專利名稱:一種2-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙酰化合物的制備方法
技術領域:
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥中間體的制備方法,特別涉及一種2-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙?;衔锏闹苽浞椒?。(二)
背景技術:
2-氯-5-烷基羰基乙酰基-4氟苯氧乙?;衔锸浅輨┻敛菝押铣傻谋匦枨膀岓w。 目前,該產(chǎn)品的合成主要工藝為
日本專利JP06065180、JP06087787介紹,以2-氯-5-氯乙酰基_4氟苯氧乙?;衔餅樵?,經(jīng)氰化、酯化后生成最終產(chǎn)品,該方法用到了劇毒品氰化鈉,使用十分不安全。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明為了彌補現(xiàn)有技術的不足,提供了一種操作步驟簡單、安全程度高的 2-氯-5-烷基羰基乙酰基-4氟苯氧乙?;衔锏闹苽浞椒ā1景l(fā)明是通過如下技術方案實現(xiàn)的
一種2-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙酰化合物的制備方法,其特殊之處在于包括如下步驟
將2-氯-5-乙?;?4氟苯氧乙酰化合物與堿混合,再加入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯進行縮合反應,反應后,減壓蒸出碳酸二甲酯或碳酸二乙酯,然后加入水和濃度為98%的硫酸,過濾干燥即得。2-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙酰化合物的分子式為
權利要求
1.一種2-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙?;衔锏闹苽浞椒?,其特征是包括如下步驟將2-氯-5-乙?;?4氟苯氧乙?;衔锱c堿混合,再加入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯進行縮合反應,反應后,減壓蒸出碳酸二甲酯或碳酸二乙酯,然后加入水和濃度為98%的硫酸,過濾干燥即得。
2.根據(jù)權利要求1所述的2-氯-5-烷基羰基乙酰基-4氟苯氧乙?;衔锏闹苽浞椒ǎ涮卣魇?-氯-5-乙?;?4氟苯氧乙酰化合物堿碳酸二甲酯或碳酸二乙酯硫酸 水的摩爾比為 1:2-4 6-9 2-3 :85-95。
3.根據(jù)權利要求2所述的2-氯-5-烷基羰基乙酰基-4氟苯氧乙?;衔锏闹苽浞椒ǎ涮卣魇?-氯-5-乙?;?4氟苯氧乙?;衔飰A碳酸二甲酯或碳酸二乙酯硫酸 水的摩爾比為1:3 7 2. 3:90。
4.根據(jù)權利要求3所述的2-氯-5-烷基羰基乙酰基-4氟苯氧乙?;衔锏闹苽浞椒?,其特征是所述堿為烷氧基鈉。
5.根據(jù)權利要求1所述的2-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙酰化合物的制備方法,其特征是縮合反應溫度為60-120°C,時間為6-12小時。
6.根據(jù)權利要求5所述的2-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙?;衔锏闹苽浞椒?,其特征是縮合反應溫度為85°C,反應時間為10小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種農(nóng)藥中間體的制備方法,特別公開了一種2-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙?;衔锏闹苽浞椒āT?-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙?;衔锏闹苽浞椒?,其特殊之處在于包括如下步驟將2-氯-5-乙酰基-4氟苯氧乙?;衔锱c堿混合,再加入碳酸二甲酯或碳酸二乙酯進行縮合反應,反應后,減壓蒸出碳酸二甲酯或碳酸二乙酯,然后加入水和濃度為98%的硫酸,過濾干燥即得。本發(fā)明的2-氯-5-烷基羰基乙?;?4氟苯氧乙酰化合物的制備方法的有益效果是操作步驟簡單,安全程度高,對環(huán)境影響小,收率好,純度高,且小分子副產(chǎn)物可以回收利用,能實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C69/708GK102260172SQ201110078099
公開日2011年11月30日 申請日期2011年3月30日 優(yōu)先權日2011年3月30日
發(fā)明者姚剛, 李凱, 楊奇?zhèn)? 王振江, 王現(xiàn)全 申請人:山東先達化工有限公司