專利名稱：一種應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及應(yīng)用于煙草制品處理的二甲醚的制備方法及制備設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
二甲醚作為用作致冷劑、溶劑、萃取劑、聚合物的催化劑和穩(wěn)定劑，在醫(yī)藥、食品、 煙草和化妝品行業(yè)用途日益廣泛。由于制備方法和原料來源差異以及使用過程雜質(zhì)、異味 的引入，導(dǎo)致二甲醚產(chǎn)品存在或產(chǎn)生異味，限制了二甲醚的使用性能。RWE-DEA礦物油化學(xué)有限公司的專利二甲醚的制備方法(CN 1038927C)介紹了無 異味二甲醚的生產(chǎn)方法，該二甲醚是由煤制甲醇制得，在甲醇進(jìn)入反應(yīng)器之前用酸性離子 交換劑，處理甲醇原料，和/或處理含有有味物質(zhì)的二甲醚產(chǎn)物的方法。但實踐證明，由于 受煤產(chǎn)地影響，生產(chǎn)的甲醇質(zhì)量不一，該方法還是無法根本解決二甲醚帶有異味的問題。中 國專利200910095059. 2《一種無異味高純二甲醚的制備方法》介紹了使用濃度75%以上原 料甲醇制備無異味高純度二甲醚的制備方法，該發(fā)明技術(shù)主要針對的是在二甲醚的制備環(huán) 節(jié)處理甲醇原料以及或處理含有有味物質(zhì)的二甲醚產(chǎn)物的方法，其優(yōu)點是只需調(diào)節(jié)堿性溶 液的配比和洗滌條件即可適用于不同的甲醇原料；適用于氣相甲醇催化劑脫水法生產(chǎn)二甲 醚的所有生產(chǎn)裝置，且不受裝置如精餾塔的塔板數(shù)、精餾操作過程工藝條件的限制，可降低 實際生產(chǎn)操作難度和運行負(fù)荷。但其不足之處在于如果為去除微量的異味物質(zhì)反復(fù)進(jìn)行精 餾操作，對精餾設(shè)備要求很高，同時精餾操作主要是通過沸點差異進(jìn)行分離、純化，要滿足 煙草制品對處理溶劑的特殊需求，會導(dǎo)致制造成本增加。如何將制備二甲醚過程中的合成 產(chǎn)品、用于氣霧推進(jìn)劑、制冷劑、發(fā)泡劑過程中回收產(chǎn)物以及在作為萃取劑用于萃取天然產(chǎn) 物過程或處理煙草原料過程中循環(huán)使用的溶劑經(jīng)過處理，以滿足煙草制品對處理溶劑的特 殊需求，一直是煙草行業(yè)未能很好解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，提供一種將制備二甲醚合成產(chǎn)品、用 于氣霧推進(jìn)劑、制冷劑、發(fā)泡劑過程中回收二甲醚以及在作為萃取劑用于萃取天然產(chǎn)物過 程或處理煙草原料過程中循環(huán)使用的二甲醚經(jīng)過處理，滿足煙草制品對處理溶劑特殊需 求，制備無異味高純二甲醚的方法。本發(fā)明的目的是通過如下技術(shù)方案實現(xiàn)的。一種應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備方法，包括以下步驟①將二甲醚制品通入裝有上層填料和下層填料的填料吸附塔進(jìn)行吸附處理；②定期從填料吸附塔頂部出口取樣檢測，確保處理樣品質(zhì)量；③吸附處理一定量后，當(dāng)檢測到取樣質(zhì)量不達(dá)標(biāo)或填料吸附塔壓降超過5000Pa， 進(jìn)行填料吸附塔內(nèi)填料脫附再生，重復(fù)使用6 9次后，更換填料。本發(fā)明所述二甲醚制品為含量不低于98%的二甲醚制品。吸附處理操作過程工藝技術(shù)條件為填料吸附塔內(nèi)溫度為-24. 5°C 40°C、壓力為OMPa 0. 80MPa，進(jìn)氣口和排 氣口的操作壓降< 5000pa。所述進(jìn)行填料吸附塔填料脫附再生，是指從填料吸附塔頂部通 入飽和蒸汽或過熱蒸汽，從填料吸附塔底部排出蒸汽5分鐘-10分鐘，至填料吸附塔底部 溫度測定為110°C -150°C ；然后用真空裝置對填料吸附塔抽真空至塔內(nèi)上層填料含水率為 11% -14%。