專利名稱：一種煙火藥氧化劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種煙火藥氧化劑及其制備方法，屬于煙火藥技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著安全、經(jīng)濟(jì)和環(huán)保煙火概念的提出，曾經(jīng)廣泛應(yīng)用于煙火藥的氯酸鉀因其帶來安全的隱患被各國明令禁止，而高氯酸鉀因?yàn)閾碛辛己玫臒岷突瘜W(xué)穩(wěn)定性則取而代之。 但通過生物化學(xué)家的研究發(fā)現(xiàn)，煙火燃放后一些未被完全反應(yīng)或在制備煙火藥時部分的高氯酸鉀殘留在土壤中或進(jìn)入地下水，被動植物吸收進(jìn)入食物鏈，或者飲用水被人類直接飲用而帶來危害。其中，主要的一個原因是高氯酸根阻止了甲狀腺對碘的吸收，影響甲狀腺的正常功能。在這種情況下，硝酸鹽則有可能被煙火生產(chǎn)行業(yè)所應(yīng)用，然而硝酸鹽的存在吸水性，會影響煙火的質(zhì)量及一些潛在的危險(xiǎn)性。針對上述氯酸鹽、高氯酸鹽和硝酸鹽的不足，一些科研工作者對它們進(jìn)行了改性， 也獲得了一定的效果。改性固然是一個良好的方法，但同時也增加了成本。也有人提出將富氮的能量氧化劑應(yīng)用于煙火藥中，一方面可以環(huán)保，另一方面也提高了煙火藥的能量，易產(chǎn)生大量的氣體，而同樣高氮化合物因制備成本高，也受到一定的限制。因此，研制新的煙火藥氧化劑仍是科研工作者面臨的一個挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是為了解決當(dāng)前一些煙火藥氧化劑的成本高，吸濕率大，安全穩(wěn)定性小、污染環(huán)境等不足，提出一種煙火藥氧化劑及其制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明的一種煙火藥氧化劑為十二烷基三甲基高氯酸銨，其分子結(jié)構(gòu)式如式(1) 所示
CH3(CH2)11N(CH3)3CIO^ ⑴本發(fā)明的煙火藥氧化劑的制備方法，以鹵代十二烷、三甲胺、高氯酸鹽和硝酸鹽為原料，蒸餾水和無水乙醇為溶劑，具體步驟為1)將三甲胺注入盛有蒸餾水和無水乙醇的混合溶劑的反應(yīng)器中，得到三甲胺溶液，然后在攪拌條件下滴加鹵代十二烷進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間為20 48h ；2)將高氯酸鹽和硝酸鹽加入步驟1)的反應(yīng)器中，并攪拌，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻有晶體析出，過濾，洗滌，干燥后，得到煙火藥氧化劑十二烷基三甲基高氯酸銨；上述步驟1)中蒸餾水和無水乙醇的體積比為1 1 3 ；上述步驟1)中三甲胺溶液的濃度為0. 05 0. Imoir1 ；上述步驟1)中鹵代十二烷為1-氯十二烷、1-溴十二烷或1-碘十二烷中的一種；上述步驟1)中反應(yīng)溫度為20 40°C ；上述步驟1)和2)中鹵代十二烷、三甲胺、高氯酸鹽和硝酸鹽摩爾比為1 2: 1:1 3:1 3;上述步驟2)冷卻時的溫度為7 18°C，反應(yīng)時間為M 4 ；上述的高氯酸鹽為高氯酸鈉或高氯酸鉀中的一種，硝酸鹽為硝酸鈉和硝酸鉀中的一種。有益效果本發(fā)明制備的煙火藥氧化劑生產(chǎn)成本低、工藝簡易、其吸濕性小，比一些高氯酸鹽釋放的能量大，安全穩(wěn)定性好。


圖1為實(shí)施例1制備的煙火藥氧化劑十二烷基三甲基高氯酸銨的FIlR譜圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1將0. Olmol三甲胺注入盛有IOOml蒸餾水和IOOml無水乙醇的混合溶劑反應(yīng)器中，然后在攪拌下滴加0. Olmol的1-氯十二烷，并保持溫度為40°C，反應(yīng)20h后，再將 0. Olmol高氯酸鉀和0. Olmol硝酸鉀加入反應(yīng)器中，并攪拌，反應(yīng)Mh。反應(yīng)結(jié)束后，將溫度冷卻至18°C有晶體析出，過濾，將濾餅用蒸餾水洗滌3次，在60°C的真空干燥箱中干燥后，
得到煙火藥氧化劑十二烷基三甲基高氯酸銨，分子結(jié)構(gòu)式為CH3(CH2)11I^(CH3)3CIOk其F11R
