專利名稱：季銨鹽類織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝的制作方法
季銨鹽類織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝本發(fā)明涉及一種新型季銨鹽類織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝。
[背景技術(shù)]目前市場(chǎng)上的衣物柔軟劑主要的活性成分大多數(shù)為陽(yáng)離子表面活性劑。根據(jù)其結(jié)構(gòu)可分為烷基季銨鹽型和烷基咪唑啉季銨鹽型。以雙十八烷基二甲基氯化銨為活性物的柔軟劑，由于其生物降解性較差而在某些國(guó)家被禁用.新一代對(duì)環(huán)境友好的酯基季銨鹽織物柔軟劑已引起國(guó)內(nèi)許多科研院所和生產(chǎn)企業(yè)的重視.多年來(lái)，季銨化反應(yīng)大多以硫酸二甲酯、氯甲烷為烷基化試劑，盡管兩者的活性都較高。從安全及環(huán)保角度看，兩者在應(yīng)用上都受到很大的限制。單一的季銨鹽柔軟劑在應(yīng)用過(guò)程中存在許多不足，尤其烷基季銨鹽型。對(duì)于疏水性纖維對(duì)這類柔軟劑吸附量很小，纖維表面幾乎沒(méi)有得到改性，柔軟效果欠佳。如遇陰離子型增白劑將使增白效果降低， 使織物變黃。而對(duì)親水性纖維在獲得柔軟手感同時(shí)，也增加了纖維的疏水性，使纖維吸濕性降低。為此，需要將季銨鹽柔軟劑進(jìn)行復(fù)配。本發(fā)明所涉及的新型季銨鹽類織物用柔軟劑具有活性較強(qiáng)等特點(diǎn)。使用碘乙烷替代有毒的硫酸二甲酯以及氯甲烷的方法，因?yàn)槠洵h(huán)境友好，產(chǎn)率高，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。此外，該乳化工藝顯示該技術(shù)極具市場(chǎng)潛力。本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種織物柔軟性效果明顯，對(duì)白度的影響較小，乳化工藝簡(jiǎn)單的織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝。本發(fā)明生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明的碘乙烷活性較強(qiáng)，可代替有毒的硫酸二甲酯以及氯甲烷，是一種優(yōu)良的烷基化試劑。此乳化工藝可得到穩(wěn)定、半透明的微乳液。應(yīng)用到純棉衣物上，織物柔軟性效果明顯，對(duì)白度的影響較小的特性。本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的季銨化反應(yīng)常用的烷基化試劑有硫酸二甲酯和氯甲烷以及各種有機(jī)酸和無(wú)機(jī)酸等。以三乙醇胺硬脂酸雙酯為反應(yīng)中間體，采用碘乙烷作為烷基化試劑。本發(fā)明所涉及新型季銨鹽類織物用柔軟劑的生產(chǎn)工藝，包括如下步驟步驟一，用黑紙包裹回流裝置，三乙醇胺硬脂酸雙酯溶于異丙醇，升溫回流，加入碘乙烷，回流。步驟二，產(chǎn)轉(zhuǎn)移至燒杯，烘干，恒重后取出，冷卻，重結(jié)晶；混合物離心，下層的白色絮狀物加熱熔融后烘干。步驟三，往水中加入乳化劑，加熱，再加入季銨鹽產(chǎn)物，恒溫?cái)嚢?。步驟一中，所述三乙醇胺硬脂酸雙酯與碘乙烷的加入量比為2 1 1 4，回流溫度60 100°C。步驟二中，60 100°C恒溫烘干，可用乙醇，甲醇，異丙醇等溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，次數(shù)為1-5次。步驟三中，乳化劑和季銨鹽產(chǎn)物的加入量比為2 1 1 4。步驟三中，乳化劑為復(fù)配乳化劑，吐溫-60和吐溫-20質(zhì)量比為4 1 1 4。所得季銨鹽柔軟劑乳化物為10%，pH值為6 7，攪拌時(shí)間1 池。本發(fā)明具有如下的有益效果其季銨化反應(yīng)，具有活性高，方法簡(jiǎn)單，環(huán)境友好等特性；更為重要的是，本發(fā)明所采用的工藝具有乳化劑用量少，乳化時(shí)間短，可得到穩(wěn)定、半透明的微乳液。以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。本發(fā)明的生產(chǎn)技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來(lái)說(shuō)是容易實(shí)施的。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過(guò)程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例 將三乙醇胺硬脂酸雙酯加入到250mL三口圓底燒瓶中，用黑紙將回流管包裹以防碘乙烷見(jiàn)光分解，攪拌、升溫至80°C，打開(kāi)冷凝水；加入溶劑異丙醇，然后滴加定量碘乙烷， 完畢后回流一段時(shí)間。將產(chǎn)物倒入燒杯，并置于80°C烘箱中烘干，恒重后取出，冷卻，用無(wú)水乙醇重結(jié)晶 3次；混合物離心分離后，將下層的白色絮狀物加熱熔融后置于80°C烘箱中烘干。向含有IOOmL去離子水的搪瓷杯中加入乳化劑，加熱到55 75°C，再加入季銨鹽產(chǎn)物，恒溫?cái)嚢?，攪拌速度由慢到快，在攪拌過(guò)程中，不時(shí)加入少量消泡劑，攪拌1. 5h后得到。利用上述方法可制備，并達(dá)到其特有的有益效果。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明是一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝。包括如下步驟步驟一，用黑紙包裹回流裝置，三乙醇胺硬脂酸雙酯溶于異丙醇，升溫回流，加入碘乙烷，回流。步驟二，產(chǎn)轉(zhuǎn)移至燒杯，烘干，恒重后取出，冷卻，重結(jié)晶；混合物離心，下層的白色絮狀物加熱熔融后烘干。步驟三，往水中加入乳化劑，加熱，再加入季銨鹽產(chǎn)物，恒溫?cái)嚢琛?br> 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟一中，所述三乙醇胺硬脂酸雙酯與碘乙烷的加入量比為2 1 1 4，回流溫度60 100°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟二中，60 100°C恒溫烘干，可用乙醇，甲醇，異丙醇等溶劑進(jìn)行重結(jié)晶，次數(shù)為1-5次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟三中，乳化劑和季銨鹽產(chǎn)物的加入量比為2 1 1 4。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝，其特征在于步驟三中，乳化劑為復(fù)配乳化劑，吐溫-60和吐溫-20質(zhì)量比為4 1 1 4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種季銨鹽類織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝，其特征在所得季銨鹽柔軟劑乳化物為10%，pH值為6 7，攪拌時(shí)間1 池。
全文摘要
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種織物柔軟性效果明顯，對(duì)白度的影響較小，乳化工藝簡(jiǎn)單的織物用柔軟劑生產(chǎn)工藝。生產(chǎn)方法簡(jiǎn)單，成本低，易實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)；本發(fā)明的碘乙烷活性較強(qiáng)，可代替有毒的硫酸二甲酯以及氯甲烷，是一種優(yōu)良的烷基化試劑。此乳化工藝可得到穩(wěn)定、半透明的微乳液。應(yīng)用到純棉衣物上，織物柔軟性效果明顯，對(duì)白度的影響較小的特性。所得季銨鹽柔軟劑乳化物為10％，pH值為6～7，攪拌時(shí)間1～3h。可廣泛用于柔順劑的制造。
文檔編號(hào)C07C215/40GK102234931SQ201010166330
公開(kāi)日2011年11月9日 申請(qǐng)日期2010年5月5日 優(yōu)先權(quán)日2010年5月5日
發(fā)明者張永昶 申請(qǐng)人:張永昶