應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備設(shè)備，該設(shè)備包括帶換熱夾套的 塔身，位于塔身底部的排液管，位于塔身下端側(cè)面的二甲醚入口，位于塔頂?shù)亩酌殉隹冢?位于塔身內(nèi)自下而上設(shè)置的下層支撐篩板、上層支撐裝置和填料壓板，設(shè)置于上層支撐裝 置和填料壓板之間的裝有上層填料的柵格裝置，置放于下層支撐篩板上的下層填料，開設(shè) 于塔身側(cè)面位于上層支撐裝置和填料壓板之間的上層填料人孔以及位于上層支撐裝置下 方的下層填料人孔，分別設(shè)置于塔身下部和上部并與換熱夾套相通的換熱介質(zhì)進(jìn)口和換熱 介質(zhì)出口。本發(fā)明所述上層填料為煙草植物材料或煙草植物材料制品；所述下填料層為不銹 鋼材料或陶瓷材料。所述柵格裝置由柵格條、側(cè)面篩網(wǎng)和底部篩網(wǎng)圍構(gòu)而成。所述煙草植 物材料制品為加工后公稱尺寸大于Imm的煙絲或煙梗顆粒。本發(fā)明的有益效果是①利用煙草相關(guān)材料多孔、多空腔材料良好的吸附性能和吸附作用，采用煙草本 源性材料作為吸附材料，可保證溶劑品質(zhì)，可以有效地吸附二甲醚的異味，滿足煙草制品的 要求。②可使用廢棄的低次檔煙葉和煙梗材料作為填料，不僅來源廣泛、成本低，還拓展 了煙草廢棄物的新用途。③適用性好，可以應(yīng)用于處理不同煙草原料過程的溶劑循環(huán)使用時純化溶劑過程。下面結(jié)合說明書附圖和實施例進(jìn)一步闡述本發(fā)明內(nèi)容。


圖1是本發(fā)明設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖；圖2是圖1的側(cè)視圖；圖3是下層支撐篩板的俯視圖；圖4是柵格裝置的示意圖；圖5是圖4的A-A截面圖。
具體實施例方式如圖1、圖2所示，本發(fā)明應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備設(shè)備包 括帶換熱夾套12的塔身，位于塔身底部的排液管1，位于塔身下端側(cè)面的二甲醚入口 2，位 于塔頂?shù)亩酌殉隹?6，位于塔身內(nèi)自下而上設(shè)置的下層支撐篩板3、上層支撐裝置4和填 料壓板5，設(shè)置于上層支撐裝置4和填料壓板5之間的裝有上層填料14的柵格裝置8，置放 于下層支撐篩板3上的下層填料9，便于設(shè)備維修和填料更換的開設(shè)于塔身側(cè)面位于上層 支撐裝置4和填料壓板5之間的上層填料人孔7以及位于上層支撐裝置4下方的下層填料人孔10，分別設(shè)置于塔身下部和上部并與換熱夾套相通的換熱介質(zhì)進(jìn)口 11和換熱介質(zhì)出 口 13。上層填料為煙草植物材料或煙草植物材料制品，一般采用經(jīng)現(xiàn)有技術(shù)切絲或造粒以 及篩分后公稱尺寸大于Imm的煙絲或煙梗顆粒。下填料層9可采用不銹鋼材料或陶瓷材料。 柵格裝置8如圖4、圖5所示由柵格條8a、側(cè)面篩網(wǎng)8b和底部篩網(wǎng)8c圍構(gòu)而成，使用不銹 鋼材料制作，其圓周柵格間和通過圓心相互垂直、交叉柵格條8a按D = 150mm 200mm等 間距布置，篩網(wǎng)為孔距不小于ImmXlmm的不銹鋼網(wǎng)。在實際應(yīng)用中，本發(fā)明設(shè)備最好由至少兩個或兩個以上的吸附填料塔并聯(lián)或串聯(lián) 切換使用。應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備方法包括以下步驟①將含量不低于98%的二甲醚制品通過二甲醚入口 2通入填料吸附塔內(nèi)進(jìn)行 吸附處理。所述二甲醚制品，可以為制備二甲醚過程中的合成產(chǎn)品、用于氣霧推進(jìn)劑、制 冷劑、發(fā)泡劑過程中回收產(chǎn)物以及在作為萃取劑用于萃取天然產(chǎn)物過程或處理煙草原料 過程中循環(huán)使用的二甲醚制品。