專利名稱：溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法。
背景技術(shù)：
芳香羧酸是一種非常重要的化工原料，存在著巨大的市場需求。盡管近年來國內(nèi)對苯二甲酸(PTA)行業(yè)迅猛發(fā)展，產(chǎn)能逐年提高，需求量亦不斷增加，2010年國內(nèi)PTA產(chǎn)能、 表觀消費量分別達到1650萬噸和2280萬噸，產(chǎn)能和需求量缺口仍然較大。PTA生產(chǎn)工藝主要包括主流的精PTA生產(chǎn)工藝和中純度的精PTA (QTA或EPTA)生產(chǎn)工藝，精PTA生產(chǎn)工藝一般包括氧化、精制兩段工序，其中氧化工序以乙酸為溶劑，在鈷-錳-溴催化劑作用下， 通入含氧氣體(通常采用空氣)，對二甲苯液相高溫氧化獲得乙酸為溶劑的粗對苯二甲酸氧化漿料，而精制工序采用純水作為溶劑，因此需要將氧化工序得到的氧化漿料中的乙酸溶劑置換為水溶劑，同時降低了乙酸、催化劑等雜質(zhì)的含量，并控制乙酸、催化劑的含量均不高于lOOOppm，否則將會影響后續(xù)的加氫精制過程并造成物耗超標，在本技術(shù)領(lǐng)域中這種溶劑置換過程稱之為溶劑置換法。傳統(tǒng)技術(shù)中為實現(xiàn)上述目的，氧化反應(yīng)得到的氧化漿料必須經(jīng)過結(jié)晶、過濾、干燥和料倉儲存單元，再經(jīng)過加水配料單元后才能輸送到精制工序中去，由于該過程涉及到干燥單元，導(dǎo)致能耗較大。
為解決上述技術(shù)缺點，文獻CN1129693A提到，首先在15 80°C用過濾器過濾粗 TA的氧化漿料并得到含乙酸的漿料濾餅，隨后PX打漿(或噴淋)洗滌濾餅中的乙酸并得到含PX的漿料濾餅，最后再用水洗滌濾餅中的PX并得到對苯二甲酸的含水濾餅，含水濾餅經(jīng)過打漿后可直接進入后續(xù)的加氫工序；文獻CN02158557提出了采用PX、水和乙酸所配制的混合溶劑打漿洗滌或離心、真空等過濾裝置置換洗滌含有乙酸和催化劑等雜質(zhì)的粗TA氧化漿料，洗滌過濾后再用水對濾餅進行打漿過濾洗滌除去濾餅中含有的PX，然后再與水混合至適當濃度送至加氫工序。文獻EP502626和US52002557及CN1150945A提出了連續(xù)過濾置換的方法，主要工藝是將氧化反應(yīng)得到的對苯二甲酸-乙酸的氧化漿料導(dǎo)入過濾帶過濾，再用水逆流洗滌濾餅得到水性對苯二甲酸氧化漿料。CN1138024A和CN1819985A提到攪拌塔置換法的方法，將含有粗TA晶體-乙酸的氧化漿料送到塔頂，粗TA晶體沉降以后在塔內(nèi)形成粗TA晶體的軸向的濃度梯度分布，置換液(水)從塔底送入，在塔內(nèi)形成向上的流動，同時通過攪拌葉片使沉降的粗TA晶體與向上的水流充分的逆流接觸，含水-乙酸的置換母液從塔頂取出，粗TA晶體-部分置換液(水)的氧化漿料則從塔底部排出，氧化漿料配料后可直接進入精制工序。上述文獻提出的粗對苯二甲酸氧化漿料的處理方法，雖然能夠省去干燥單元，但不可避免地會產(chǎn)生乙酸-水溶液，這將會增加后續(xù)處理乙酸-水溶液的工序及其能耗。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中存在產(chǎn)生乙酸-水溶液的問題，提供了一種新的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，該方法能夠避免乙酸-水溶液的產(chǎn)生，具有簡化工序和節(jié)能降耗的特點。
為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下一種溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，包括以下過程
a)氧化反應(yīng)器獲得的粗對苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸得到閃蒸漿料I和閃蒸液體II ；
b)過濾閃蒸漿料I得到濾餅III和濾液IV ；
c)用氣流A吹掃濾餅III內(nèi)部，通過氣流夾帶的方式除去濾餅III中的殘余雜質(zhì)得到物料V和氣流B ；
d)將物料V與水混合直接作為精對苯二甲酸加氫精制的進料。
上述技術(shù)方案中，所述的閃蒸漿料I的物性條件優(yōu)選為體積空速5-251!!^1，濃度10 35wt%，溫度常溫 150°C，壓力O 10kg/cm2 ;所述的閃蒸液體II優(yōu)選71. O 100.Owt %返回到氧化反應(yīng)器；所述的過濾閃蒸漿料I時采用帶壓過濾，壓差優(yōu)選O.1 6.Okg/cm2 ;所述的氣流A相對于閃蒸衆(zhòng)料I的體積空速比優(yōu)選為O. 5 6. O I ;所述的氣流A優(yōu)選為氧含量為15 35V%的氣流，氣流A更優(yōu)選為空氣；所述的氣流A吹掃濾餅 III的級數(shù)優(yōu)選為I 4級，氣流A吹掃濾餅III的級數(shù)更優(yōu)選為3級；所述的氣流B優(yōu)選返回到氧化反應(yīng)器，作為氧化反應(yīng)器的氣體進料。
