專利名稱：一種用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于涉及甜菊糖甙提取的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種利用新鮮甜葉菊葉為原 料提取甜菊糖甙的方法。
背景技術(shù)：
甜葉菊(stevia rebaudiana)是菊科(Compositae)甜菊屬植物。甜菊糖甙，俗稱 甜菊糖(Stevioside)，是從菊科草本植物甜葉菊中精提的新型天然甜味劑。甜葉菊原產(chǎn) 于南美洲的巴拉圭、巴西、阿根廷等地。我國甜葉菊是1976年從日本引種栽培成功的，并 于1979年提取出了甜菊糖甙。甜菊糖甙是一類由甜菊醇這種四環(huán)二萜化合物連接不同數(shù) 目的配糖體組成的糖甙混合物。目前研究發(fā)現(xiàn)的有12種物質(zhì)，被人們認(rèn)可并且做過醫(yī)學(xué) 毒理實(shí)驗(yàn)的有八種，具體為甜菊甙(stevioside) (St)；甜菊雙糖甙(steviolbioside)； ItMifif^ A (rebaudioside A) (R-A) ； It Ifi ifi ft B (rebaudioside B) (R-B) ； M M 迪甙 C (rebaudioside C) (R-C)；萊鮑迪甙 D (rebaudioside D) (R-D)；萊鮑迪甙 E (rebaudioside E) (R-E)；杜爾可試 A (dulcoside A) (D-A)。甜菊糖甙不參加人體的新陳代謝。安全、可靠、無毒、無副作用。高甜度、低熱量 (熱值相當(dāng)于蔗糖的1/300)。甜味與蔗糖相似，但持續(xù)時(shí)間比蔗糖長。對(duì)心腦血管病、肥 胖病、糖尿病患者有輔助治療功能，更有助于防治齲齒和作為苯丙尿酮癥(PKU)病人的糖類 替代物。是繼蔗糖、甜菜糖之外第三種有開發(fā)價(jià)值和健康功能的天然代糖品，被國際上譽(yù)為 “第三糖源”。廣泛應(yīng)用于各類食品、飲料、醫(yī)藥、日化工業(yè)品中。中國經(jīng)過三十多年的發(fā)展，甜葉菊種植面積已達(dá)50多萬畝，生產(chǎn)廠家近三十家， 產(chǎn)量達(dá)5000多噸，是世界上最大的甜葉菊種植國，也是最大的生產(chǎn)國和出口國。目前，國內(nèi)外甜菊糖甙的提取都是以甜葉菊干葉為原料，甜葉菊鮮葉經(jīng)人工采葉、 曬干或風(fēng)干，經(jīng)壓縮打包后運(yùn)輸?shù)教鹁仗沁肮S進(jìn)行浸泡提取。甜葉菊鮮葉干制費(fèi)工耗時(shí)， 浸泡提取用水量大，造成水的外排量大，增加了生產(chǎn)成本。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明公開一種用新鮮甜葉菊葉為原料提取甜菊糖甙的方法，目的在于提供一種 工藝簡單、污染較少且成本降低的甜菊糖甙提取方法。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)施的
一種用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟
(1)機(jī)械破碎將新鮮的甜葉菊葉與水一起放入均質(zhì)破碎設(shè)備中進(jìn)行均質(zhì)破碎，使新鮮 的甜葉菊葉破碎成細(xì)粒，從而使甜葉菊鮮葉的細(xì)胞壁破壞，得到甜葉菊鮮葉漿液；
(2)過濾將破碎后的甜葉菊鮮葉漿液用泵打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾去除 機(jī)械雜質(zhì)，得到濾液和濾渣；
(3)超聲波提取將步驟(2)所得濾渣加入5-15倍體積的水，對(duì)濾渣進(jìn)行第一次浸泡， 然后在超聲波和攪拌下進(jìn)行第一次提取，時(shí)間30分鐘；將第一次提取液打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，得到濾液備用，剩余濾渣再加5-15倍左右的水進(jìn)行第二次浸泡，在超 聲波和攪拌下進(jìn)行第二次提取，將第二次提取液再打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾， 所得濾液回用作為均質(zhì)破碎的用水，濾渣外運(yùn)做為有機(jī)肥；
(4)絮凝將步驟(2)所得的濾液和步驟(3)中備用濾液合并得到混合液，在攪拌下 先向混合液中加入占混合液重量0. 25%的絮凝劑，然后將混合液用石灰水調(diào)至為PH值 9. 5-10 ；繼續(xù)攪拌30分鐘后，打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，除去大分子的蛋白質(zhì)、 膠體、色素、纖維素等物質(zhì)，得到濾液備用；
(5)樹脂吸附將步驟(4)中的備用濾液通過吸附樹脂進(jìn)行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢 水用超濾膜過濾，所得濾液回用作為均質(zhì)破碎用水或者作為第一次或第二次浸泡用水，濾 渣外運(yùn)進(jìn)行發(fā)酵后制成有機(jī)肥或直接處理用作飼料添加劑；
(6)解析用濃度為60%-80%的乙醇溶液對(duì)吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進(jìn)行洗脫，將 甜菊糖甙從吸附樹脂上解析下來，形成解析液；