吸附處理操作過程工藝技術(shù)條件為填料吸附塔內(nèi)溫度 為-24. 5°C 40°C、壓力為0 0. 80MPa，二甲醚入口和二甲醚出口的操作壓降彡5000pa。 填料吸附塔內(nèi)溫度通過從換熱介質(zhì)進(jìn)口 11將換熱介質(zhì)通入換熱夾套12以及從換熱介質(zhì)出 口 13排出換熱介質(zhì)控制。操作壓力通過二甲醚溶劑壓縮機(jī)、二甲醚入口、二甲醚出口流量 控制。②定期從填料吸附塔頂部的二甲醚出口 6取樣檢測，確保處理樣品質(zhì)量。③吸附處理一定量后，當(dāng)檢測到取樣質(zhì)量不達(dá)標(biāo)或填料吸附塔壓降超過5000Pa， 進(jìn)行填料吸附塔填料脫附再生，重復(fù)使用6 9次后，分別從上層填料人孔7和下層填料人 孔10更換填料。所填料吸附塔填料脫附再生，是指從填料吸附塔頂部二甲醚出口 6通入飽 和蒸汽或過熱蒸汽，從填料吸附塔底部排液管1排出蒸汽5分鐘-10分鐘，至填料吸附塔 底部溫度測定為110°C -150°C ；然后用真空裝置對填料吸附塔抽真空至上層填料含水率為 11% -14%。實施例1將濃度為98. 0%的二甲醚溶劑，通入裝填煙片填料的兩個并聯(lián)使用填料吸附塔， 在溫度為-24. 5°C 30°C、壓力為OMPa-O. 60MPa工藝技術(shù)條件下進(jìn)行吸附，每45min從填 料塔出口取樣檢測，二甲醚純度合格且無異味后即得到高純二甲醚產(chǎn)品，處理一定量后，當(dāng) 產(chǎn)品質(zhì)量未達(dá)標(biāo)或填料塔壓降超過5000Pa，進(jìn)行填料塔中填料脫附再生，從填料塔頂部通 入飽和蒸汽或過熱蒸汽，從填料塔底部排出蒸汽7分鐘-10分鐘，填料塔底部溫度測定為 1400C -150°C ；用真空裝置對填料塔抽真空至填料含水率為11% _12%，重復(fù)使用6次后， 更換填料塔中的吸附材料，重復(fù)進(jìn)行同樣操作。實施例2將濃度為99. 99%的用于氣霧推進(jìn)劑、制冷劑、發(fā)泡劑過程中二甲醚溶劑回收產(chǎn) 物，通入裝填煙絲填料的兩個并聯(lián)使用的填料吸附塔，在溫度為-24. 5°C 30°C、壓力為 OMPa-O. 60MPa工藝技術(shù)條件下進(jìn)行吸附，每45min從填料塔出口取樣檢測，二甲醚純度合 格且無異味后即得到高純二甲醚產(chǎn)品，處理一定量后，當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量未達(dá)標(biāo)或填料塔壓降超 過5000Pa，進(jìn)行填料塔中填料脫附再生，從填料塔頂部通入飽和蒸汽或過熱蒸汽，從吸附填 料塔底部排液管排出蒸汽6分鐘-8分鐘，填料塔底部溫度測定為120°C -130°C ；用真空裝置對填料塔抽真空至填料含水率為11% _12%，重復(fù)使用8次后，更換填料塔中的吸附材 料，重復(fù)進(jìn)行同樣操作。實施例3將濃度為99. 9%的用于處理煙草制品的二甲醚溶劑，通入裝填煙梗顆粒填料的 兩個串聯(lián)使用的填料吸附塔，在溫度為-24. 5°C 30°C、壓力為OMPa-O. 60MPa工藝技術(shù)條 件下進(jìn)行吸附，每45min從填料塔出口取樣檢測，二甲醚純度合格且無異味后即得到高純 二甲醚產(chǎn)品，處理一定量后，當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量未達(dá)標(biāo)或填料塔壓降超過5000Pa，進(jìn)行填料塔中填 料脫附再生，從填料塔頂部通入飽和蒸汽或過熱蒸汽，從吸附填料塔底部排液管排出蒸汽6 分鐘_8分鐘，填料塔底部溫度測定為120°C -130°C ；用真空裝置對填料塔抽真空至填料含 水率為11% _12%，重復(fù)使用8次后，更換填料塔中的吸附材料，重復(fù)進(jìn)行同樣操作。實施例4將濃度為99. 0%萃取處理過菊花的二甲醚，通入裝填煙片填料的兩個串聯(lián)使用的 填料吸附塔，在溫度為-24. 