專利名稱：生物柴油基粗甘油與碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成方法，具體地說，是一種碳酸甘油酯的催化合成的方法。
背景技術(shù)：
碳酸甘油酯學(xué)名羥甲基二氧雜戊環(huán)酮(分子式C4H6O4,分子量118. 09，CAS 931-40-8，)是一種重要的新型化工產(chǎn)品，在聚氨酯泡沫塑料、涂料、洗滌劑、化裝品的生產(chǎn)中有重要的應(yīng)用，可用做氣體分離膜的新組分，還可用來生產(chǎn)縮水甘油，其衍生物可以用來作為鋰電池電解液；而且碳酸甘油酯還是有機(jī)化工中一個(gè)重要的中間體。由于碳酸甘油酯具有沸點(diǎn)高、可燃性低、毒性小、生物可降解性等優(yōu)良的特性，因此碳酸甘油酯的應(yīng)用將逐步得到推廣。美國(guó)專利USP2446145和日本專利JP6009610-A都描述了一種甘油與光氣直接反應(yīng)制備碳酸甘油酯的工藝，這種工藝具有反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)；但這條工藝所采用的原料(光氣)劇毒，而且生成產(chǎn)物的同時(shí)，會(huì)釋放兩倍于產(chǎn)品的氯化氫，對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，所生成的殘液及廢水對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重，操作條件苛刻，產(chǎn)品后處理困難，目前已基本被淘汰，反應(yīng)式如下
權(quán)利要求
1.一種生物柴油基粗甘油與碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法，其特征在于，以甘油和碳酸二甲酯為原料，利用堿性分子篩為催化劑，反應(yīng)步驟如下(1)稱取一定量的甘油和堿性分子篩催化劑加入到帶有回流冷凝裝置的反應(yīng)器中，控制甘油與催化劑的重量比例為5 15 1 ；(2)在上述溶液中加入一定量的碳酸二甲酯，控制碳酸二甲酯與甘油的摩爾比為1 6 1，攪拌使之混合均勻；(3)將混合液緩慢加熱到70-100度，反應(yīng)時(shí)間控制在2-10小時(shí)；(4)反應(yīng)結(jié)束后，將反應(yīng)液冷卻至室溫，離心、分離催化劑；減壓蒸餾，除去反應(yīng)生成的甲醇與過量的碳酸二甲酯，得到粗品碳酸甘油酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生物柴油基粗甘油與碳酸二甲酯合成碳酸甘油酯的方法，其特征在于，所述的堿性分子篩是NaBeta，NaX, NaY、其它陽(yáng)離子交換過的堿性分子篩中的任一種。
全文摘要
本發(fā)明是一種碳酸甘油酯的合成方法，以甘油和碳酸二甲酯為原料，利用廉價(jià)易得的堿性分子篩為催化劑，在70-90攝氏度下反應(yīng)2-10小時(shí)，可以采用廉價(jià)的甲醇作為溶劑，也可以不使用溶劑。采用這種工藝，甘油轉(zhuǎn)化率高、碳酸甘油酯選擇性高，而且催化劑穩(wěn)定、易回收和重復(fù)使用，同事，本發(fā)明所用的原料為碳酸二甲酯、甘油、堿性分子篩催化劑，廉價(jià)易得，反應(yīng)條件溫和，甘油轉(zhuǎn)化率高，生成的碳酸甘油酯純度高，雜質(zhì)少，最高碳酸甘油酯純度可達(dá)到99％以上，制備工藝簡(jiǎn)單，不需要高溫、高壓設(shè)備，原料無毒，能耗較低，很有工業(yè)化前景。
文檔編號(hào)C07D317/36GK102442992SQ20111038646
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月29日
發(fā)明者侯昭胤, 潘賽勇, 陳平 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)