專利名稱：一種從陳皮中提取陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及油樹(shù)脂和黃烷酮糖苷類化合物，具體涉及陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷。
背景技術(shù)：
(Pericarpium Citri Reticulatae)(Citrus reticulata Blanco)及其栽培變種的干燥成熟果皮，別名橘皮、貴老、紅皮、黃橘皮、廣橘皮、新會(huì)皮、柑皮、廣陳皮，中藥陳皮分陳皮和廣陳皮，廣陳皮主要來(lái)源新會(huì)柑(茶枝柑)，是市場(chǎng)上知名度高和品質(zhì)好的陳皮。陳皮性溫，味甘苦、辛，陳皮入藥在我國(guó)有著悠久的歷史，能理氣健脾， 燥濕化痰，抗炎，抗病毒，抗腫瘤等功效。陳皮含較高極性的成分如橙皮苷(hesperidin)、 川陳皮素(nobiletin)，較低極性芳香性成分如檸檬烯、α-菔烯、β _菔烯、β _水芹烯 (β-phellandrene)等，并含多種微量元素。陳皮油樹(shù)脂包括了陳皮中較低極性的成分，如揮發(fā)性的芳香成分、非揮發(fā)性的風(fēng)味成分及油脂等，是具有嶺南特色的天然風(fēng)味劑。與陳皮油相比，陳皮油樹(shù)脂涵蓋了更豐富的風(fēng)味成分，既有陳皮典型的芳香氣味，又有甘甜豐滿的滋味，是現(xiàn)代食品工業(yè)中新型的食品添加劑。橙皮苷是陳皮中的主要生物活性成分，是一種極性較高黃烷酮類糖苷，純品為白色針狀晶體，又名橙皮甙、桔皮甙、陳皮甙、柑果甙、二氫黃酮甙、橙皮苷和二氫黃酮苷，其分子式為C28H34O15,相對(duì)分子量為610。橙皮苷是構(gòu)成維生素P的成分，經(jīng)研究表明，橙皮苷具有抗氧化、抗炎癥、維持血管正常滲透壓、增強(qiáng)毛細(xì)血管韌性、降血脂、保護(hù)心血管和抗腫瘤等多種功效。橙皮苷已廣泛用于醫(yī)藥、天然保健品、食品及日用化工。截止到2007年，我國(guó)柑橘種植面積達(dá)181. 46萬(wàn)公頃，產(chǎn)量突破1800萬(wàn)噸，而陳皮作為具有中國(guó)特色柑橘皮加工制品，其經(jīng)濟(jì)價(jià)值及風(fēng)味都是十分獨(dú)特的。目前，我國(guó)的陳皮除了直接食用外，只有少部分用于提取其中的單一成分，如陳皮油或橙皮苷，從而造成了寶貴資源的極大浪費(fèi)。公開(kāi)號(hào)為CN 101747394Α的發(fā)明專利申請(qǐng)公開(kāi)了一種從陳皮中提取橙皮苷的方法，其特征在于將粒徑為10 200 μ m的陳皮粉直接與固相堿試劑按質(zhì)量比1 0.1 2混合，然后加水?dāng)嚢?，離心，取上清液，加入酸調(diào)節(jié)pH至2 6，靜置后過(guò)濾，取濾餅干燥得到橙皮苷。該發(fā)明用陳皮粉直接提取橙皮苷，沒(méi)有首先進(jìn)行脫脂處理，故既造成產(chǎn)品純度不高， 又浪費(fèi)了陳皮中低極性的風(fēng)味成分；該發(fā)明在提取過(guò)程中沒(méi)有對(duì)易于被氧化的橙皮苷加以保護(hù)，也影響到產(chǎn)品的產(chǎn)率與質(zhì)量。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在上述不足，本發(fā)明所解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種從陳皮中同時(shí)提取陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷的方法，該方法所得到的陳皮油樹(shù)脂香味濃郁，所得到的橙皮苷
純度高。本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的方案是
