專利名稱：一種溴蟲腈的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溴蟲腈的制備方法，尤其涉及一種在酯類溶劑和縛酸劑存在下制備溴蟲腈的方法。
背景技術(shù)：
溴蟲腈,英文名稱Chlorfenapyr,商品名除盡，中文通用名蟲螨腈。化學(xué)名稱4_溴基-2- (4-氯苯基)-I-(乙氧基甲基)-5-(三氟甲基)吡咯-3-腈，化學(xué)結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種溴蟲腈的制備方法，其特征在于包括如下步驟依次投入4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈、堿金屬碳酸鹽或有機(jī)胺縛酸劑和酯類溶劑，攪拌升溫至50 85°C，滴加氯甲基乙基醚，保溫反應(yīng)30 180min，反應(yīng)結(jié)束后降溫加水，分層，分出水相；油相脫盡溶劑后加入甲醇或乙醇進(jìn)行重結(jié)晶，得到高含量的溴蟲腈原藥；其中，所述縛酸劑的用量為原料4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈摩爾量的I 5倍。
2.如權(quán)利要求I所述的一種溴蟲腈的制備方法，其特征在于酯類溶劑包括甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯中的一種或幾種。
3.如權(quán)利要求2所述的一種溴蟲腈的制備方法，其特征在于所述酯類溶劑為乙酸乙酯、甲酸乙酯、丙酸甲酯中的一種或幾種。
4.如權(quán)利要求3所述的一種溴蟲腈的制備方法，其特征在于所述酯類溶劑為乙酸乙酯。
5.如權(quán)利要求I所述的一種溴蟲腈的制備方法，其特征在于所述酯類溶劑的用量為原料4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈重量的2 10倍。
6.如權(quán)利要求I所述的一種溴蟲腈的制備方法，其特征在于所述縛酸劑為碳酸鉀、碳酸鈉或三乙胺。
全文摘要
一種溴蟲腈的制備方法，以4-溴-2-(4-氯苯基)-5-三氟甲基吡咯-3-腈和氯甲基乙醚為原料，以堿金屬碳酸鹽或有機(jī)胺為縛酸劑，以酯類為為反應(yīng)溶劑制備溴蟲腈。本發(fā)明采用酯類溶劑，降低了后期廢水的處理難度，大大降低了生產(chǎn)成本，降低了環(huán)保處理壓力，生產(chǎn)成本要低于二乙氧基甲烷工藝20％，比酮類溶劑工藝低10％，廢水量只有二乙氧基甲烷工藝的10％左右，酮類溶劑工藝的25％左右，較之傳統(tǒng)的酮類溶劑，具有意想不到的有益效果。
文檔編號(hào)C07D207/34GK102617439SQ20121004554
公開日2012年8月1日 申請(qǐng)日期2012年2月27日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月27日
發(fā)明者劉新樂, 左德興, 楊樹堂, 褚愛玲 申請(qǐng)人:山東濰坊雙星農(nóng)藥有限公司