專(zhuān)利名稱(chēng):一種含鏑熒光晶體及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明專(zhuān)利涉及一種含鏑熒光晶體[Dy (L)3(H2O)Jn · 6nH20(其中L是2_吡嗪羧酸)。
背景技術(shù):
材料、信息和能源三大產(chǎn)業(yè)的發(fā)展程度已經(jīng)被公認(rèn)為是一個(gè)國(guó)家綜合國(guó)力強(qiáng)弱的重要標(biāo)志,其中材料又是信息和能源產(chǎn)業(yè)的物質(zhì)基礎(chǔ)。每一種重要新材料的產(chǎn)生都是人類(lèi)社會(huì)發(fā)展過(guò)程的里程碑。本世紀(jì)最重要的研究領(lǐng)域之一就是新材料的研發(fā)。稀土熒光材料作為一種重要的材料,在當(dāng)代發(fā)光材料和生物熒光探針領(lǐng)域中起著異常重要的作用。一般來(lái)說(shuō),稀土發(fā)生f_f電荷躍遷的時(shí)候會(huì)發(fā)出強(qiáng)的熒光。但是,稀土離子的吸收系數(shù)通常比較低,從而導(dǎo)致稀土離子難以發(fā)光或者發(fā)光較弱。為了提高稀土離子的吸收系數(shù),我們采用具有共軛結(jié)構(gòu)的有機(jī)配體如芳環(huán)羧酸等與稀土離子配位,將光能吸收后傳遞給稀土離子,使得稀土離子能夠發(fā)光。2-批嗪羧酸是一種具有共軛結(jié)構(gòu)的芳環(huán)羧酸,它可以和稀土離子有效配位并將吸收的能量傳遞給稀土離子。因此我們采用2-吡嗪羧酸與稀土鏑離子反應(yīng)的方法,合成了一種含鏑熒光晶體。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明專(zhuān)利的目的是要合成一種含鏑熒光晶體。為此,需要選擇合適的原料來(lái)進(jìn)行合成反應(yīng)。為此我們采用溶劑熱反應(yīng)法,用Dy (Ac) 3 ·4Η20和2_吡嗪羧酸,加蒸餾水后通過(guò)加熱反應(yīng)合成了新型含鏑熒光晶體[Dy (L)3(H2O)Jn · 6ηΗ20(其中L是2-吡嗪羧酸)。新型含鏑熒光晶體[Dy (L)3(H2O)Jn · 6ηΗ20(其中L是2_吡嗪羧酸)具有如下優(yōu)點(diǎn)反應(yīng)過(guò)程不引入雜質(zhì),制備簡(jiǎn)單易行;反應(yīng)條件溫和,無(wú)須復(fù)雜的設(shè)備;可以直接得到體單晶,無(wú)須進(jìn)一步生長(zhǎng)單晶。
具體實(shí)施例方式實(shí)施實(shí)例1,關(guān)于含鏑熒光晶體[Dy (L)3(H2O)Jn · 6ηΗ20(其中L是2_吡嗪羧酸) 的合成和單晶生長(zhǎng)。含鏑熒光晶體[Dy (L)3(H2O)Jn · 6ηΗ20(其中L是2_吡嗪羧酸)的合成和體單晶生長(zhǎng)是采用溶劑熱反應(yīng)法同時(shí)完成的。所用化學(xué)試劑、生產(chǎn)廠(chǎng)家及投料量為Dy(Ac)3 ·4Η20 阿拉丁純度彡 99.95% Immol 0.412g2-吡嗪羧酸阿拉丁純度彡99.95% 3mmol 0. 372g先按各反應(yīng)物的摩爾比準(zhǔn)確稱(chēng)得相應(yīng)質(zhì)量的反應(yīng)物,放入容積為23mL的溶劑熱罐子中,加入IOmL蒸餾水,密封。把封閉好的溶劑熱罐子放入馬福爐內(nèi),用溫度控制儀控制溫度,由室溫5小時(shí)內(nèi)升溫至180°C,在180°C恒溫7天,再6小時(shí)內(nèi)降至30°C,然后關(guān)掉電
3源。從馬福爐中取出溶劑熱罐子,打開(kāi),可得到無(wú)色塊狀晶體(產(chǎn)率>60%)。
經(jīng)X-射線(xiàn)單晶結(jié)構(gòu)測(cè)定,化合物[Dy (L) 3 (H2O)丄· BnH2O (其中L是2-吡嗪羧酸)的空間群為 Pbca(No. 61),其單胞參數(shù)為9.394(3)11.913(2) A,
19.845(3) A,Z = 8,單胞體積廠(chǎng)=4585(1) Α3。熒光光譜測(cè)試表明,化合物 [Dy (L) 3 (H2O)2]n · 6ηΗ20 (其中L是2-吡嗪羧酸)發(fā)出很強(qiáng)的熒光。
權(quán)利要求
1.一種含鏑熒光晶體,其特征是分子式為[Dy(L)3(H20)2]n*6nH20(其中L是2-口比嗪羧酸),空間群為Pbca(Naei),其單胞參數(shù)為β = 19.394(3) A^ =11.913(2) A, c= 19.845(3) A, Z = 8,單胞體積廠(chǎng)=4585(1) A3。
2.該晶體制備方法,其特征是用溶劑熱反應(yīng)法,用Dy(Ac)3· 4H20和2-吡嗪羧酸,力口蒸餾水后通過(guò)加熱反應(yīng)合成并同時(shí)制備單晶體。
全文摘要
一種含鏑熒光晶體涉及一種化合物[Dy(L)3(H2O)2]n·6nH2O(其中L是2-吡嗪羧酸)。該化合物采用溶劑熱反應(yīng)法制備,用Dy(Ac)3·4H2O和2-吡嗪羧酸,加蒸餾水后通過(guò)加熱反應(yīng)合成并同時(shí)制備單晶體。該化合物可以被應(yīng)用于制造熒光材料。
文檔編號(hào)C07F5/00GK102533247SQ201010602188
公開(kāi)日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2010年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月12日
發(fā)明者陳文勇 申請(qǐng)人:陳文通