專利名稱：1(二甲胺基)乙基,3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學(xué)領(lǐng)域，特別是一種1( 二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽及其 制備方法。
背景技術(shù)：
在電鍍廢水中含有少量的鉻，鎳，鎘等重金屬離子，目前通常用生石灰處理電鍍廢 水，經(jīng)過生石灰處理后，還含有微量的重金屬離子，約170毫克/升左右，現(xiàn)在國(guó)家提出更為 嚴(yán)格的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，即每升水中重金屬離子不超過40毫克(< 40毫克/升)，因此電鍍廢水 只使用生石灰處理不能達(dá)到國(guó)家的環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)，那么如何解決這一技術(shù)難題呢。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，本發(fā)明之目的就是提供1 ( 二甲胺基)乙基， 3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽及其制備方法，可有效解決電鍍廢水處理達(dá)不到國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的問題。本發(fā)明的技術(shù)方案是，本發(fā)明提供一種電鍍廢水處理使用的新物質(zhì)1( 二甲胺 基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽，分子式C7H1602N3C1，其結(jié)構(gòu)式是
0 11 C
Ch3—CH2 — CH, —NN OH ■ HCI
CH, z\j
CHs OHh
0 II
八
N N N OH
(簡(jiǎn)式為:
HCI其制備方法是由下列步驟實(shí)現(xiàn)(1) 二甲胺基乙胺和氯甲酸對(duì)硝基苯酚酯按1 1. 1摩爾比混合后，將305. 3g的 混合物投入容器中(或直接用二甲胺基乙胺88g，氯甲酸對(duì)硝基苯酚酯217. 3g混合在一起， 投入到容器中)，加70ml質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液，在25°C下，反應(yīng)4小時(shí)，加65ml
4乙酸乙酯或甲苯，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，在10°C下，靜置10分鐘，分出上層的油層，將上層的油 層和124g的芐基羥胺混合后，再加85ml質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液，置入容器中，在 40°C -50°C下，反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到18°C _25°C，加入質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH 值，調(diào)至pH= 11時(shí)，在0°C下，靜置半小時(shí)，再分出上層的油層，將再分出的上層的油層轉(zhuǎn)入 真空蒸發(fā)器中，真空度0. 09Mpa，溫度50°C下，蒸溜得二甲胺基乙基芐基羥尿；(2)將二甲胺基乙基芐基羥尿、二氯乙烷和質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液按 3:2: 1.2的比例，投入鋼釜中，于20kg/cm2(即公斤/厘米2，以下同)，117°C反應(yīng)2小時(shí)， 冷卻到18°C _25°C，加100ml乙醇，在真空度0. 08Mpa下，蒸除溶劑，再加質(zhì)量濃度為15%的 氫氧化鈉溶液30ml，分出上層油層，得1 ( 二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮；(3)將1( 二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮投入加氫釜內(nèi)，在鈀炭催化劑催化 下，壓力為20kg/cm2，40-50°C加氫1小時(shí)，脫除芐基，放冷到18°C -25°C，蒸除乙酸乙酯或甲 苯，置入石油醚中-20°C析出1( 二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮，再溶入水中，加鹽酸調(diào) pH為3，在0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0°C冷凍12-14小時(shí)，析出的結(jié)晶1( 二甲胺基)乙 基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽，即本發(fā)明物質(zhì)；所述的1 (二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽的制備中，1、2、3步驟中的化學(xué) 反應(yīng)式分別中1)、
