專利名稱：一種制備n-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及化工技術領域，尤其涉及一種制備N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法。
背景技術：
N-丁基鄰苯二甲酰亞胺是用來制備染料、醫(yī)藥、香料等的中間體，現在采用的合成方法主要是以苯酐為原料，先與尿素或氨水反應生成鄰苯二甲酰亞胺，再在縛酸劑碳酸鉀的作用下與溴代丁烷發(fā)生N-取代反應，得到N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺，該法分兩步反應，流程長、操作復雜，三廢處理量大，生產成本高。

發(fā)明內容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種工藝簡單、環(huán)保、無毒的制備N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明的技術方案是一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，包括步驟
1)加料反應階段
以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉移催化劑的作用下，在100 160°C下回流反應0. 5 20小時，得到淡黃色的渾濁液體；
2)降溫分離階段
反應完畢后降溫至55 65 °C，靜置分層，當溫度降到35 45 °C時，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺。以水作為溶劑解決了有毒溶劑的毒害問題，環(huán)保安全。作為優(yōu)選的技術方案，所述苯酐與正丁胺的摩爾比為1:1 1. 3。作為優(yōu)選的技術方案，所述溶劑水與苯酐的質量比為0 1:1。作為優(yōu)選的技術方案，所述相轉移催化劑是四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、四丁基氯化銨、四甲基溴化銨、四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、甲基三丙基氯化銨、甲基三丁基氯化銨、甲基三丙基溴化銨、甲基三丁基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三丙基氯化銨、芐基三丁基氯化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丙基溴化銨、芐基三丁基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、苯基三甲基溴化銨中的一種或幾種混合物，所述相轉移催化劑與苯酐的質量比為0. 001 0. 1:1。作為對上述技術方案的改進，所述分離后水相作為母液循環(huán)套用，并用35 45°C 的溫水洗滌所述淡黃色油狀液體2 3次，洗滌后，冷卻固化，得到純凈的N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺，收率為67 96. 7%。由于采用了上述技術方案，一種制備N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，包括步驟1)加料反應階段以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉移催化劑的作用下，在 100 160°C下回流反應0. 5 20小時，得到淡黃色的渾濁液體；2)降溫分離階段反應完畢后降溫至55 65°C，靜置分層，當溫度降到35 45°C時，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺；工藝簡單、環(huán)保、無毒，生產效率高。
具體實施例方式下面結合實施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權利要求書所限定的范圍。實施例一
在反應燒瓶中依次加入水10 g，質量含量為97%的正丁胺15. 8 g (0.21 mol)，質量含量為99%的苯酐四.9 g(0.2 mol)和四丁基氯化銨1. 39g，開啟攪拌，加熱至苯酐全溶，繼續(xù)加熱到回流，在135°C下，反應5小時后，降溫至60°C，將反應液倒入分液漏斗，靜置，降溫至 40 °C時，分離，得淡黃色油狀液體，水相作為母液循環(huán)套用，用40°C的溫水洗滌油狀液體2 次，冷卻固化，得N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺36. 8 g，以苯酐計，收率90. 6%，熔點四 31°C。實施例二
在反應燒瓶中依次加入水10 g，質量含量為97%的正丁胺15.1 g(0.2 mol)，質量含量為99%的苯酐四.9 g(0.2 mol)和0. 03g芐基三甲基氯化銨，開啟攪拌，加熱至苯酐全溶， 繼續(xù)加熱到回流，在100°C下反應2小時后，降溫至55°C，將反應液倒入分液漏斗，靜置，降溫至35°C時，分離，得淡黃色油狀液體，水相作為母液循環(huán)套用，用35°C的溫水洗滌油狀液體3次，冷卻固化，得N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺27. 2 g，以苯酐計，收率67%，熔點四 31°C。實施例三
在反應燒瓶中依次加入質量含量為97%的正丁胺20. 54g(0. 26 mol)，質量含量為99% 的苯酐四.9 g(0.2 mol)和4. 95g苯基三甲基氯化銨，開啟攪拌，加熱至苯酐全溶，繼續(xù)加熱到回流，在160°C下，反應20小時后，降溫至100°C以下加入水10g，繼續(xù)降溫至65°C，將反應液倒入分液漏斗，靜置，降溫至45 °C時，分離，得淡黃色油狀液體，用45 ！的溫水洗滌油狀液體1次，冷卻固化，得N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺39. 3 g，以苯酐計，收率96. 7%，熔點 29 31°C。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下，本發(fā)明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發(fā)明范圍內。本發(fā)明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。一切從本發(fā)明的構思出發(fā)，不經過創(chuàng)造性勞動所作出的結構變換均落在本發(fā)明的保護范圍之內。
權利要求
1.一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于，包括步驟1)加料反應階段以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉移催化劑的作用下，在100 160°C下回流反應0. 5 20小時，得到淡黃色的渾濁液體；2)降溫分離階段反應完畢后降溫至55 65°C，靜置分層，當溫度降到35 45°C時，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺。
2.如權利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于所述苯酐與正丁胺的摩爾比為1:1 1. 3。
3.如權利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于所述溶劑水與苯酐的質量比為0 1:1。
4.如權利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于所述相轉移催化劑是四甲基氯化銨、四乙基氯化銨、四丙基氯化銨、四丁基氯化銨、四甲基溴化銨、 四乙基溴化銨、四丙基溴化銨、四丁基溴化銨、甲基三丙基氯化銨、甲基三丁基氯化銨、甲基三丙基溴化銨、甲基三丁基溴化銨、芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三丙基氯化銨、芐基三丁基氯化銨、芐基三甲基溴化銨、芐基三乙基溴化銨、芐基三丙基溴化銨、芐基三丁基溴化銨、苯基三甲基氯化銨、苯基三甲基溴化銨中的一種或幾種混合物，所述相轉移催化劑與苯酐的質量比為0. 001 0. 1:1。
5.如權利要求1所述的一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，其特征在于所述分離后水相作為母液循環(huán)套用，并用35 45°C的溫水洗滌所述淡黃色油狀液體2 3次，冷卻固化，得所述N- 丁基鄰苯二甲酰亞胺。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備N-丁基鄰苯二甲酰亞胺的方法，包括步驟1)加料反應階段以苯酐和正丁胺為原料，以水為溶劑，在相轉移催化劑的作用下，在100～160℃下回流反應0.5～20小時，得到淡黃色的渾濁液體；2)降溫分離階段反應完畢后降溫至55～65℃，靜置分層，當溫度降到35～45℃時，分離得淡黃色油狀液體，即得所述N-丁基鄰苯二甲酰亞胺；工藝簡單、環(huán)保、無毒，生產效率高。
文檔編號C07D209/48GK102344405SQ201110314619
公開日2012年2月8日 申請日期2011年10月17日 優(yōu)先權日2011年10月17日
發(fā)明者萬克玲, 付忠東, 梁足培, 解德水, 高建偉 申請人:山東昌邑灶戶鹽化有限公司