一種從陳皮中提取陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷的方法，該方法由以下步驟組成(1)取過(guò)30 80目篩的陳皮粉，加入3 8質(zhì)量體積倍(w ν)濃度為85 100%的乙醇，連續(xù)微波提取，真空抽濾，收集濾液及濾渣；濾液于50 70°C水浴中，在真空度為0. 07 0. IMPa的條件下濃縮，揮凈乙醇，濃縮物經(jīng)勻質(zhì)機(jī)納米化處理，得到陳皮油樹(shù)脂；其中所述的連續(xù)微波提取條件為溫度35 60°C，微波功率與物料流速的比率為10 55 ；其中，所述微波功率的單位為W，所述物料流速為L(zhǎng)/h ； (2)取濾渣，加入5 20質(zhì)量體積倍(w ν)濃度為5 20g/L的Ca (OH) 2水溶液和0. 005 0. 02質(zhì)量倍的還原劑，并調(diào)節(jié)pH值為9. 5 13，進(jìn)行連續(xù)微波提取，真空抽濾，收集濾液，棄渣；濾液在水浴40 70°C中，快速攪拌下，調(diào)節(jié)pH值為2 6，繼續(xù)快速攪拌40 90min，于1 10°C下冷藏靜置，然后抽濾，所得濾餅用蒸餾水洗滌2 3次，濾干后于50 70°C和真空度0. 08 0. IMPa下，干燥2 4小時(shí)，得橙皮苷；其中，所述的連續(xù)微波提取條件為溫度35 90°C，微波功率(W)與物料流速(L/h)的比率為10 55 ；所述的還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀或維生素C ；所述的調(diào)節(jié)pH值的調(diào)節(jié)劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、為濃鹽酸或濃硫酸。為進(jìn)一步提高利用度和所得橙皮苷的純度，本發(fā)明所述方法的步驟(1)中，將陳皮粉經(jīng)連續(xù)微波提取后，所得濾渣再以同樣的條件連續(xù)微波提取1 2次，并真空抽濾，收集濾液及濾渣；其中，所得濾液與前一次所得濾液合并，再按步驟(1)所述后續(xù)方法制得陳皮油樹(shù)脂，所得濾渣按步驟O)中所述方法提取橙皮苷。本發(fā)明所述的方法所得到的陳皮油樹(shù)脂可用在糖果、飲料、調(diào)味品和陳皮茶等食品中，橙皮苷可用于醫(yī)藥和保健品中。本發(fā)明所述方法較現(xiàn)有技術(shù)具有以下有益效果(1)所提取的橙皮苷的純度高。由于油樹(shù)脂中某些物質(zhì)的酯鍵在堿性水溶液中皂化后形成可溶于堿性水溶液的物質(zhì)，與橙皮苷負(fù)離子共存于堿性水溶液中，酸沉后會(huì)與橙皮苷一起析出，因此，本發(fā)明先脫脂再加入Ca (OH)2提取可提高橙皮苷的純度。更進(jìn)一步地， 在加入堿的同時(shí)加入還原劑保護(hù)了被提取出來(lái)的橙皮苷溶在堿性水溶液中所形成的橙皮苷負(fù)離子不易于受到氧化，顯著提高了所得橙皮苷的純度。(2)采用先脫脂再提橙皮苷的橙皮苷提取工藝，既提高橙皮苷的純度，又得到陳皮油樹(shù)脂，一舉兩得，既提高了陳皮的綜合利用效率，又降低了生產(chǎn)成本。(3)在低極性的乙醇提取過(guò)程中引入微波的作用，既可獲得較高提取率，又可顯著降低提取溫度，從而使所提取的陳皮油樹(shù)脂保留了陳皮獨(dú)特的香味和氣味。(4)本發(fā)明所述的方法，實(shí)施簡(jiǎn)便，易于工業(yè)化生產(chǎn)。


圖1為發(fā)明所述方法的一種具體工藝流程圖，圖中虛線箭頭表示濾渣再次或多次提取的路線。圖2為紫外光譜吸收曲線，其中實(shí)線為橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)品的紫外光譜吸收曲線，虛線為本發(fā)明所述方法得到的橙皮苷樣品的紫外光譜吸收曲線。
