專(zhuān)利名稱(chēng)：氨氧化法制備鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝的制作方法
氨氧化法制備鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種利用氨氧化法制備鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工 藝。
背景技術(shù)：
鄰苯二甲腈是一種有機(jī)中間體，除廣泛用于合成高熱阻聚酰胺和聚酯纖維、新型 二甲苯基二異氰酸酯塑料，脫硫催化劑和涂料、油墨、染料外，還可用于生產(chǎn)高檔系列酞菁 顏料的重要母體酞菁銅上，是一種不可替代的有機(jī)中間體。鄰苯二甲腈與銅或氯化亞銅反應(yīng)可以制得酞菁銅，它作為酞菁顏料的母體，可以 用來(lái)合成一系列的酞菁顏料。由于酞菁顏料具有耐熱、耐曬、耐酸、耐堿和色澤鮮艷等特點(diǎn)， 所以國(guó)外發(fā)展很快，美國(guó)、日本等國(guó)家的酞菁顏料產(chǎn)品已遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了偶氮顏料。酞菁化合物 還可以用作脫硫催化劑，能同時(shí)脫去無(wú)機(jī)和有機(jī)硫化物，在半導(dǎo)體工業(yè)上也有重要的應(yīng)用。用鄰二甲苯為原料，采用氨氧化法來(lái)制備鄰苯二甲腈產(chǎn)品，是業(yè)內(nèi)常用的制備手 法。然而，采用傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝來(lái)制備鄰苯二甲腈，副反應(yīng)過(guò)多并影響最終產(chǎn)品的收率。

發(fā)明內(nèi)容基于此，有必要提供一種高收率的氨氧化法制備鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝。一種氨氧化法制備鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝采用VaPbCocTidOJt為活性 催化劑，其中 a = l、b = 0. 5 1. 5、c = 0. 3 0. 8、d = 0. 31、x = 45%。優(yōu)選地，所述生產(chǎn)工藝的反應(yīng)溫度為370 380°C。優(yōu)選地，所述活性催化劑采用粗孔微球硅膠作為載體。優(yōu)選地，所述活性催化劑可通過(guò)重新浸泡增加流失成分來(lái)復(fù)活。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝采用VaPbCocTidOx作為活性催化劑，該催化劑具有活性高、選擇 性高等特點(diǎn)，改善了鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品收率明顯提高。

圖1為本發(fā)明的較佳實(shí)施例氨氧化法制備鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝流程圖。具體實(shí)施方式
為改善氨氧化法制備鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝中的收率，針對(duì)鄰苯二甲腈的合成特 點(diǎn)，本發(fā)明的工藝從催化劑及反應(yīng)溫度等工藝條件對(duì)氨氧化法制備鄰苯二甲腈的工藝進(jìn)行改善。首先，改進(jìn)催化劑體系。催化劑體系的選擇是合成鄰苯二甲腈的關(guān)鍵，通過(guò)反復(fù)實(shí) 驗(yàn)和篩選，最終選擇 VaPbCocTidOx(其中a = l，b = 0.5 1.5，c = 0.3 0.8，d = 0.31， χ = 45%)作為活性催化劑。該催化劑的制作簡(jiǎn)單、反應(yīng)條件溫和、使用壽命長(zhǎng)、選擇性高， 可明顯提高產(chǎn)品的收率。為了提高催化 劑的使用壽命，在保證催化劑活性的前提下，可選擇粗孔混球硅膠作載體，并充分活化。通過(guò)實(shí)驗(yàn)證明，最佳活化溫度為480°C。在活化催化劑 的過(guò)程中通入足量的熱空氣(> 450°C )使催化劑充分氧化，大大延長(zhǎng)了催化劑的使用壽 命，這樣既降低了成本又減少了催化劑的頻繁更換過(guò)程中造成的物料損耗和環(huán)境污染。其次，優(yōu)選氨氧化反應(yīng)溫度。對(duì)于在多相催化體系中進(jìn)行的氨氧化反應(yīng)，反應(yīng) 條件的優(yōu)選 是非常重要的。實(shí)驗(yàn)表明，鄰二甲苯氨氧化法制備鄰苯二甲腈的反應(yīng)溫度在 370-380°C之間較為合適。在此溫度段，制備過(guò)程中的副反應(yīng)少，反應(yīng)溫度容易控制而且比 較穩(wěn)定。本發(fā)明的工藝通過(guò)調(diào)整催化劑組分和配比，提高了催化劑的活性，降低了反應(yīng)溫 度(僅為370°C左右)，這不僅減少了因高溫引起的氨分解，也減少了副反應(yīng)，提高了反應(yīng) 收率，降低了生產(chǎn)成本，而且還可延長(zhǎng)催化劑和設(shè)備的使用壽命。相較于傳統(tǒng)的工藝，本發(fā) 明工藝的氨比較小，而文獻(xiàn)報(bào)道的鄰二甲苯氨氧化工藝的氨比都較高。