專利名稱:一種從溪黃草中制備諾多辛尼辛的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域,特別是涉及一種采用超臨界(X)2萃取和高速逆流色譜分離技術(shù)從溪黃草中制備諾多辛尼辛的方法。
背景技術(shù):
諾多辛尼辛(Nodosin)為對映貝殼杉烷型二萜化合物,mp. 275 280°C,溶于甲醇、乙醇、丙酮等,微溶于水、石油醚等,分子式C2tlH26O6,分子量362,分子結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
1.一種從溪黃草中制備諾多辛尼辛的方法,其特征在于包括以下步驟取溪黃草藥草粉碎40-60目,加入萃取釜中,以丙酮為夾帶劑,采用超臨界(X)2萃取,收集萃取液,回收丙酮后石油醚脫脂,再以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng),采用高速逆流色譜分離, 流分減壓干燥即得諾多辛尼辛。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述從溪黃草中制備諾多辛尼辛的方法,其特征在于所述超臨界 CO2萃取條件為萃取溫度為50-60°C,萃取壓力為30-35MPa,分離釜I溫度為50_55°C,壓力為7-lOMPa,分離釜II溫度為40-50°C,壓力為5_6MPa,夾帶劑用量為原料的1_2倍量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述從溪黃草中制備諾多辛尼辛的方法,其特征在于所述的正己燒一乙酸乙酯一甲醇一水溶劑系統(tǒng)比例為(3-4) (4-5) (5-6) 4。
全文摘要
本發(fā)明屬于天然藥物化學(xué)領(lǐng)域,涉及一種從溪黃草中制備諾多辛尼辛的方法。方法步驟如下取溪黃草藥草粉碎40-60目,加入萃取釜中,以丙酮為夾帶劑,采用超臨界CO2萃取,收集萃取液,回收丙酮后石油醚脫脂,再以正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水為溶劑系統(tǒng),采用高速逆流色譜分離,流分減壓干燥即得諾多辛尼辛。采用本發(fā)明制備諾多辛尼辛產(chǎn)品,具有高效、低污染、高收率的優(yōu)勢,適合諾多辛尼辛的工業(yè)化制備。
文檔編號C07D493/10GK102276620SQ20111011750
公開日2011年12月14日 申請日期2011年5月6日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月6日
發(fā)明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫(yī)藥科技有限公司