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所說的二甲胺基乙胺，是市售的化學(xué)試劑500ml—瓶，化工詞典中記載，理化指 標(biāo)外觀無色液體(25°C )，PH 值(lg/100ml 水)11-11. 5，沸點(diǎn)135°C，密度0. 79g/ ml (25°C )；所說的氯甲酸對(duì)硝基苯酚酯，買的是浙江淑江化二廠的工業(yè)品，有企業(yè)指標(biāo): 企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)疑固點(diǎn)(_4°0，含量98.5% (中和滴定法)，沸點(diǎn)78°C (分解)；所說的節(jié) 基羥胺，用的是進(jìn)口日本的，理化指標(biāo)外觀無色液體(25(25°C )，含量99% (氣相色 譜)0. 07Mpa,沸點(diǎn):232°C (分解)。本發(fā)明是一種優(yōu)良的重金屬離子絡(luò)合劑，它可以使廢水中的多種重金屬離子沉降 下去，所以是一種優(yōu)良的環(huán)保用助劑，主要用于電鍍廢水的處理。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)際情況對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
作詳細(xì)說明。實(shí)施例1 1( 二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽的制備方法是(1)將88g的二甲胺基乙胺和217. 3g的氯甲酸對(duì)硝基苯酚酯混合后，投入500ml 球瓶中，加70ml質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液，在25°C下，反應(yīng)4小時(shí)，加65ml甲苯，轉(zhuǎn)入 分液漏斗中，在10°C下，靜置10分鐘，分出上層的油層，將上層的油層和124g的芐基羥胺 混合后，再加85ml質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液，置入500ml球瓶中，在45 °C下，反應(yīng)2小 時(shí)，冷卻到20°C，加入質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值，調(diào)至pH= 11時(shí)，在0°C下， 靜置半小時(shí)，再分出上層的油層，將再分出的上層的油層轉(zhuǎn)入真空薄膜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，真空 度0. 09Mpa，溫度50°C下，蒸溜得二甲胺基乙基芐基羥尿；(2)將二甲胺基乙基芐基羥尿、二氯乙烷和質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液按3:2: 1.2的比例，投入耐壓不銹鋼1升的釜中，于20kg/cm2，117°C反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到 20°C，加100ml乙醇，在真空度0. 08Mpa下，蒸除溶劑，再加質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液 30ml，分出上層油層，得1( 二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮；(3)將1( 二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮投入加氫釜內(nèi)，在鈀炭催化劑催 化下，壓力為20kg/cm2，45°C加氫1小時(shí)，脫除芐基，放冷到20°C，蒸除甲苯，置入石油醚 中-20°C析出1( 二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮，再溶入水中，加鹽酸調(diào)pH為3，在 0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0°C冷凍13小時(shí)，析出的結(jié)晶1( 二甲胺基)乙基，3羥基咪 唑啉酮鹽酸鹽，即本發(fā)明物質(zhì)，分子式C7H1602N3C1，白色晶體、熔點(diǎn)263°C，總收率25%。在經(jīng)過生石灰處理的電鍍廢水中，每1000立升中加入本發(fā)明1( 二甲胺基)乙基， 3羥基咪唑啉酮0. 8kg (即公斤，以下同)，活性炭lkg，就可將剩余的微量重金屬離子沉淀在 活性炭上面，經(jīng)過濾后，廢水中的重金屬離子小于每升32毫克(< 32毫克/升)，就達(dá)到排 放標(biāo)準(zhǔn)了。本發(fā)明用量小，效率高，每1000立升廢水只用0. 8kg就夠了，因此對(duì)電鍍行業(yè)的 廢水處理是一個(gè)創(chuàng)新。
權(quán)利要求
一種1(二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽，分子式C7H16O2N3Cl，其結(jié)構(gòu)式是FSA00000081085600011.tif
2.權(quán)利要求1所述的1(二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽的制備方法，其特征 在于，由下列步驟實(shí)現(xiàn)(1)二甲胺基乙胺和氯甲酸對(duì)硝基苯酚酯按1 1.1摩爾比混合后，將305. 3g的混 合物投入容器中，加70ml質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液，在25°C下，反應(yīng)4小時(shí)，加65ml 乙酸乙酯或甲苯，轉(zhuǎn)入分液漏斗中，在10°C下，靜置10分鐘，分出上層的油層，將上層的油 層和124g的芐基羥胺混合后，再加85ml質(zhì)量濃度為20 %的碳酸鈉溶液，置入容器中，在 400C -50°C下，反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到18°C _25°C，加入質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH 值，調(diào)至PH= 11時(shí)，在0°C下，靜置半小時(shí)，再分出上層的油層，將再分出的上層的油層轉(zhuǎn)入 真空蒸發(fā)器中，真空度0. 