圖3為采用紫外分光光度法建立的測(cè)定橙皮苷純度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式例 1一、提取陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷首先將陳皮粉碎過(guò)30目篩，然后將所得陳皮粉按圖1所示流程提取其中的陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷，具體提取方法如下所述(1)將20kg的陳皮粉末轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入160L(相當(dāng)于8重量體積倍)濃度為85%的乙醇混合后以480L/h的流速送入功率為4800W的微波提取器(即微波功率與物料流速的比率為10)，在溫度為35°C下連續(xù)微波提取；微波提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后濾液送入真空濃縮器，于70°C水浴中在真空度為0. IMPa的條件下濃縮，揮凈乙醇，濃縮物經(jīng)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行納米化處理，得陳皮油樹(shù)脂7kg ；微波提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后得濾渣13kg(2)將步驟(1)所得到的13kg濾渣轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入65L(相當(dāng)5重量體積倍)濃度為5g/L的Ca(OH)2水溶液和0. 06^g(相當(dāng)于0. 005質(zhì)量倍)的維生素C，并用濃硫酸調(diào)節(jié)體系的PH為9. 5后以480L/h的流速送入功率為4800W的微波提取器(即微波功率與物料流速的比率為10)，在溫度為35°C下連續(xù)微波提取，提取液流入真空抽濾器過(guò)濾， 收集濾液，棄渣；濾液在水浴40°C中，快速攪拌下，滴加濃硫酸，使體系的pH值為2，繼續(xù)快速攪拌40min，于1°C下冷藏靜置，然后流入真空抽濾器抽濾，所得濾餅用蒸餾水洗滌2次， 濾干后于70°C和真空度0. OSMPa下，干燥2小時(shí)，得橙皮苷458g。二、橙皮苷純度的檢測(cè)(1)原理在弱堿性條件下，橙皮苷溶于一定濃度的乙醇中形成黃色溶液，按中國(guó)藥典1995 年版(一部)提供的紫外分光光度法，在波長(zhǎng)362nm處分析測(cè)定橙皮苷純度。(2)標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液的配制精密稱取橙皮苷對(duì)照品5mg，用含0. 1 % NaOH的75%乙醇溶液溶解，并定容至 IOOml的棕色容量瓶中，搖勻，制得標(biāo)準(zhǔn)液。精密的稱取aiig的本實(shí)施例制備的橙皮苷樣品，用含0. 1 % NaOH的75%乙醇溶液溶解，并定容至50ml的容量瓶中，搖勻，制得樣品液。(3)標(biāo)準(zhǔn)品和樣品的吸收曲線移取15ml的標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液分別于25ml的比色管中，用含0. l%NaOH的75%乙醇溶液定容，以含0. NaOH的75%乙醇溶液為空白試劑，于紫外分光光度計(jì)中以波長(zhǎng)為 200 500nm分別掃描標(biāo)準(zhǔn)品和樣品，得到二者的吸收曲線如圖2所示。由圖2可見(jiàn)，標(biāo)準(zhǔn)品與樣品最大吸收波長(zhǎng)為362nm，且吸收曲線一致。(4)橙皮苷標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制精密移取標(biāo)準(zhǔn)液2. 0,5. OUO. 0,15. 0,20. 0,25. Oml分別置于25ml比色管中，用含 0. NaOH的75%乙醇溶液定容，搖勻。用光徑為IOmm的石英比色皿，以含0. NaOH的 75%乙醇溶液為空白試劑，在最大吸收波長(zhǎng)362nm處測(cè)定吸光度，得到6種濃度的標(biāo)準(zhǔn)液及空白試劑所對(duì)應(yīng)吸光度。對(duì)上述結(jié)果進(jìn)行線性回歸便得到相關(guān)系數(shù)R = 0. 99997的線性方程A = 0. 00353+0. 016^C，方程中的A為吸光度，C為標(biāo)準(zhǔn)液的濃度。所述線性方程對(duì)應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線如附圖3所示。