本發(fā)明方法的技術(shù)關(guān)鍵是粗對苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸后再采用過濾和氣流夾帶，由于氣流的分子較小，容易穿過對苯二甲酸晶粒，通過氣流夾帶作用能夠帶走大部分的對苯二甲酸晶粒間和包裹在晶粒中結(jié)合的乙酸和催化劑等雜質(zhì)，從而降低了乙酸、催化劑等雜質(zhì)的含量，避免了乙酸-水溶液的產(chǎn)生及相應(yīng)的后續(xù)分離過程，本發(fā)明方法產(chǎn)生的氣流B可以返回到氧化反應(yīng)器，因此本發(fā)明具有簡化工序和節(jié)能降耗的特點。實驗結(jié)果表明，乙酸和催化劑的含量均小于lOOOppm，滿足加氫精制工序的進料要求。


下面結(jié)合附圖對本發(fā)明進行詳細說明。
圖1是采用4級吹掃的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的工藝流程圖。
圖2是圖1中的轉(zhuǎn)鼓壓濾機及其連接管線的局部圖。
圖3是采用3級吹掃的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的工藝流程圖。
圖4是圖3中的轉(zhuǎn)鼓壓濾機及其連接管線的局部圖。
圖5是 采用2級吹掃的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的工藝流程圖。
圖6是圖5中的轉(zhuǎn)鼓壓濾機及其連接管線的局部圖。
圖7是采用I級吹掃的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的工藝流程圖。
圖8是圖7中的轉(zhuǎn)鼓壓濾機及其連接管線的局部圖。
在圖1 8中，I氧化反應(yīng)器，2對二甲苯、乙酸和催化劑，3催化劑回收處理，4閃蒸罐，5漿料泵，6閃蒸漿料I，7氣流B，8濾餅III，9濾液IV循環(huán)泵，10轉(zhuǎn)鼓壓濾機，11氣流 A，12物料V，13漿料配料罐，14純水，15加氫精制工序，16濾液IV，17氣流吹掃段第4級出氣氣流，18氣流吹掃段第3級出氣氣流，19氣流吹掃段第3級進氣氣流，20氣流吹掃段第2 級進氣氣流，21氣流吹掃段第2級出氣氣流，22氣流吹掃段第I級進氣氣流，23進料段，24 氣流吹掃段第I級，25氣流吹掃段第2級，26氣流吹掃段第3級，27氣流吹掃段第4級，28卸料段。
具體實施方式
采用4級吹掃的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料，如圖1和2所示，在氧化反應(yīng)器 I中，加入對二甲苯、乙酸和催化劑2，以乙酸為溶劑，在鈷-錳-溴催化劑作用下，對二甲苯通過高溫空氣液相氧化得到含有對苯二甲酸、乙酸和催化劑等的粗對苯二甲酸氧化漿料。
粗對苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸后，閃蒸漿料16的物性條件為對苯二甲酸濃度為10 35wt%，催化劑O.1 O. 5wt%,乙酸濃度54. 5 84. 9wt%，其他雜質(zhì)5. O 10.Owt% (其他雜質(zhì)是指該物料中除對苯二甲酸、乙酸、催化劑外的所有組分的統(tǒng)稱，下同)，溫度為室溫 150°C,壓力為O 10kg/cm2。
閃蒸衆(zhòng)料16以空速5-251^1通過衆(zhòng)料泵5輸入到壓差為O. 5 6. Okg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機10中的進料段23、氣流吹掃段24 27和卸料段28連續(xù)依次進行過濾、吹掃和卸料。進料段23獲得的濾液IV16，含有乙酸、水、催化劑及少量反應(yīng)副產(chǎn)物，85. O 99. 5wt% 濾液IV16用于配制對二甲苯氧化用的催化劑溶液，通過濾液IV循環(huán)泵9返回到氧化反應(yīng)器I中去，O. 5 15. Owt%的濾液IV16進行催化劑回收處理3。
進料段23獲得的濾餅III8進入含氧量15 35V%、溫度室溫 150°C、0 IOkg/ cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機10的氣流吹掃段24、25、26和27與氣流Al I逆流串聯(lián)吹掃操作，氣流Al I 從氣流吹掃段第4級27的吹掃進入，與濾餅III8依次經(jīng)過氣流吹掃段第I級24、氣流吹掃段第2級25和氣流吹掃段第3級26的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第4級出氣氣流 17，氣流吹掃段第4級出氣氣流17再作為氣流吹掃段第3級進氣氣流19，從氣流吹掃段第 3級26的吹掃進入，與濾餅II18依次經(jīng)過氣流吹掃段第I級24和氣流吹掃段第2級25的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第3級出氣氣流18，氣流吹掃段第3級出氣氣流18再作為氣流吹掃段第2級進氣氣流20，從氣流吹掃段第2級25的吹掃進入，與濾餅III8經(jīng)過氣流吹掃段第I級24的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第2級出氣氣流21，氣流吹掃段第2 級出氣氣流21再作為氣流吹掃段第I級進氣氣流22，從氣流吹掃段第I級24的進入，吹掃濾餅1118，氣流吹掃段第I級出來的氣流B7可作為對二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。