09Mpa，溫度50°C下，蒸溜得二甲胺基乙基芐基羥尿；(2)將二甲胺基乙基芐基羥尿、二氯乙烷和質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液按 3:2: 1.2的比例，投入鋼釜中，于20kg/cm2，117°C反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到18°C-25°C，力口 IOOml乙醇，在真空度0. OSMpa下，蒸除溶劑，再加質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液30ml，分 出上層油層，得1( 二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮；(3)將1(二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮投入加氫釜內(nèi)，在鈀炭催化劑催化下，壓 力為20kg/Cm2，40-50°C加氫1小時(shí)，脫除芐基，放冷到18°C _25°C，蒸除乙酸乙酯或甲苯，置 入石油醚中-20°C析出1( 二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮，再溶入水中，加鹽酸調(diào)pH為 3，在0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0°C冷凍12-14小時(shí)，析出的結(jié)晶1( 二甲胺基)乙基，3 羥基咪唑啉酮鹽酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的1(二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽，的制備方法，其 特征是(1)將88g的二甲胺基乙胺和217.3g的氯甲酸對(duì)硝基苯酚酯混合后，投入500ml球瓶 中，加70ml質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液，在25°C下，反應(yīng)4小時(shí)，加65ml甲苯，轉(zhuǎn)入分液 漏斗中，在10°C下，靜置10分鐘，分出上層的油層，將上層的油層和124g的芐基羥胺混合 后，再加85ml質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液，置入500ml球瓶中，在45°C下，反應(yīng)2小時(shí)， 冷卻到20°C，加入質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液調(diào)pH值，調(diào)至pH = 11時(shí)，在0°C下，靜 置半小時(shí)，再分出上層的油層，將再分出的上層的油層轉(zhuǎn)入真空薄膜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中，真空度 0. 09Mpa，溫度50°C下，蒸溜得二甲胺基乙基芐基羥尿；(2)將二甲胺基乙基芐基羥尿、二氯乙烷和質(zhì)量濃度為20%的碳酸鈉溶液按 3:2: 1.2的比例，投入耐壓不銹鋼1升的釜中，于20kg/cm2，117°C反應(yīng)2小時(shí)，冷卻到20°C，加IOOml乙醇，在真空度0. OSMpa下，蒸除溶劑，再加質(zhì)量濃度為15%的氫氧化鈉溶液 30ml，分出上層油層，得1( 二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮；(3)將1( 二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮投入加氫釜內(nèi)，在鈀炭催化劑催化下，壓 力為20kg/cm2，45°C加氫1小時(shí)，脫除芐基，放冷到20°C，蒸除甲苯，置入石油醚中-20°C析 出1( 二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮，再溶入水中，加鹽酸調(diào)pH為3，在0.09Mpa真空度下，蒸除水份，0°C冷凍13小時(shí)，析出的結(jié)晶1( 二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明涉及1(二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽及其制備方法，有效解決電鍍廢水處理達(dá)不到國(guó)家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)的問題，本發(fā)明提供1(二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽，方法是二甲胺基乙胺和氯甲酸對(duì)硝基苯酚酯混合后加碳酸鈉溶液反應(yīng)，將上層的油層和芐基羥胺混合后，加碳酸鈉溶液，反應(yīng)，調(diào)pH值，靜置，蒸溜得二甲胺基乙基芐基羥尿，再與二氯乙烷和碳酸鈉溶液投入鋼釜中反應(yīng)，加氫氧化鈉溶液得1(二甲胺基)乙基，3羥芐基咪唑啉酮，再投入加氫釜內(nèi)，脫除芐基，置入石油醚中析出1(二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮，再溶入水中，加鹽酸調(diào)pH，蒸除水份，得1(二甲胺基)乙基，3羥基咪唑啉酮鹽酸鹽，本發(fā)明主要用于電鍍廢水的處理。
文檔編號(hào)C07D233/34GK101805293SQ201010146350
公開日2010年8月18日 申請(qǐng)日期2010年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2010年4月14日
發(fā)明者聶世保 申請(qǐng)人:聶世保