(5)樣品純度的測(cè)定將樣品液置于光徑為IOmm的石英比色皿中，以0. 1 % NaOH的75%乙醇溶液為空白試劑，在最大吸收波長(zhǎng)362nm處測(cè)定吸收度為0. 615，將此值代入上述線性方程即可計(jì)算出樣品液的濃度，然后再根據(jù)的樣品液的體積便可算得本例所制得的458g橙皮苷的純度為 94. 06%。例 2首先將陳皮粉碎過(guò)60目篩，然后將所得陳皮粉按圖1所示流程提取其中的陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷，具體提取方法如下所述(1)將20kg的陳皮粉末轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入120L濃度為90 %的乙醇混合后以 160L/h的流速送入功率為4000W的微波提取器，在溫度為45°C下連續(xù)微波提??；微波提取液流入真空抽濾器過(guò)濾，濾液送入真空濃縮器，濾渣返回至物料混合罐以同樣的條件再提取1次，濾渣的二次提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后的濾液也送入真空濃縮器；2次濾液合并于真空濃縮器后，于65°C水浴中在真空度為0. 09MPa的條件下濃縮，揮凈乙醇，濃縮物經(jīng)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行納米化處理，得陳皮油樹(shù)脂6. 44kg。二次微波提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后得濾渣 13. 56kg 備用。(2)將步驟(1)所得到的13. 56kg濾渣轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入203L濃度為15g/L 的Ca (OH) 2水溶液和0. 14kg的亞硫酸氫鈉，并用濃鹽酸調(diào)節(jié)體系的pH為10后以160L/h的流速送入功率為4000W的微波提取器，在溫度為50°C下連續(xù)微波提取，微波提取液流入真空抽濾器過(guò)濾，收集濾液，棄渣；濾液在水浴50°C中，快速攪拌下，滴加濃鹽酸，使體系的pH 為3. 5，繼續(xù)快速攪拌50min，于8°C下冷藏靜置，然后流入真空抽濾器過(guò)濾，所得濾餅用蒸餾水洗滌3次，濾干后于65°C和真空度0. 095MPa下，干燥2. 5小時(shí)，得橙皮苷574g。所得到的574g橙皮苷按例1同樣的方法測(cè)得其純度為95. 12%。例 3首先將陳皮粉碎過(guò)40目篩，然后將所得陳皮粉按圖1所示流程提取其中的陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷，具體提取方法如下所述(1)將20kg的陳皮粉末轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入80L濃度為90 %的乙醇混合后以 200L/h的流速送入功率為4000W的微波提取器，在溫度為50°C下連續(xù)微波提??；微波提取液流入真空抽濾器過(guò)濾，濾液送入真空濃縮器，濾渣返回至物料混合罐以同樣的條件再提取2次，濾渣的二次和三次提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后的濾液也送入真空濃縮器；3次濾液合并于真空濃縮器后，于60°C水浴中在真空度為0. 085MPa的條件下濃縮，揮凈乙醇，濃縮物經(jīng)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行納米化處理，得陳皮油樹(shù)脂6. 03kg。三次微波提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后得濾渣13. 97kg備用。(2)將步驟(1)所得到的13. 97kg濾渣轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入84L濃度為10g/L的 Ca(OH)2水溶液和0. 21kg的亞硫酸鈉，并用氫氧化鈉調(diào)節(jié)體系的pH為10. 