譜圖如圖1所示。實(shí)施例2將0. Olmol三甲胺注入盛有IOOml蒸餾水和IOOml無水乙醇的混合溶劑反應(yīng)器中，然后在攪拌下滴加0. Olmol的1-氯十二烷，并保持溫度為30°C，反應(yīng)30h后，再將 0. 02mol高氯酸鉀和0.02mol硝酸鉀加入反應(yīng)器中，并攪拌，反應(yīng)30h。反應(yīng)結(jié)束后，將溫度冷卻至15°C有晶體析出，過濾，將濾餅用蒸餾水洗滌3次，在60°C的真空干燥箱中干燥后，
得到煙火藥氧化劑十二烷基三甲基高氯酸銨，分子結(jié)構(gòu)式為CH3(CH2)11I^(CH3)3CIOL實(shí)施例3將0. Olmol三甲胺注入盛有50ml蒸餾水和50ml無水乙醇的混合溶劑反應(yīng)器中， 然后在攪拌下滴加0. Olmol的1-氯十二烷，并保持溫度為20°C，反應(yīng)4 后，再將0. Olmol 高氯酸鈉和0. Olmol硝酸鈉加入反應(yīng)器中，并攪拌，反應(yīng)48h。反應(yīng)結(jié)束后，將溫度冷卻至 7°C有晶體析出，過濾，將濾餅用蒸餾水洗滌3次，在60°C的真空干燥箱中干燥后，得到煙火
藥氧化劑十二烷基三甲基高氯酸銨，分子結(jié)構(gòu)式為CH3(CH2)11I^(CH3)3CIOL實(shí)施例4將0. Olmol三甲胺注入盛有25ml蒸餾水和75ml無水乙醇的混合溶劑反應(yīng)器中， 然后在攪拌下滴加0. Olmol的1-氯十二烷，并保持溫度為20°C，反應(yīng)4 后，再將0. 03mol 高氯酸鈉和0. 03mol硝酸鈉加入反應(yīng)器中，并攪拌，反應(yīng)48h。反應(yīng)結(jié)束后，將溫度冷卻至 7°C有晶體析出，過濾，將濾餅用蒸餾水洗滌3次，在60°C的真空干燥箱中干燥后，得到煙火
藥氧化劑十二烷基三甲基高氯酸銨，分子結(jié)構(gòu)式為CH3(CH2)11I^(CH3)3CIO:
權(quán)利要求
1.一種煙火藥氧化劑，其特征在于該煙火藥氧化劑為十二烷基三甲基高氯酸銨，其分子結(jié)構(gòu)式如式(1)所示CH3(CH2)11N(CH3)3CIO^ ⑴。
2.一種煙火藥氧化劑的制備方法，其特征在于以鹵代十二烷、三甲胺、高氯酸鹽和硝酸鹽為原料，蒸餾水和無水乙醇為溶劑，具體步驟為1)將三甲胺注入盛有蒸餾水和無水乙醇的混合溶劑的反應(yīng)器中，得到三甲胺溶液，然后在攪拌條件下滴加鹵代十二烷進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時間為20 48h ；2)將高氯酸鹽和硝酸鹽加入步驟1)的反應(yīng)器中，并攪拌，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻有晶體析出，過濾，洗滌，干燥后，得到煙火藥氧化劑十二烷基三甲基高氯酸銨；上述步驟1)中蒸餾水和無水乙醇的體積比為1 1 3; 上述步驟1)中三甲胺溶液的濃度為0. 05 0. Imoir1 ；上述步驟1)中鹵代十二烷為1-氯十二烷、1-溴十二烷或1-碘十二烷中的一種； 上述步驟1)中反應(yīng)溫度為20 40°C ；上述步驟1)和幻中鹵代十二烷、三甲胺、高氯酸鹽和硝酸鹽摩爾比為1 2 1 1 3 1 3 ；上述步驟2)冷卻時的溫度為7 18°C，反應(yīng)時間為M 48h ；上述的高氯酸鹽為高氯酸鈉或高氯酸鉀中的一種，硝酸鹽為硝酸鈉和硝酸鉀中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種煙火藥氧化劑及其制備方法，屬于煙火藥技術(shù)領(lǐng)域。該煙火藥氧化劑為十二烷基三甲基高氯酸銨，其分子結(jié)構(gòu)式如式(1)所示以鹵代十二烷、三甲胺、高氯酸鹽和硝酸鹽為原料，蒸餾水和無水乙醇為溶劑，具體步驟為將三甲胺注入盛有蒸餾水和無水乙醇的混合溶劑的反應(yīng)器中，得到三甲胺溶液，然后在攪拌條件下滴加鹵代十二烷進(jìn)行反應(yīng)，然后加入高氯酸鹽和硝酸鹽并攪拌，反應(yīng)結(jié)束后，冷卻有晶體析出，過濾，洗滌，干燥后，得到煙火藥氧化劑十二烷基三甲基高氯酸銨。本發(fā)明制備的煙火藥氧化劑生產(chǎn)成本低、工藝簡易、其吸濕性小，比一些高氯酸鹽釋放的能量大，安全穩(wěn)定性好。
文檔編號C07C209/12GK102249828SQ20111011272
公開日2011年11月23日 申請日期2011年5月3日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月3日
發(fā)明者劉振翼, 徐厚材, 錢新明, 黃平 申請人:北京理工大學(xué)