專利名稱：一種雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種藥物中間體的合成方法，尤其涉及一種雄留-3-酮-4-烯-17 β 羧酸的合成方法，屬于藥物合成技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
雄甾-3-酮-4-烯-17β 羧酸(3-0X0-4-ANDR0STENE-17BETA-CARB0XYLIC ACID) 又名3-氧代-雄甾-4-烯-17 β羧酸，分子式=C2tlH28O3,分子量為316. 44，結(jié)構(gòu)式如下所示
權(quán)利要求
一種雄甾 3 酮 4 烯 17β羧酸的合成方法，該方法包括以下步驟a、溴仿反應(yīng)在溶劑中加入原料醋酸孕烯醇酮(I)和次溴酸鹽進(jìn)行溴仿反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后加入無(wú)機(jī)還原劑進(jìn)行脫溴，然后通過(guò)升溫回流、無(wú)機(jī)酸調(diào)pH值，然后冷卻結(jié)晶后得到式(II)化合物；b、氧化反應(yīng)將步驟a中制得式(II)化合物加入到溶劑中，經(jīng)過(guò)脫水、冷卻后加入氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后再經(jīng)過(guò)酸化、分層、濃縮和冷卻結(jié)晶后得到產(chǎn)物雄甾 3 酮 4 烯 17β羧酸(III)；FDA0000034760020000011.tif
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于步 驟a中所述的溶劑為二氧六環(huán)、四氫呋喃、水、二甲亞砜中一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于 步驟a中所述的次溴酸鹽為次溴酸鈉。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于 步驟a中所述的無(wú)機(jī)還原劑為亞硫酸氫鈉、亞硫酸鈉中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于步 驟b中所述的溶劑為甲苯、二甲苯、環(huán)己酮、正己酮、甲乙酮、丙酮中的一種或多種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的雄留-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，其特征在于 步驟b中所述的氧化劑為異丙醇鋁、叔丁醇鋁中的一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸的合成方法，該方法以醋酸孕烯醇酮為起始原料經(jīng)溴仿反應(yīng)和氧化反應(yīng)二步合成雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸。本發(fā)明的合成方法反應(yīng)步驟簡(jiǎn)單，對(duì)環(huán)境污染小，成本較低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)；采用本發(fā)明的方法合成的雄甾-3-酮-4-烯-17β羧酸呈類白色或淡黃色結(jié)晶性粉末；收率較高，達(dá)到78％以上，產(chǎn)品純度達(dá)到99.0％以上。
文檔編號(hào)C07J3/00GK101974052SQ201010562819
公開日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年11月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月29日
發(fā)明者張桂友 申請(qǐng)人:臺(tái)州市信友醫(yī)藥化工有限公司