專利名稱：分散藍(lán)2bln母液分離技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是分散藍(lán)2BLN母液分離技術(shù)，屬于有機(jī)化合物生產(chǎn)的多級(jí)分離處理技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
分散藍(lán)2BLN是用途廣泛的主色染料，具有優(yōu)異的日曬牢度、升華牢度和良好的覆蓋性與勻染性，配伍性較佳。傳統(tǒng)合成分散藍(lán)2BLN方法主要是苯氧基化法和甲氧基化法，無論哪種方法，都要經(jīng)過二次硝化、水解反應(yīng)獲取目標(biāo)產(chǎn)物，通過TLC板及液相色譜分析表明，水解后的母液中仍含有2-3wt%的水解物，以及雙硝基酚等副產(chǎn)物，而水解物不能完全分離，與母液中的副產(chǎn)物混合一起回收，造成副產(chǎn)物雙硝基酚等的純度不高，品質(zhì)低下，回收的雙硝酚質(zhì)量較差；同時(shí)，水解物也無法得到很好地利用，降低了目標(biāo)產(chǎn)物的收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種分散藍(lán)2BLN母液分離技術(shù)，通過控制水解母液中的pH值和濃度，以實(shí)現(xiàn)水解物和副產(chǎn)物進(jìn)行二次分離，獲取價(jià)值更高的水解物，同時(shí)也提高副產(chǎn)物的品質(zhì)，更符合工業(yè)要求采用水解母液分離提取技術(shù)，不僅提高了收率，降低了單位制造成本，同時(shí)也改善了副產(chǎn)物雙硝酚的品質(zhì)。實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的采取的技術(shù)方案如下
分散藍(lán)2BLN母液分離技術(shù)，包括以下步驟
(1)將母液收集在分離提取設(shè)備中，控制水解母液PH值為10-14，；用10-50被％的H2SO4 將母液PH值調(diào)整到4-6，調(diào)整過程中，采用冷卻水進(jìn)行降溫，H2SO4添加速度不宜過快，溫度控制在10-60°C，攪拌并過濾、收集析出物，即水解物；
(2)母液不再有析出物時(shí)，用H2SO4將母液pH值調(diào)整到1-3，攪拌并過濾析出物，得到副產(chǎn)物——雙硝基酚。通過嚴(yán)格控制水解母液的pH，使沒有完全分離的目標(biāo)產(chǎn)物先析出，然后再一次性析出雙硝基酚，回收的水解物可以繼續(xù)用于生產(chǎn)分散藍(lán)2BLN，而副產(chǎn)物雙硝基酚則可以生產(chǎn)硫化黑染料。本發(fā)明對(duì)水解物和副產(chǎn)物進(jìn)行二次分離，在提高了水解物收率的同時(shí)，也提高副產(chǎn)物的品質(zhì)，降低了生產(chǎn)成本，更符合工業(yè)要求采用水解母液分離提取技術(shù)。水解物的純度可達(dá)到80-92%以上，回收率2-5wt% ;副產(chǎn)物雙硝基酚的純度可達(dá)到90%以上。本發(fā)明中的母液是指分散藍(lán)2BLN經(jīng)過二次硝化、水解反應(yīng)后的水解母液。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例中使用的所有原材料均為通用品，均可從市場(chǎng)購買得到。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不限于此。實(shí)施例I :取母液lOOOmL，用硫酸調(diào)整pH值到5，控制溫度彡60度，調(diào)酸過程中溫度升高，用冷卻水降溫，保證水解目標(biāo)產(chǎn)物盡可能完全析出，攪拌過程中，嚴(yán)格控制加酸節(jié)奏，使用濾紙檢測(cè)是否有析出物，過濾析出物，烘干，得25g水解物，占總量2. 5wt%，產(chǎn)品純度93. 5% ;將剩余的母液用酸調(diào)整PH = 1，攪拌過濾， 得副產(chǎn)物雙硝基酚折干品50g，純度為93%。實(shí)施例2
取相同水解母液IOOOmL,其余同實(shí)施例1，用硫酸調(diào)整pH值到4，控制溫度< 60度，調(diào)酸過程中溫度升高，用冷卻水降溫，保證水解目標(biāo)產(chǎn)物盡可能完全析出，攪拌過程中，嚴(yán)格控制加酸節(jié)奏，過濾析出物，烘干，得27g水解物，占總量的2. 7wt%，產(chǎn)品純度92%，收集母液用酸調(diào)整PH = 2，攪拌過濾，得副產(chǎn)物雙硝基酚折干品53g，純度93. 5%。實(shí)施例3 :取相同水解母液IOOOmL,其余同實(shí)施例1，用硫酸調(diào)整pH值到5. 5，控制溫度< 60度，調(diào)酸過程中溫度升高，用冷卻水降溫，保證水解目標(biāo)產(chǎn)物盡可能完全析出，攪拌過程中，嚴(yán)格控制加酸節(jié)奏，過濾析出物，烘干后得29g水解物，占總量的2. 9wt%，產(chǎn)品純度92. 5%，收集的母液用酸調(diào)整PH = I. 5，攪拌過濾，得副產(chǎn)物雙硝基酚折干品52g，純度93. Tl。
權(quán)利要求
1.分散藍(lán)2BLN母液分離技術(shù)，包括以下步驟 (1)控制分散藍(lán)2BLN的水解母液的pH值為10-14;用H2SO4將母液pH值調(diào)整到4_6，母液溫度控制在10_60°C，攪拌并過濾、收集析出物，即水解物； (2)用H2SO4將剩余母液pH值調(diào)整到1-3，攪拌并過濾析出物，得到副產(chǎn)物，H2SO4濃度≥ 20wt%o
全文摘要
本發(fā)明公布了分散藍(lán)2BLN母液分離技術(shù)，屬于有機(jī)化合物生產(chǎn)的多級(jí)分離處理技術(shù)領(lǐng)域。分散藍(lán)2BLN母液分離技術(shù)，包括以下步驟控制母液pH值為10-14；用H2SO4將母液pH值調(diào)整到4-6，溫度控制在10-60℃，攪拌并過濾、收集析出物，即目標(biāo)產(chǎn)物；當(dāng)母液不再有析出物時(shí)，用H2SO4將母液pH值調(diào)整到1-3，攪拌得到副產(chǎn)物。本發(fā)明分散藍(lán)2BLN母液分離技術(shù)，通過對(duì)母液的二次提純，目標(biāo)產(chǎn)物的純度可達(dá)到80-92%以上，回收率2-5wt%；副產(chǎn)物雙硝基酚的純度可達(dá)到90%以上，這樣不僅提高了目標(biāo)產(chǎn)物的收率，也提高水解副產(chǎn)的品質(zhì)，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C201/16GK102746691SQ201210200290
公開日2012年10月24日 申請(qǐng)日期2012年6月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月18日
發(fā)明者李學(xué)坤, 胡啟木 申請(qǐng)人:紹興奇彩化工有限公司