而采用本發(fā)明的 VaPbCocTidOx活性催化劑，在保持選擇性不變的情況下其氨比可降至1 18. 9，氨比大為降 低，較大幅度地降低了生產(chǎn)成本。通過(guò)以上幾方面的改進(jìn)，以VaPbCocTidOx活性催化劑在370 380°C反應(yīng)溫度下采 用鄰二甲苯氨氧化法制備鄰苯二甲腈，該催化劑的選擇性大于95%、轉(zhuǎn)化率高于99.3%， 最終產(chǎn)品收率可達(dá)到92%以上。請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明的簡(jiǎn)要工藝流程原理如圖1中所示。首先，將空氣、氨氣及鄰二 甲苯按照物料配比進(jìn)行配料，再一同輸送到沸騰床反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)后的產(chǎn)品經(jīng)過(guò) 捕集器捕集后，即可得到最終產(chǎn)品。本工藝以鄰二甲苯為主原料，在370 380°C反應(yīng)溫度下，選擇的氨氧法合成鄰苯 二甲腈的VaPbCocTidOx催化劑。相較于采用其它體系催化劑的氨氧化工藝，采用VaPbCocTidOx 催化劑的氨氧化工藝的優(yōu)點(diǎn)如表一中所示。表一本發(fā)明工藝與傳統(tǒng)工藝對(duì)比 顯而易見(jiàn)，根據(jù)表一中的數(shù)據(jù)本發(fā)明的工藝具有以下優(yōu)點(diǎn)1.催化劑制作簡(jiǎn)單催化劑制作形成一次完成(配藥溶解_載體浸漬_陳化_涼 干_活化_成品)，克服了大部分催化劑制作多工序條件操作的不穩(wěn)定性；2.催化劑制作成本低廉制造成本僅為同類(lèi)型催化劑的20% ；3.催化劑活性負(fù)荷高；4.催化劑易于回收、流失少由于本體系的催化劑采用粗孔微球硅膠(40 120 目)作為載體，較其它催化劑(> 120目)顆粒大，更易收集、不易流失；5.催化劑壽命長(zhǎng)本工藝的催化劑使用壽命在三年以上且可通過(guò)簡(jiǎn)單重新浸泡 (增加流失成分P、Co等)，復(fù)活性能達(dá)到新催化劑的效果；6.反應(yīng)溫度溫和該催化劑正常反應(yīng)溫度在370 380°C左右，避免了以往氨氧化 反應(yīng)溫度偏高(470°C左右)副反應(yīng)多的弊病，且氨耗也大大降低；7.催化選擇性高；8.原料轉(zhuǎn)化率高9.產(chǎn)品收取率高；10.產(chǎn)品純度高。以上所述實(shí)施例僅表達(dá)了本發(fā)明的幾種實(shí)施方式，其描述較為具體和詳細(xì)，但并 不能因此而理解為對(duì)本發(fā)明專(zhuān)利范圍的限制。應(yīng)當(dāng)指出的是，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員 來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下，還可以做出若干變形和改進(jìn)，這些都屬于本發(fā)明的保 護(hù)范圍。因此，本發(fā)明專(zhuān)利的保護(hù)范圍應(yīng)以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
一種氨氧化法制備鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝，其特征在于該生產(chǎn)工藝采用VaPbCocTidOx作為活性催化劑，其中a＝1、b＝0.5～1.5、c＝0.3～0.8、d＝0.31、x＝45％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述生產(chǎn)工藝的反應(yīng)溫度為370 380 "C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2中任一項(xiàng)所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述活性催化劑采用 粗孔微球硅膠作為載體。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)工藝，其特征在于所述活性催化劑可通過(guò)重新浸泡增 加流失成分來(lái)復(fù)活。
全文摘要
本發(fā)明提供一種氨氧化法制備鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝，該生產(chǎn)工藝采用VaPbCocTidOx作為活性催化劑，其中a＝1、b＝0.5～1.5、c＝0.3～0.8、d＝0.31、x＝45％。本發(fā)明的生產(chǎn)工藝采用VaPbCocTidOx作為活性催化劑，該催化劑具有活性高、選擇性高等特點(diǎn)，改善了鄰苯二甲腈的生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品收率明顯提高。
文檔編號(hào)C07C255/51GK101851179SQ20101019477
公開(kāi)日2010年10月6日 申請(qǐng)日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月1日
發(fā)明者劉勝明, 左國(guó)華, 陳川 申請(qǐng)人:武漢市銀冠化工有限公司