5后以200L/h的流速送入功率為3200W的微波提取器，在溫度為45°C下連續(xù)微波提取，微波提取液流入真空抽濾器過(guò)濾，收集濾液，棄渣；濾液在水浴45°C中，快速攪拌下，滴加濃鹽酸，使體系的pH 為4. 5，繼續(xù)快速攪拌45min，于5°C下冷藏靜置，然后流入真空抽濾器過(guò)濾，所得濾餅用蒸餾水洗滌3次，濾干后于60°C和真空度0. 09MPa下，干燥3小時(shí)，得橙皮苷693g。所得到的 693g橙皮苷按例1同樣的方法測(cè)得其純度為98. 96%。例 4首先將陳皮粉碎過(guò)50目篩，然后將所得陳皮粉按圖1所示流程提取其中的陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷，具體提取方法如下所述(1)將20kg的陳皮粉末轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入60L濃度為100 %的乙醇混合后以 52L/h的流速送入功率為2400W的微波提取器，在溫度為55°C下連續(xù)微波提?。晃⒉ㄌ崛∫毫魅胝婵粘闉V器過(guò)濾，濾液送入真空濃縮器，濾渣返回至物料混合罐以同樣的條件再提取3 次，濾渣的二次、三次和四次提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后的濾液也送入真空濃縮器；4次濾液合并于真空濃縮器后，于水浴中在真空度為0. 075MPa的條件下濃縮，揮凈乙醇，濃縮物經(jīng)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行納米化處理，得陳皮油樹(shù)脂5. 43kg。四次微波提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后得濾渣14. 57kg備用。(2)將步驟(1)所得到的14. 57kg濾渣轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入146L濃度為12g/L 的Ca(OH)2水溶液和0. 23kg的亞硫酸鉀，并用碳酸鈉調(diào)節(jié)體系的pH為11后以52L/h的流速送入功率為MOOW的微波提取器，在溫度為60°C下連續(xù)微波提取，微波提取液流入真空抽濾器過(guò)濾，收集濾液，棄渣；濾液在水浴60°C中，快速攪拌下，滴加濃硫酸，使體系的pH為 5，繼續(xù)快速攪拌70min，于10°C下冷藏靜置，然后流入真空抽濾器過(guò)濾，所得濾餅用蒸餾水洗滌3次，濾干后于50°C和真空度0. OSMPa下，干燥4小時(shí)，得橙皮苷707g。所得到的707g 橙皮苷按例1同樣的方法測(cè)得其純度為98. 46%。例 5首先將陳皮粉碎過(guò)80目篩，然后將所得陳皮粉按圖1所示流程提取其中的陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷，具體提取方法如下所述(1)將20kg的陳皮粉末轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入100L濃度為100 %的乙醇混合后以 43L/h的流速送入功率為2400W的微波提取器，在溫度為60°C下連續(xù)微波提取；微波提取液流入真空抽濾器過(guò)濾，濾液送入真空濃縮器，濾渣返回至物料混合罐以同樣的條件再提取 2次，濾渣的二次和三次提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后的濾液也送入真空濃縮器；3次濾液合并于真空濃縮器后，于70°C水浴中在真空度為0. 085MPa的條件下濃縮，揮凈乙醇，濃縮物經(jīng)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行納米化處理，得陳皮油樹(shù)脂5. 63kg。三次微波提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后得濾渣14. 37kg備用。(2)將步驟(1)所得到的14. 