5°C 30°C、壓力為OMPa-O. 60MPa工藝技術(shù)條件下進(jìn)行吸附，每 30min從填料塔出口取樣檢測，二甲醚純度合格且無異味后即得到高純二甲醚產(chǎn)品，處理一 定量后，當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量未達(dá)標(biāo)或填料塔壓降超過5000Pa，進(jìn)行填料塔中填料脫附再生，從填料 塔頂部通入飽和蒸汽或過熱蒸汽，從吸附填料塔底部排液管排出蒸汽6分鐘-8分鐘，填料 塔底部溫度測定為120°C -130°C;用真空裝置對填料塔抽真空至填料含水率為11% -12%， 重復(fù)使用7次后，更換填料塔中的吸附材料，重復(fù)進(jìn)行同樣操作。實施例5將濃度為99. 0%的合成二甲醚溶劑，通入裝填打葉復(fù)烤煙梗的填料吸附塔；在溫 度為-24. 50C -30°C、壓力為OMPa-O. 60MPa工藝技術(shù)條件下進(jìn)行吸附，每30min從填料塔 出口取樣檢測，二甲醚純度合格且無異味后即得到高純二甲醚產(chǎn)品，處理一定量后，當(dāng)產(chǎn)品 質(zhì)量未達(dá)標(biāo)或填料塔壓降超過5000Pa，進(jìn)行填料塔中填料脫附再生，從填料塔頂部通入飽 和蒸汽或過熱蒸汽，從吸附填料塔底部排液管排出蒸汽7分鐘-10分鐘，填料塔底部溫度測 定為140°C -150°C;用真空裝置對填料塔抽真空至填料含水率為13% -14%，重復(fù)使用9次 后，更換填料塔中的吸附材料，重復(fù)進(jìn)行同樣操作。實施例6將濃度為99. 5%提取過柑橘皮黃色素的二甲醚，通入裝填膨脹煙梗材料的填料吸 附塔，在溫度為30°C _40°C、壓力為0. 6MPa-0. 80MPa工藝技術(shù)條件下進(jìn)行吸附，每45min從 填料塔出口取樣檢測，二甲醚純度合格且無異味后即得到高純二甲醚產(chǎn)品，處理一定量后， 當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量未達(dá)標(biāo)或填料塔壓降超過5000Pa，進(jìn)行填料塔中填料脫附再生，從填料塔頂部 通入飽和蒸汽或過熱蒸汽，從吸附填料塔底部排液管排出蒸汽7分鐘-9分鐘，填料塔底部 溫度測定為130°C -140°C;用真空裝置對填料塔抽真空至填料含水率為11% -12%，重復(fù)使 用8次后，更換填料塔中的吸附材料，切換至另一相同填料塔，重復(fù)進(jìn)行同樣操作。實施例7將濃度為99. 9%從番茄皮中提取番茄紅素的二甲醚，通入裝填煙片的兩個串聯(lián)使 用填料吸附塔，在溫度為30°C _40°C、壓力為0. 6MPa-0. SOMPa工藝技術(shù)條件下進(jìn)行吸附，每 60min從填料塔出口取樣檢測，二甲醚純度合格且無異味后即得到高純二甲醚產(chǎn)品，處理一 定量后，當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量未達(dá)標(biāo)或填料塔壓降超過5000Pa，進(jìn)行填料塔中填料脫附再生，從填料塔頂部通入飽和蒸汽或過熱蒸汽，從吸附填料塔底部排液管排出蒸汽7分鐘-10分鐘，填料 塔底部溫度測定為140°C -150°C;用真空裝置對填料塔抽真空至填料含水率為12% -13%, 重復(fù)使用7次后，更換填料塔中的吸附材料，切換至另一相同填料塔，重復(fù)進(jìn)行同樣操作。
權(quán)利要求
1.一種應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備方法，其特征在于，包括以下 步驟①將二甲醚制品通入裝有上層填料和下層填料的填料吸附塔進(jìn)行吸附處理；②定期從填料吸附塔頂部出口取樣檢測，確保處理樣品質(zhì)量；③吸附處理一定量后，當(dāng)檢測到取樣質(zhì)量不達(dá)標(biāo)或填料吸附塔壓降超過5000Pa，進(jìn)行 填料吸附塔內(nèi)填料脫附再生，重復(fù)使用6-9次后，更換填料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備方法， 其特征在于，所述二甲醚制品為含量不低于98%的二甲醚制品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備方法， 其特征在于，吸附處理操作過程工藝技術(shù)條件為填料吸附塔內(nèi)溫度為-24. 