從氣流吹掃段第4級出來的物料V12，進入壓濾機的卸料段，并從卸料段卸出，物料V12進入漿料配料罐13加純水14配料后直接進入加氫精制工序15。
采用3級吹掃的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料，如圖3和4所示，具體實施方式
中其他實施步驟與上述實施方式相同，僅就轉(zhuǎn)鼓 壓濾機10中氣流吹掃段24、25和26及物料流向做如下相應(yīng)的改變進料段23獲得的濾餅III8進入含氧量15 35V%、溫度室溫 150°C、0 lOkg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機10的氣流吹掃段24、25和26與氣流All逆流串聯(lián)吹掃操作，氣流All從氣流吹掃段第3級26的吹掃進入，與濾餅III8依次經(jīng)過氣流吹掃段第I 級24和氣流吹掃段第2級25的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第3級出氣氣流18，氣流吹掃段第3級出氣氣流18作為氣流吹掃段第2級進氣氣流20，從氣流吹掃段第2級25的吹掃進入，與濾餅III8經(jīng)過氣流吹掃段第I級24的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第2 級出氣氣流21，氣流吹掃段第2級出氣氣流21再作為氣流吹掃段第I級進氣氣流22，從氣流吹掃段第I級24的進入，吹掃濾餅1118，氣流吹掃段第I級出來的氣流B7可作為對二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。從氣流吹掃段第3級出來的物料V12，進入壓濾機的卸料段，并從卸料段卸出，物料V12進入漿料配料罐13加純水14配料后直接進入加氫精制工序15。
采用2級吹掃的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料，如圖5和6所示，具體實施方式
中其他實施步驟與上述實施方式相同，僅就轉(zhuǎn)鼓壓濾機10中氣流吹掃段24和25及物料流向做如下相應(yīng)的改變進料段23獲得的濾餅III8進入含氧量15 35V%、溫度室溫 150°C、0 lOkg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機10的氣流吹掃段24和25與氣流All逆流串聯(lián)吹掃操作，氣流All從氣流吹掃段第2級25的吹掃進入，與濾餅III8經(jīng)過氣流吹掃段第I級24 的吹掃物料接觸后成為氣流吹掃段第2級出氣氣流21，氣流吹掃段第2級出氣氣流21再作為氣流吹掃段第I級進氣氣流22，從氣流吹掃段第I級24的進入，吹掃濾餅1118，氣流吹掃段第I級出來的氣流B7可作為對二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。從氣流吹掃段第2級出來的物料V12，進入壓濾機的卸料段，并從卸料段卸出，物料V12進入漿料配料罐13加純水14配料后直接進入加氫精制工序15。
采用I級吹掃的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料，如圖7和8所示，具體實施方式
中其他實施步驟與上述實施方式相同，僅就轉(zhuǎn)鼓壓濾機10中氣流吹掃段24及物料流向做如下相應(yīng)的改變進料段23獲得的濾餅III8進入含氧量15 35V%、溫度室溫 150°C、 O lOkg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機10的氣流吹掃段24和25與氣流All逆流串聯(lián)吹掃操作，氣流 All從氣流吹掃段第I級24的進入，吹掃濾餅1118，氣流吹掃段第I級出來的氣流B7可作為對二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。從氣流吹掃段第I級出來的物料V12，進入壓濾機的卸料段，并從卸料段卸出，物料V12進入漿料配料罐13加純水14配料后直接進入加氫精制工序15。
實施例1