37kg濾渣轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入濃度為20g/ L的Ca(OH)2水溶液和0. 29kg的亞硫酸鈉，并用氫氧化鉀調(diào)節(jié)體系的pH為13后以43L/h 的流速送入功率為MOOW的微波提取器，在溫度為90°C下連續(xù)微波提取，微波提取液流入真空抽濾器過(guò)濾，收集濾液，棄渣；濾液在水浴60°C中，快速攪拌下，滴加濃鹽酸，使體系的 PH為6，繼續(xù)快速攪拌90min，于6°C下冷藏靜置，然后流入真空抽濾器過(guò)濾，所得濾餅用蒸餾水洗滌2次，濾干后于70°C和真空度0. IMPa下，干燥2小時(shí)，得橙皮苷553g。所得到的 553g橙皮苷按例1同樣的方法測(cè)得其純度為96. 41 %。例 6首先將陳皮粉碎過(guò)70目篩，然后將所得陳皮粉按圖1所示流程提取其中的陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷，具體提取方法如下所述
(1)將20kg的陳皮粉末轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入60L濃度為90 %的乙醇混合后以 53L/h的流速送入功率為1600W的微波提取器，在溫度為50°C下連續(xù)微波提??；微波提取液流入真空抽濾器過(guò)濾，濾液送入真空濃縮器，濾渣返回至物料混合罐以同樣的條件再提取 2次，濾渣的二次和三次提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后的濾液也送入真空濃縮器；3次濾液合并于真空濃縮器后，于65°C水浴中在真空度為0. 09MPa的條件下濃縮，揮凈乙醇，濃縮物經(jīng)均質(zhì)機(jī)進(jìn)行納米化處理，得陳皮油樹(shù)脂6. 41kg。三次微波提取液經(jīng)真空抽濾器過(guò)濾后得濾渣13. 59kg備用。(2)將步驟(1)所得到的13. 59kg濾渣轉(zhuǎn)入物料混合罐，加入163L濃度為12g/L 的Ca(OH)2水溶液和0. Ilkg的亞硫酸鉀，并用碳酸鉀調(diào)節(jié)體系的pH為12后以53L/h的流速送入功率為1600W的微波提取器，在溫度為75°C下連續(xù)微波提取，微波提取液流入真空抽濾器過(guò)濾，收集濾液，棄渣；濾液在水浴55°C中，快速攪拌下，滴加濃鹽酸，使體系的pH為 5. 5，繼續(xù)快速攪拌80min，于5°C下冷藏靜置，然后流入真空抽濾器過(guò)濾，所得濾餅用蒸餾水洗滌3次，濾干后于60°C和真空度0. 09MPa下，干燥2. 8小時(shí)，得橙皮苷MOg。所得到的 ^Og橙皮苷按例1同樣的方法測(cè)得其純度為97. 33%。例7 (陳皮油樹(shù)脂風(fēng)味效果比較)一、實(shí)驗(yàn)樣品和對(duì)照品樣品為上述實(shí)施例3所制得的陳皮油樹(shù)脂10g。對(duì)照品按中華藥典2005年版(一部)提供的索氏提取方法，分別以低沸點(diǎn)(30 400C )的石油醚和95%乙醇為溶劑進(jìn)行回流提取，提取物同樣經(jīng)納米化處理，得到陳皮油樹(shù)脂，各取10g，記作對(duì)照品1和對(duì)照品2。二、實(shí)驗(yàn)方法結(jié)果在樣品和對(duì)照品中分別加入10倍的40°C溫開(kāi)水稀釋并攪拌均勻，然后分別嗅其飄溢的氣味、品嘗其滋味，結(jié)果記錄于表1中。表1陳皮油樹(shù)脂風(fēng)味效果比較
實(shí)驗(yàn)品氣味滋味
樣品陳皮特有香味濃郁甘甜味醇厚
對(duì)照品1 陳皮特有香味淡薄，并有殘留溶劑味甘甜味輕淡
