/h，上柱完畢后，以純化水洗至流出液無色，最后用70%こ醇洗脫，流速lBV/h，收集150L該洗脫液，濃縮至干。將樣品配置成20%濃度的水溶液，過聚酰胺柱，收集柱流液，并用蒸餾水淋洗至無甜味，合并柱流液與水洗脫液，濃縮至干，得到粗品甜茶苷(含量81.2%)。加入甲醇，置于80°C水浴中加熱回流至全部溶解，趁熱抽濾，放置洗出，過濾的結(jié)晶物，再進行重結(jié)晶，噴霧干燥得純白色晶體19. 48Kg，經(jīng)檢測，純度為98. 24%,收率3. 90%,整個過程甜茶苷的回收率達70. 95%。
權(quán)利要求
1.一種從甜茶葉中提取甜茶苷的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟 1)原料藥提取 以甜茶葉為原料，破碎后加水，通過加熱回流提取2 3次或者常壓超聲波提??；加熱回流提取時，提取溫度60 80°C，第一次熱水浸堤，水的體積用量是原料的8 12倍，提取時間50 70min，之后的每次熱水浸提中，水體積用量是原料的O. 7 I倍，提取時間20 40min ;采用常壓超聲提取時，超聲波輸出功率250 350W，溫度60 80°C，水用量至少是原料的10倍，至少提取2次，每次提取時間5 8min ； 2)合并上述提取液減壓濃縮；濃縮條件真空度范圍O.7 IMPa，溫度不高于90°C，濃縮料液體積至I: I 3 ;最后濃縮至每升含O. 8 I. 2Kg生藥； 3)濃縮后加入こ醇沉淀出不溶物，濾過； 4)大孔樹脂純化濾液通過樹脂柱，以純化水洗至流出液無色，然后用體積百分比濃度為50% 70%こ醇溶液進行洗脫，收集洗脫液，濃縮，直至得到干燥物樣品；樹脂樣品質(zhì)量比為1:8 12 ； 5)聚酰胺樹脂層析將樣品配置成10% 20%質(zhì)量百分比濃度的水溶液過聚酰胺柱，收集柱流液，并用水淋洗至無甜味，合并柱流液和水洗脫液，濃縮，干燥，得粗品； 6)結(jié)晶-重結(jié)晶粗品中加入溶媒，置于75 85°C水浴中加熱至全部溶解，趁熱過濾，放置析出，過濾，再重結(jié)晶，噴霧干燥，得到甜茶苷精品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中步驟I)中采用加熱回流3次時，第三次提取液作為下批第一次提取水使用。
3.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，采用熱水浸提時，第一次提取時間為60min;之后的熱水浸提的甸次提取時間為30min。
4.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，常壓超聲提取中每次提取時間為6min。
5.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中步驟4)中大孔樹脂是D-101大孔樹脂。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或5的方法，所述步驟4)中收集2 3倍柱體積洗脫液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中步驟5)中的聚酰胺樹脂規(guī)格是100 200目。
8.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中步驟6)中結(jié)晶-重結(jié)晶的溶媒為甲醇、こ醇、丙酮、こ酸こ酷、氯仿或石油醚中的ー種或幾種。
9.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中步驟6)中結(jié)晶-重結(jié)晶溫度范圍60 80°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求I的方法，其中步驟6)中置于80°C水浴中加熱溶解。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種從甜茶中提取甜茶苷的生產(chǎn)方法。該方法的工藝流程如下甜茶原料藥破碎→溶劑提取→濃縮→乙醇沉淀→大孔樹脂純化→濃縮→聚酰胺樹脂層析→濃縮→結(jié)晶和重結(jié)晶→干燥→成品。使用該方法能生產(chǎn)出高品質(zhì)的甜茶苷產(chǎn)品，減少物料損失，縮短生產(chǎn)周期，提高產(chǎn)品收率，降低生產(chǎn)成本，并且適合于工業(yè)化生產(chǎn)。利用該方法生產(chǎn)出的甜茶苷純度高于98%，產(chǎn)品純度高，成分較單一；顏色純白，色澤好；同時克服了工業(yè)化生產(chǎn)高含量高品質(zhì)的甜茶提取物的技術(shù)難點，順利的實現(xiàn)了規(guī)模化生產(chǎn)。
文檔編號C07H15/256GK102838644SQ20121030298
公開日2012年12月26日 申請日期2012年8月23日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月23日
發(fā)明者張寶堂, 文晴 申請人:長沙綠蔓生物科技有限公司