(7)脫鹽脫色讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素；
(8)濃縮讓脫鹽脫色后的解析液通過納濾膜進(jìn)行濃縮，使?jié)饪s液的濃度達(dá)到噴霧干燥 的濃度要求。未通過納濾膜的即為濃縮液；通過納濾膜的即為滲透液，回用作為解析液；
(9)噴霧干燥將濃縮液置于噴霧干燥設(shè)備中，得到甜菊糖甙產(chǎn)品。將新鮮的甜葉菊葉與5-15倍體積的水一起放入均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行均質(zhì)破碎。絮凝劑選用!^eSO4· 7H20。步驟(5)中所述超濾膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。步驟(8)中所述納濾膜采用切割分子量為270-500的納濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。均質(zhì)破碎設(shè)備包括均質(zhì)機(jī)、打漿機(jī)、膠體磨。連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備包括板框、連續(xù)自動(dòng)卸料板框壓濾機(jī)和連續(xù)自動(dòng)卸料離心 機(jī)。將吸附樹脂、脫鹽樹脂、脫色樹脂分別用2%_4%的酸液和堿液進(jìn)行再生處理，處理 后的酸液和堿液分別用膜過濾后再重新利用。膜過濾采用切割分子量為150-800的超濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。本發(fā)明的主要優(yōu)點(diǎn)
(1)用甜葉菊的新鮮葉提取甜菊糖甙，減少了葉子干制的過程，節(jié)約了時(shí)間和工序，減 少了長途運(yùn)輸環(huán)節(jié)，降低了原料成本。(2)跟現(xiàn)行的干葉提取工藝相比，節(jié)省了浸泡時(shí)間，由原來浸泡需要8小時(shí)，減少 到2. 5小時(shí)，節(jié)約了 2-3倍的時(shí)間。(3)本工藝首次采用連續(xù)自動(dòng)卸料板框過濾機(jī)，較一般板框過濾機(jī)，節(jié)約了時(shí)間， 節(jié)省了卸料、洗濾布的工序和時(shí)間。(4)吸附后的廢水、解析液和樹脂再生的酸液和堿液經(jīng)過膜過濾后循環(huán)回用，大大 減少了廢水的外排，基本可以做到潔凈生產(chǎn)。(5)跟現(xiàn)行的干葉提取工藝相比，產(chǎn)量提高到3倍以上，降低了生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
圖1為本發(fā)明的工藝流程圖，如圖所示，本發(fā)明是將新鮮甜葉菊葉在加水的條件下，用 均質(zhì)破碎設(shè)備將其破碎，用連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備壓濾，將濾液用絮凝劑進(jìn)行絮凝，再經(jīng)過 樹脂吸附、解析、樹脂脫鹽脫色、濃縮和噴霧干燥工序制得甜菊糖甙產(chǎn)品。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。實(shí)施例1
取60kg甜葉菊新鮮葉，用均質(zhì)破碎設(shè)備將新鮮的甜葉菊葉與5倍體積的水一起進(jìn)行均 質(zhì)破碎，得到360kg甜葉菊破碎漿液。將破碎后的甜葉菊鮮葉漿液用泵打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備中進(jìn)行壓濾，將過濾 后的鮮葉濾渣加入8倍體積的水，在超聲波和攪拌下進(jìn)行第一次提取，時(shí)間30分鐘，然后打 入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備過濾，得到480kg的提取液。將濾渣再加8倍體積的水在超聲波 和攪拌下進(jìn)行第二次提取，再用連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，第二次的濾液作為均質(zhì) 破碎的用水。將經(jīng)過均質(zhì)破碎的濾液和一次提取的濾液合并，在攪拌下先加入占合并濾液重量 0. 25%的FeSO4 · 7H20作為絮凝劑，也就是2. Ikg,后用石灰水調(diào)PH值為9. 5-10,繼續(xù)攪拌 30分鐘后打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾。將濾液通過吸附樹脂，進(jìn)行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢水用超濾膜過濾回用，超濾 膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。用濃度70%的乙醇50kg對(duì) 吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進(jìn)行洗脫，得到35kg的解析液。讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素。讓脫鹽脫色 后的解析液通過納濾膜濃縮解析液，使?jié)饪s液的濃度達(dá)到40%。透過納濾膜的滲透液回用作 解析液。納濾膜采用切割分子量為270-500的納濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。將膜濃縮后的濃縮液通過噴霧干燥設(shè)備，得到甜菊糖甙產(chǎn)品11. 2kgo經(jīng)檢測(cè)，產(chǎn)品達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施例2:
取60kg甜葉菊新鮮葉，用均質(zhì)破碎設(shè)備將新鮮的甜葉菊葉與10倍體積的水一起進(jìn)行 均質(zhì)破碎。得到660kg的甜葉菊破碎漿液。將破碎后的甜葉菊鮮葉漿液用泵打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備中進(jìn)行壓濾，將過濾 后的鮮葉濾渣加入10倍體積的水，在超聲波和攪拌下進(jìn)行第一次提取，時(shí)間30分鐘。然后 打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備中進(jìn)行過濾，得到600kg的提取液。將濾渣再加10倍體積的水 在超聲波和攪拌下進(jìn)行第二次提取，再用連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，將第二次過濾 所得濾液作為均質(zhì)破碎的用水。將經(jīng)過均質(zhì)破碎的濾液和一次提取的濾液合并，在攪拌下先加入占合并濾液重量 0. 25%的FeSO4 · 7H20作為絮凝劑，也就是3. 15kg,然后用石灰水調(diào)PH值為9. 5-10,繼續(xù)攪 拌30分鐘后打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備中進(jìn)行過濾。將濾液通過吸附樹脂進(jìn)行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢水用超濾膜過濾回用，超濾 膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。用濃度70%的乙醇溶液50kg 對(duì)吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進(jìn)行洗脫，得到35kg的解析液。讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素。讓脫鹽脫色后的解析液通過納濾膜濃縮解析液，使?jié)饪s液的濃度達(dá)到40%。納濾膜采用切割分子量為 270-500的納濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。透過納濾膜的滲透液回用作解析液。將膜濃縮后的濃縮液通過噴霧干燥設(shè)備，得到甜菊糖甙產(chǎn)品11. 5kgo實(shí)施例3
取60kg甜葉菊新鮮葉，用均質(zhì)破碎設(shè)備將新鮮的甜葉菊葉與15倍體積的水一起進(jìn)行 均質(zhì)破碎。得到960kg的甜葉菊鮮葉漿液。將破碎后的甜葉菊鮮葉漿液用泵打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備中進(jìn)行壓濾，將過濾 后的鮮葉濾渣加入15倍體積的水，在超聲波和攪拌下進(jìn)行第一次提取，時(shí)間30分鐘。然后 打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備中進(jìn)行過濾，得到900kg的提取液。將濾渣再加10倍體積的水 在超聲波和攪拌下進(jìn)行第二次提取，再用連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，第二次過濾后 的濾液作為均質(zhì)破碎的用水。將經(jīng)過均質(zhì)破碎的濾液和第一次提取的濾液合并，在攪拌下先加入占合并濾液重 量0. 25%的!^SO4 ·7Η20作為絮凝劑，也就是4. 65kg，然后用石灰水調(diào)PH值為9. 5-10,繼續(xù) 攪拌30分鐘后打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾。將濾液通過吸附樹脂，進(jìn)行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢水用超濾膜過濾回用，超濾 膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。用濃度70%的乙醇50kg對(duì) 吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進(jìn)行洗脫，得到35kg的解析液。讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素。讓脫鹽脫色 后的解析液通過納濾膜濃縮解析液，使?jié)饪s液的濃度達(dá)到40%。透過納濾膜的滲透液回用作 解析液。納濾膜采用切割分子量為270-500的納濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。將膜濃縮后的濃縮液通過噴霧干燥設(shè)備，得到甜菊糖甙產(chǎn)品11. 6kgo
權(quán)利要求
