專利名稱：一種2,4,6-三甲基苯甲酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于精細化工品制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及一種2，4，6-三甲基苯甲酸的制備方法。
背景技術(shù)：
2，4，6-三甲基苯甲酸是制備農(nóng)藥、醫(yī)藥和光引發(fā)劑等的重要中間體。2，4，6_三甲基苯甲酸傳統(tǒng)合成路線有均三甲苯與草酰氯在無水三氯化鋁作用下水解制得；均三甲苯經(jīng)溴化格氏反應(yīng)后再與二氧化碳加成水解制得；均三甲苯與氯乙酰氯發(fā)生?；磻?yīng)，再經(jīng)鹵仿反應(yīng)后再水解而得。這幾種方法都存在反應(yīng)步驟多，過程復(fù)雜，原料原子利用率低， 三廢排放嚴重等缺點。中國專利公開CN 100569726C陳述了以氯乙酰氯為?；瘎┡c均三甲苯進行酰化反應(yīng)制得2，4，6-三甲基氯代苯乙酮，2，4，6-三甲基氯代苯乙酮與次氯酸鈉在相轉(zhuǎn)移催化劑存在下進行氯仿反應(yīng)，反應(yīng)物再經(jīng)分液、中和、重結(jié)晶得到2，4，6-三甲基苯甲酸。該發(fā)明所用原料和反應(yīng)步驟較多，產(chǎn)品收率較低，生產(chǎn)過程三廢排放較為嚴重。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種反應(yīng)步驟少、制備工藝簡便的2，4，6-三甲基苯甲酸的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是包括以下步驟
(1)將均三甲苯和催化劑按一定比例投入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)溫度在10— 25°C ；
(2)攪拌狀態(tài)下，往反應(yīng)釜中通入二氧化碳氣體，維持反應(yīng)溫度在10—25°C，釜內(nèi)壓力 0. 18-0. 4Mpa，維持體系反應(yīng)6_12小時；
(3)在上述反應(yīng)體系中加入一定量鹽酸和水，升溫至65—75°C維持1-2個小時后分相， 水相回收催化劑，油相冷卻結(jié)晶獲得2，4，6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品，母液套用。所述均三甲苯和催化劑按重量百分比為均三甲苯占96— 99.5 %，催化劑占 0. 5—4%。所述催化劑和二氧化碳重量比為1 :8-20。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明以二氧化碳為羧化劑，在催化劑的存在下，直接羧化均三甲苯的苯環(huán)，反應(yīng)物經(jīng)水解、分液、結(jié)晶得到2，4，6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品，是使用二氧化碳直接羧化苯環(huán)一步法制備2，4，6-三甲基苯甲酸方法。原料簡單易得，反應(yīng)步驟少，制備工藝簡便，是原子經(jīng)濟和綠色化學(xué)反應(yīng)。
具體實施例方式下列實例用于詳細說明本發(fā)明，不應(yīng)認為是對本發(fā)明范圍的限定，除特別指明的以外，物料量均是指重量。實施例1
將1200kg均三甲苯、20kg催化劑投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)溫度在15°C，
3再將220kg 二氧化碳氣體5小時連續(xù)加入反應(yīng)釜中，維持反應(yīng)溫度15-25°C，釜內(nèi)壓力為 0. 18-0. 4MPa。二氧化碳加料完畢，將反應(yīng)溫度升至M±1°C，維持反應(yīng)1小時。反應(yīng)結(jié)束， 加入30kg鹽酸和水，升溫至65°C，攪拌1小時后分相。水相蒸餾回收催化劑，油相結(jié)晶獲得 2,4, 6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品。實施例2:
將1200kg均三甲苯、20kg催化劑投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)溫度在10°C， 再將220kg 二氧化碳氣體6小時連續(xù)加入反應(yīng)釜中，維持反應(yīng)溫度20士2°C，釜內(nèi)壓力為 0. 18-0. 4MPa。二氧化碳加料完畢，將反應(yīng)溫度升至23士2°C，維持反應(yīng)1小時。反應(yīng)結(jié)束， 加入30kg鹽酸和水，升溫至70°C，攪拌1. 5小時后分相。水相蒸餾回收催化劑，油相結(jié)晶獲得2，4，6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品。實施例3:
將1200kg均三甲苯、20kg催化劑投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)溫度在10°C， 再將220kg 二氧化碳氣體7小時連續(xù)加入反應(yīng)釜中，維持反應(yīng)溫度M±rC，釜內(nèi)壓力為 0. 18-0. 3MPa。二氧化碳加料完畢，將反應(yīng)溫度升至M±1°C，維持反應(yīng)1小時。反應(yīng)結(jié)束， 加入30kg鹽酸和水，升溫至70°C，攪拌2小時后分相。水相蒸餾回收催化劑，油相結(jié)晶獲得 2,4, 6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品。實施例4:
將1200kg均三甲苯、催化劑投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)溫度在15°C，再將 220kg 二氧化碳氣體8小時連續(xù)加入反應(yīng)釜中，維持反應(yīng)溫度20士 1°C，0. 18-0. 4MPa。二氧化碳加料完畢，將反應(yīng)溫度升至20士 1°C，維持反應(yīng)1小時。反應(yīng)結(jié)束，加入30kg鹽酸和水， 升溫至75°C，攪拌1小時后分相。水相蒸餾回收催化劑，油相結(jié)晶獲得2，4，6-三甲基苯甲
酸產(chǎn)品。實施例5:
將1200kg均三甲苯、Ilkg催化劑投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)溫度在15°C， 再將220kg 二氧化碳氣體9小時連續(xù)加入反應(yīng)釜中，維持反應(yīng)溫度20士 1°C，釜內(nèi)壓力為 0. 18-0. 3MPa。二氧化碳加料完畢，將反應(yīng)溫度升至M±1°C，維持反應(yīng)1小時。反應(yīng)結(jié)束， 加入30kg鹽酸和水，升溫至70°C，攪拌1. 5小時后分相。水相蒸餾回收催化劑，油相結(jié)晶獲得2，4，6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品。實施例6:
將1200kg均三甲苯、22kg催化劑投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)溫度在15°C，再將440kg 二氧化碳氣體10小時連續(xù)加入反應(yīng)釜中，維持反應(yīng)溫度22士 1°C，釜內(nèi)壓力為 0. 18-0. 4MPa。二氧化碳加料完畢，將反應(yīng)溫度升至M±1°C，維持反應(yīng)1小時。反應(yīng)結(jié)束， 加入30kg鹽酸和水，升溫至72°C，攪拌1小時后分相。水相蒸餾回收催化劑，油相結(jié)晶獲得 2,4, 6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品。實施例7:
將1200kg均三甲苯、40kg催化劑投入反應(yīng)釜中，開啟攪拌，反應(yīng)釜內(nèi)溫度在15°C，再將330kg 二氧化碳氣體11小時連續(xù)加入反應(yīng)釜中，維持反應(yīng)溫度22士 1°C，釜內(nèi)壓力為 0. 18-0. 4MPa。二氧化碳加料完畢，將反應(yīng)溫度升至23士 1°C，維持反應(yīng)1小時。反應(yīng)結(jié)束， 加入30kg鹽酸和水，升溫至70°C，攪拌1小時后分相。水相蒸餾回收催化劑，油相結(jié)晶獲得2,4, 6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種2，4，6-三甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)將均三甲苯和催化劑按一定比例投入反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)溫度在10— 25°C ；(2)攪拌狀態(tài)下，往反應(yīng)釜中通入二氧化碳氣體，維持反應(yīng)溫度在10—25°C，釜內(nèi)壓力 0. 18-0. 4Mpa，維持體系反應(yīng)6_12小時；(3)在上述反應(yīng)體系中加入一定量鹽酸和水，升溫至65—75°C維持1-2個小時后分相， 水相回收催化劑，油相冷卻結(jié)晶獲得2，4，6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品，母液套用。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述均三甲苯和催化劑按重量百分比為均三甲苯占96—99. 5 %，催化劑占0. 5— 4%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，4，6-三甲基苯甲酸的制備方法，其特征在于所述催化劑和二氧化碳重量比為1 :8-20。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種2,4,6-三甲基苯甲酸的制備方法，將均三甲苯和催化劑按一定比例投入反應(yīng)釜中，通入二氧化碳氣體，維持體系反應(yīng)6-12小時，再加入一定量鹽酸和水進行反應(yīng)，水相回收催化劑，油相冷卻結(jié)晶獲得2,4,6-三甲基苯甲酸產(chǎn)品。本發(fā)明反應(yīng)步驟少，制備工藝簡便，是原子經(jīng)濟和綠色化學(xué)反應(yīng)。
文檔編號C07C51/15GK102491894SQ201110388380
公開日2012年6月13日 申請日期2011年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月30日
發(fā)明者劉在琦, 吳永生 申請人:泰安渤洋化工科技有限公司