5°C 40°C、壓 力為OMPa 0. 80MPa，進(jìn)氣口和排氣口的操作壓降彡5000pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備方 法，其特征在于，所述進(jìn)行填料吸附塔填料脫附再生，是指從填料吸附塔頂部通入飽和蒸汽 或過熱蒸汽，從填料吸附塔底部排出蒸汽5分鐘-10分鐘，至填料吸附塔底部溫度測定為 IlO0C -150°C ；然后用真空裝置對填料吸附塔抽真空至塔內(nèi)上層填料含水率為11% -14%。
5.應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備設(shè)備，其特征在于，該設(shè)備包括帶 換熱夾套(12)的塔身，位于塔身底部的排液管(1)，位于塔身下端側(cè)面的二甲醚入口(2)， 位于塔頂?shù)亩酌殉隹?6)，位于塔身內(nèi)自下而上設(shè)置的下層支撐篩板(3)、上層支撐裝置 (4)和填料壓板(5)，設(shè)置于上層支撐裝置(4)和填料壓板(5)之間的裝有上層填料(14) 的柵格裝置(8)，置放于下層支撐篩板(3)上的下層填料(9)，開設(shè)于塔身側(cè)面位于上層支 撐裝置(4)和填料壓板(5)之間的上層填料人孔(7)以及位于上層支撐裝置(4)下方的下 層填料人孔(10)，分別設(shè)置于塔身下部和上部并與換熱夾套相通的換熱介質(zhì)進(jìn)口(11)和 換熱介質(zhì)出口(13)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備設(shè)備，其特 征在于，所述上層填料(14)為煙草植物材料或煙草植物材料制品；所述下填料層(9)為不 銹鋼材料或陶瓷材料。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備設(shè)備，其特 征在于，所述柵格裝置(8)由柵格條(8a)、側(cè)面篩網(wǎng)(8b)和底部篩網(wǎng)(8c)構(gòu)成。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備設(shè)備，其特 征在于，所述煙草植物材料制品為加工后公稱尺寸大于Imm的煙絲或煙梗顆粒。
全文摘要
一種應(yīng)用于煙草制品處理的無異味高純二甲醚的制備方法及設(shè)備，方法是將二甲醚制品通入填料吸附塔進(jìn)行吸附處理；定期從填料吸附塔頂部出口取樣檢測；當(dāng)檢測到取樣質(zhì)量不達(dá)標(biāo)或填料吸附塔壓降超過5000Pa，進(jìn)行填料吸附塔內(nèi)填料脫附再生，重復(fù)使用6-9次后，更換填料。設(shè)備包括帶換熱夾套(12)的塔身、排液管(1)、二甲醚入口(2)、二甲醚出口(6)、塔身內(nèi)下自下而上設(shè)置的下層支撐篩板(3)、上層支撐裝置(4)和填料壓板(5)、裝有上層填料(14)的柵格裝置(8)、下層支撐篩板上的下層填料(9)、上層填料人孔(7)、下層填料人孔(10)、換熱介質(zhì)進(jìn)口(11)和換熱介質(zhì)出口(13)。本發(fā)明可將制備二甲醚中的合成產(chǎn)品，用于氣霧推進(jìn)劑、制冷劑、發(fā)泡劑過程中的回收產(chǎn)物以及在萃取天然產(chǎn)物過程或處理煙草原料過程中循環(huán)使用的溶劑經(jīng)過處理，應(yīng)用于煙草制品處理。
文檔編號C07C41/36GK102093172SQ20101058443
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者李軍, 李金華, 段安凌, 王保興, 陳婉 申請人:云南瑞升煙草技術(shù)(集團(tuán))有限公司