對(duì)照品2陳皮特有香味淡薄甘甜味輕淡由表1可見(jiàn)，本發(fā)明所述方法得到的陳皮油樹(shù)脂的香味濃郁，甘甜味醇厚。例8 (提取溫度對(duì)陳皮油樹(shù)脂香味影響的實(shí)驗(yàn))按上述例2步驟(1)所述的方法，設(shè)定其中連續(xù)微波提取溫度分別為35°C、40°C、 45 °C >50 °C >55 °C >60 °C >65 °C >70 °C >75 °C >80 V，所提得的陳皮油樹(shù)脂各取IOg分別置于 200ml燒杯中，各加入10重量體積倍的40°C溫開(kāi)水稀釋并攪拌均勻，然后分別嗅其飄溢的氣味，結(jié)果記錄于表2中。表2提取溫度對(duì)陳皮油樹(shù)脂香味的影響提取溫度/°c氣味提取溫度/°c氣味35陳皮特有香味濃郁60陳皮特有香味濃郁40陳皮特有香味濃郁65陳皮特有香味較淡45陳皮特有香味濃郁70陳皮特有香味淡薄50陳皮特有香味濃郁75陳皮特有香味淡薄55陳皮特有香味濃郁80陳皮特有香味淡薄 由表2所述的結(jié)果可說(shuō)明兩個(gè)問(wèn)題，一是微波提可降低提取溫度，二是提取溫度超過(guò)65°C時(shí)，陳皮特有香味明顯變淡。
權(quán)利要求
1.一種從陳皮中提取陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷的方法，該方法由以下步驟組成(1)取過(guò) 30 80目篩的陳皮粉，加入3 8質(zhì)量體積倍濃度為85 100%的乙醇，連續(xù)微波提取， 真空抽濾，收集濾液及濾渣；濾液于50 70°C水浴中，在真空度為0. 07 0. IMPa的條件下濃縮，揮凈乙醇，濃縮物經(jīng)勻質(zhì)機(jī)納米化處理，得到陳皮油樹(shù)脂；其中所述的連續(xù)微波提取條件為溫度35 60°C，微波功率與物料流速的比率為10 55 ；其中，所述微波功率的單位為W，所述物料流速為L(zhǎng)/h ；(2)取濾渣，加入5 20質(zhì)量體積倍濃度為5 20g/L的Ca(OH)2水溶液和0. 005 0. 02質(zhì)量倍的還原劑，并調(diào)節(jié)pH值為9. 5 13，進(jìn)行連續(xù)微波提取，真空抽濾，收集濾液， 棄渣；濾液在水浴40 70°C中，快速攪拌下，調(diào)節(jié)pH值為2 6，繼續(xù)快速攪拌40 90min， 于1 10°C下冷藏靜置，然后抽濾，所得濾餅用蒸餾水洗滌2 3次，濾干后于50 70°C 和真空度0. 08 0. IMPa下，干燥2 4小時(shí)，得橙皮苷；其中，所述的連續(xù)微波提取條件為溫度35 90°C，微波功率(W)與物料流速(L/h)的比率為10 55 ；所述的還原劑為亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、亞硫酸鉀或維生素C ；所述的調(diào)節(jié)PH值的調(diào)節(jié)劑為碳酸鈉、碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、為濃鹽酸或濃硫酸。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中將陳皮粉經(jīng)連續(xù)微波提取后， 所得濾渣再以同樣的條件連續(xù)微波提取1 2次，并真空抽濾，收集濾液及濾渣；其中，所得濾液與前一次所得濾液合并，再按步驟(1)所述后續(xù)方法制得陳皮油樹(shù)脂，所得濾渣按步驟O)中所述方法提取橙皮苷。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從陳皮中提取陳皮油樹(shù)脂和橙皮苷的方法，該方法由以下步驟組成(1)取陳皮粉，加入乙醇，連續(xù)微波提取，真空抽濾，收集濾液及濾渣；濾液真空度濃縮，揮凈乙醇，濃縮物經(jīng)勻質(zhì)機(jī)納米化處理，得到陳皮油樹(shù)脂；(2)取濾渣，加入Ca(OH)2水溶液和還原劑，進(jìn)行連續(xù)微波提取，真空抽濾，收集濾液，棄渣；濾液冷藏靜置，然后抽濾，所得濾餅用蒸餾水洗滌，濾干后真空度干燥，得橙皮苷。本發(fā)明所述方法具有所得到的陳皮油樹(shù)脂香味濃郁和所得到的橙皮苷純度高的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102250549SQ20111010303
公開(kāi)日2011年11月23日 申請(qǐng)日期2011年4月24日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月24日
發(fā)明者何芝洲, 周葉燕, 樊亞鳴, 陳永亨 申請(qǐng)人:廣州大學(xué)