1.一種用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于所述方法包括以下步驟(1)機(jī)械破碎將新鮮的甜葉菊葉與水一起放入均質(zhì)破碎設(shè)備中進(jìn)行均質(zhì)破碎，使新鮮 的甜葉菊葉破碎成細(xì)粒，從而使甜葉菊鮮葉的細(xì)胞壁破壞，得到甜葉菊鮮葉漿液；(2)過濾將破碎后的甜葉菊鮮葉漿液用泵打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾去除 機(jī)械雜質(zhì)，得到濾液和濾渣；(3)超聲波提取將步驟(2)所得濾渣加入5-15倍體積的水，對(duì)濾渣進(jìn)行第一次浸泡， 然后在超聲波和攪拌下進(jìn)行第一次提取，時(shí)間30分鐘；將第一次提取液打入連續(xù)自動(dòng)卸料 過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，得到濾液備用，剩余濾渣再加5-15倍左右的水進(jìn)行第二次浸泡，在超 聲波和攪拌下進(jìn)行第二次提取，將第二次提取液再打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾， 所得濾液回用作為均質(zhì)破碎的用水，濾渣外運(yùn)做為有機(jī)肥；(4)絮凝將步驟(2)所得的濾液和步驟(3)中備用濾液合并得到混合液，在攪拌下 先向混合液中加入占混合液重量0. 25%的絮凝劑，然后將混合液用石灰水調(diào)至為PH值 9. 5-10 ；繼續(xù)攪拌30分鐘后，打入連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備進(jìn)行過濾，除去大分子的蛋白質(zhì)、 膠體、色素、纖維素等物質(zhì)，得到濾液備用；(5)樹脂吸附將步驟(4)中的備用濾液通過吸附樹脂進(jìn)行吸附甜菊糖甙，吸附后的廢 水用超濾膜過濾，所得濾液回用作為均質(zhì)破碎用水或者作為第一次或第二次浸泡用水，濾 渣外運(yùn)進(jìn)行發(fā)酵后制成有機(jī)肥或直接處理用作飼料添加劑；(6)解析用濃度為60%-80%的乙醇溶液對(duì)吸附在吸附樹脂上的甜菊糖甙進(jìn)行洗脫，將 甜菊糖甙從吸附樹脂上解析下來，形成解析液；(7)脫鹽脫色讓解析液通過脫鹽樹脂和脫色樹脂，去除解析液中的金屬鹽和色素；(8)濃縮讓脫鹽脫色后的解析液通過納濾膜進(jìn)行濃縮，使?jié)饪s液的濃度達(dá)到噴霧干燥 的濃度要求；未通過納濾膜的即為濃縮液；通過納濾膜的即為滲透液，回用作為解析液；(9)噴霧干燥將濃縮液置于噴霧干燥設(shè)備中，得到甜菊糖甙產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于將新鮮的 甜葉菊葉與5-15倍體積的水一起放入均質(zhì)機(jī)中進(jìn)行均質(zhì)破碎。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于絮凝劑選 用 FeSO4 · 7H20。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于步驟(5)中 所述超濾膜采用切割分子量為5000-10000的超濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于步驟(8)中 所述納濾膜采用切割分子量為270-500的納濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于均質(zhì)破碎 設(shè)備包括均質(zhì)機(jī)、打漿機(jī)、膠體磨。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于連續(xù)自動(dòng) 卸料過濾設(shè)備包括板框、連續(xù)自動(dòng)卸料板框壓濾機(jī)和連續(xù)自動(dòng)卸料離心機(jī)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于將吸附樹 脂、脫鹽樹脂、脫色樹脂分別用2%-4%的酸液和堿液進(jìn)行再生處理，處理后的酸液和堿液分 別用膜過濾后再重新利用。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，其特征在于膜過濾采 用切割分子量為150-800的超濾膜，以錯(cuò)流方式運(yùn)行。
全文摘要
一種用新鮮甜葉菊葉提取甜菊糖甙的方法，將新鮮甜葉菊葉在加水的條件下，用均質(zhì)破碎設(shè)備將其破碎，用連續(xù)自動(dòng)卸料過濾設(shè)備壓濾，將濾液用混合絮凝劑進(jìn)行絮凝，再經(jīng)過樹脂吸附、解析、樹脂脫鹽脫色、濃縮和噴霧干燥工序制得甜菊糖甙產(chǎn)品。本發(fā)明節(jié)約了時(shí)間和工序，減少了長途運(yùn)輸環(huán)節(jié)，降低了原料成本，并大大減少了廢水的外排，基本可以做到潔凈生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H1/08GK102127129SQ20101058370
公開日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者孟慶華, 郭玉孝 申請(qǐng)人:遼寧千千生物科技有限公司