如圖3和4所示，取氧化反應(yīng)器I出來并經(jīng)降壓閃蒸后的粗對苯二甲酸氧化漿料 2000克，氧化漿料減壓閃蒸后，閃蒸漿料16的物性條件為對苯二甲酸26. 79wt%，催化劑 O. 2Iwt %，乙酸濃度64. 50wt%，其他雜質(zhì)8. 50wt%，溫度為100°C，壓力為4. Okg/cm2，空速為22111*'閃蒸漿料16以空速為進入壓差為O. 25kg/cm2的轉(zhuǎn)鼓壓濾機10的進料段23進行壓濾，壓濾后得到濾餅III8和濾液IV16，分析濾液IV16組成，并計算對應(yīng)組分的分離效果(即脫除率)；濾餅III8依次進入氣流All為空氣的轉(zhuǎn)鼓壓濾機10的氣流吹掃段第I級24、氣流吹掃段第2級25和氣流吹掃段第3級26進行逆流串聯(lián)吹掃，其中空氣空速為22hr_\溫度為室溫，氣流吹掃段壓差為2. 5kg/cm2，從氣流吹掃段第3級26和氣流吹掃段第I級24分別得到物料V12和氣流B7，氣流B7作為對二甲苯的氧化反應(yīng)原料返回到氧化反應(yīng)器I。物料V12進入轉(zhuǎn)鼓壓濾機10的卸料段28，卸料后即得到的物料V12，取樣分析其組成，物料V12與水按一定比例混合后，即可作為加氫精制工序的進料。結(jié)果見表I。
實施例2 5
在實施例1中僅改變氣流All即空氣的空速，結(jié)果見表I。
表I
權(quán)利要求
1.一種溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，包括以下過程 a)氧化反應(yīng)器獲得的粗對苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸得到閃蒸漿料I和閃蒸液體II ; b)過濾閃蒸漿料I得到濾餅III和濾液IV； c)用氣流A吹掃濾餅III內(nèi)部，通過氣流夾帶的方式除去濾餅III中的殘余雜質(zhì)得到物料V和氣流B ； d)將物料V與水混合直接作為精對苯二甲酸加氫精制的進料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，其特征在于所述的閃蒸漿料I的物性條件為體積空速5-25111*-1,濃度10 35wt%，溫度常溫 150°C，壓力O IOkg/cm2。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，其特征在于閃蒸液體II的71. O 100. 0wt%返回到氧化反應(yīng)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，其特征在于過濾閃蒸衆(zhòng)料I時采用帶壓過濾，壓差為O.1 6. Okg/cm2。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，其特征在于所述的氣流A相對于閃蒸漿料I的體積空速比為O. 5 6. O I。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，其特征在于所述的氣流A為氧含量為15 35V%的氣流。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，其特征在于所述的氣流A為空氣。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，其特征在于所述的氣流A吹掃濾餅III的級數(shù)為I 4級。
9.根據(jù)權(quán)利要求8的所述的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，其特征在于所述的氣流吹掃濾餅III的級數(shù)較優(yōu)為3級。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，其特征在于所述的氣流B返回到氧化反應(yīng)器，作為氧化反應(yīng)器的氣體進料。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種溶劑置換粗對苯二甲酸氧化漿料的方法，主要解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的產(chǎn)生水-乙酸溶液問題，本發(fā)明通過氧化反應(yīng)器獲得的粗對苯二甲酸氧化漿料減壓閃蒸得到閃蒸漿料I和閃蒸液體II，過濾閃蒸漿料I得到濾餅III和濾液IV，用氣流A吹掃濾餅III內(nèi)部，通過氣流夾帶的方式除去濾餅III中的殘余雜質(zhì)得到物料V和氣流B，將物料V與水混合直接作為精對苯二甲酸加氫精制的進料的技術(shù)方案，較好地解決了該問題，可用于精對苯二甲酸的工業(yè)生產(chǎn)中。
文檔編號C07C51/42GK103030554SQ20111029424
公開日2013年4月10日 申請日期2011年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月30日
發(fā)明者張海濤, 暢延青 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院