一種烷基烯酮二聚體的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種制備AKD的方法，所述方法包括以下步驟：a)脂肪酰氯與三乙胺在芳香叔胺溶劑中進行反應(yīng)產(chǎn)生AKD。
【專利說明】一種烷基烯酮二聚體的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及的是造紙助劑烷基烯酮二聚體(AKD)的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]AKD屬反應(yīng)型紙漿中性施膠劑，其活潑的內(nèi)酯官能團能與纖維素的羥基作用，通過共價鍵將AKD固著在纖維表面，降低了纖維的親水性，使紙張具有一定的抗水性。因其比傳統(tǒng)的酸性施膠劑具有諸多優(yōu)點，且隨著AKD生產(chǎn)和應(yīng)用的逐漸成熟，近年來AKD的產(chǎn)量越來越大，并逐漸取代酸性施膠劑搶占廣闊市場。
[0003]AKD是由脂肪酰氯和叔胺作用制得的，通常用的叔胺是三乙胺，反應(yīng)式如下:
[0004]
【權(quán)利要求】
1.一種制備AKD的方法，所述方法包括以下步驟:a)脂肪酰氯與脂肪叔胺在芳香叔胺溶劑中進行反應(yīng)，以制備AKD，優(yōu)選的，所述脂肪叔胺為三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺和/或它們的任意混合物。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的方法還包括步驟:b)蒸餾，以除去芳香叔胺；優(yōu)選的，所述蒸餾為減壓蒸餾。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的方法還包括:c)加入稀酸洗滌，并分離出有機相；優(yōu)選的，所述的稀酸包括稀硫酸、稀鹽酸、稀磷酸或其任意混合物，更優(yōu)選為稀鹽酸。
4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述洗滌為洗去殘留的芳香叔胺和反應(yīng)中產(chǎn)生的脂肪叔胺鹽。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述的方法還包括:d)用金屬氯化鹽的水溶液洗滌有機相；優(yōu)選的，所述金屬氯化鹽包括氯化鈉、氯化鈣、氯化鉀、氯化銣或其任意混合物。
6.一種制備AKD的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟:a)將脂肪酰氯加至含有脂肪叔胺的芳香叔胺中，以反應(yīng)制備AKD;優(yōu)選的，將脂肪酰氯滴加至含有脂肪叔胺的芳香叔胺中；優(yōu)選的，脂肪叔胺為三乙胺、三丙胺、三丁胺、三戊胺和/或它們的任意混合物； b)蒸懼，以除去芳香叔胺；c)加入稀酸洗滌，并分離出有機相；優(yōu)選的，所述的稀酸包括稀硫酸、稀鹽酸、稀磷酸或其任意混合物，更優(yōu)選為稀鹽酸；d)用金屬氯化鹽的水溶液洗滌所述有機相；優(yōu)選的，所述金屬氯化鹽包括氯化鈉、氯化鈣、氯化鉀、氯化銣或其任意混合物；e)脫水，得到AKD;優(yōu)選的，所述脫水為真空脫水或冷凍干燥。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述蒸餾為減壓蒸餾。
8.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，在步驟a)中，所述反應(yīng)于保溫條件下進行。
9.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟c)中所述的洗滌為洗去殘留的芳香叔胺和反應(yīng)中產(chǎn)生的脂肪叔胺鹽。
10.如權(quán)利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于，所述芳香叔胺選自N，N-二甲苯胺、N-甲基-N-乙基苯胺、N，N-二乙基苯胺中的一種或多種。
11.如權(quán)利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于，所述脂肪酰氯為十二至二十二碳脂肪酰氯中的一種或多種，優(yōu)選為十二酸脂肪酰氯、十四酸脂肪酰氯、十六酸脂肪酰氯、十八酸脂肪酰氯、二十酸脂肪酰氯、二十二酸脂肪酰氯中的一種或多種，更優(yōu)選為十六和/或十八碳酰氯。
12.如權(quán)利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于，所述三乙胺和脂肪酰氯的摩爾比是 1-4:1，優(yōu)選 1-1.5:1。
13.如權(quán)利要求1-9中任一項所述的方法，其特征在于，芳香叔胺與脂肪酰氯的質(zhì)量比為 0.4-3:1，優(yōu)選 0.6-1.5:1ο
14.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟a)的滴加溫度是30-65°C，優(yōu)選40-60。。。
15.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟a)的滴加時間為60-120min，優(yōu)選70_90min。
16.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述保溫為55-75°C保溫。
17.如權(quán)利要求8所述的方法，其特征在于，所述保溫時間為10-90min，優(yōu)選20_70min，更優(yōu)選30_50min。
18.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的真空度不高于lKPa，優(yōu)選不高于0.8KPa，更優(yōu)選不高于0.4KPa。
19.如權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的溫度為40-100°C，優(yōu)選60-80。。。
20.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟c)中稀酸的質(zhì)量百分比濃度為2-20%，優(yōu)選 4-15%。
21.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟c)中，以質(zhì)量計，稀酸的加入量是脂肪酰氯質(zhì)量的0.3-2.0倍。
22.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟d)中金屬氯化鹽的水溶液的質(zhì)量百分比濃度為1_30%，優(yōu)選3-20%，更優(yōu)選4-15%。
23.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟d)中，以質(zhì)量計，金屬氯化鹽的水溶液加入量是脂肪酰氯質(zhì)量的0.2- 0.8倍，優(yōu)選0.4-0.6倍。
24.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，加入的金屬氯化鹽的水溶液的溫度為20°C至 90°C，優(yōu)選 60-800C ο
25.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，加入的金屬氯化鹽的水溶液的溫度為20°C至 90°C，優(yōu)選 60-800C ο
26.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟e)中所述的真空脫水的溫度為80-140°C，優(yōu)選 100-120。。。
27.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟e)中所述的真空脫水的負(fù)壓小于0.09MPa。
28.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟a)在惰性氣體保護下進行；優(yōu)選的，所述惰性氣體為氮氣。
29.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，步驟a)、步驟c)和/或步驟d)在惰性氣體保護下進行；優(yōu)選的，所述惰性氣體為氮氣。
【文檔編號】C07D305/12GK103467413SQ201210185108
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2012年6月6日 優(yōu)先權(quán)日:2012年6月6日
【發(fā)明者】顧立新, 李保國, 潘紅梅, 許惠珍 申請人:益海(連云港)精細(xì)化學(xué)工業(yè)有限公司