專利名稱：將提蒽、咔唑后殘渣中低含量蒽、咔唑濃縮分離的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種提取方法技術(shù)領(lǐng)域，特別是將提蒽、咔唑后的殘渣中殘余的低含量蒽、咔唑再進(jìn)行濃縮分離的方法。
背景技術(shù)：
蒽、咔唑是生產(chǎn)染料、顏料、醫(yī)藥產(chǎn)品的重要原料。目前國內(nèi)大部分企業(yè)是由煤 焦油的分離產(chǎn)品_粗蒽為原料，經(jīng)溶劑萃取分離而獲得高純度的蒽(含量90 %以上)、咔 唑(含量93%以上)，而將提蒽、咔唑后的殘渣通常作為燃料或燒制炭黑或制作混凝土減 水劑，由于在溶劑萃取過程中，是采用溶解-過飽和結(jié)晶法重復(fù)分離，以提高目標(biāo)產(chǎn)物的純 度。因溶解、結(jié)晶平衡后，其結(jié)晶母液中仍有一定量的蒽、咔唑混于殘留物中，將溶劑回收 后，其提蒽、咔唑后的殘渣中仍含有8 11%的蒽和7 10%的咔唑。因?qū)@些低含量蒽、 咔唑用現(xiàn)有方法再提取已無經(jīng)濟(jì)價值，而只有隨殘渣處理掉，造成這些寶貴資源的流失和 浪費(fèi)。在上述提蒽、咔唑后的殘渣中，主要物質(zhì)組成為菲40 45%，芴10 15%，蒽 8 11%，咔唑7 10%。若仍用溶劑法分離這些低質(zhì)量分?jǐn)?shù)的蒽、咔唑時，由于溶解、結(jié)晶 平衡規(guī)則，其效果為效率低、分離成本高、無經(jīng)濟(jì)價值。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明就是提供一種從上述溶劑法分離殘渣中繼續(xù)提取剩余的蒽、咔唑的方法。本發(fā)明技術(shù)方案是采用多個熔融結(jié)晶分離釜，從100°C至180°C逐級提升熔融結(jié) 晶溫度，將低熔點(diǎn)組份予以逐級分離，取得蒽、咔唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的高熔點(diǎn)的結(jié)晶物。由于提蒽、咔唑后的殘渣中菲、芴占有較大比例，菲、芴的熔點(diǎn)分別為101°C和 115°C，而蒽、咔唑的熔點(diǎn)又分別為218°C和246°C。菲、芴等低熔點(diǎn)物質(zhì)與蒽、咔唑等高熔點(diǎn) 物質(zhì)之間存在著較大的熔點(diǎn)溫度差。本發(fā)明就是利用上述物質(zhì)之間存在較大熔點(diǎn)差的特 性，采用區(qū)域熔融、多級熔融的方法，將低熔點(diǎn)的物質(zhì)逐級分離，而獲得高熔點(diǎn)物質(zhì)，使原殘 渣中低質(zhì)量分?jǐn)?shù)的蒽、咔唑逐級匯集于高熔點(diǎn)物質(zhì)區(qū)域，在該高熔點(diǎn)物質(zhì)區(qū)域中，其蒽質(zhì)量 分?jǐn)?shù)從原8 11%提升到30 35%，咔唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)從原7 10%提升到25 30%。該 高熔點(diǎn)物質(zhì)既可再采用常規(guī)溶劑法繼續(xù)提純，也可繼續(xù)多級熔融分離繼續(xù)提高蒽、咔唑的 純度，獲得高質(zhì)量分?jǐn)?shù)的蒽、咔唑產(chǎn)品。本發(fā)明回收物中蒽、咔唑含量指標(biāo)優(yōu)于常規(guī)使用的原料粗蒽的含量指標(biāo)?？稍儆?常規(guī)溶劑法繼續(xù)提純分離獲得高純度的蒽、咔唑。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了低含量蒽、咔唑資源化利用率。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例一取提蒽、咔唑后的殘渣1000克，其主要組成為菲43%，芴13%，蒽10.6%，咔唑8.7%。投入2000毫升反應(yīng)瓶中升溫至110°C 120°C熔融后，將溫度控制在100°C 110°C，緩慢攪拌2 4小時，出現(xiàn)明顯結(jié)晶物后，趁熱分離熔融液體，再將結(jié)晶物升溫至 120°C 140°C，呈熔融狀后，控制溫度在110°C 120°C，緩慢攪拌2 4小時，生成結(jié)晶物 后，趁熱分離其熔融液體，再將結(jié)晶物升溫至130°C 150°C，呈熔融狀后，控制溫度120 130°C，緩慢攪拌2 4小時，得生成結(jié)晶物后，再趁熱分離其熔融液體，如此重復(fù)逐級提升 熔融結(jié)晶溫度至140 150°C，獲得結(jié)晶物278克，經(jīng)氣相色譜分析，其蒽含量為30%，咔唑 含量為26%。該回收物蒽、咔唑含量指標(biāo)優(yōu)于常規(guī)使用的原料粗蒽的含量指標(biāo)?？稍儆贸?規(guī)溶劑法繼續(xù)提純分離高純度的蒽、咔唑。實(shí)施例二 取提蒽、咔唑后的殘渣1000克，其主要組成為菲41%，芴13%，蒽11.6%，咔 唑9.7%。投入2000毫升反應(yīng)瓶中升溫至110°C 120°C熔融后，將溫度控制在100°C 110°C，緩慢攪拌2 4小時，出現(xiàn)明顯結(jié)晶物后，趁熱分離熔融液體，再將結(jié)晶物升溫至 120°C 140°C，呈熔融狀后，控制溫度在110°C 120°C，緩慢攪拌2 4小時，生成結(jié)晶物 后，趁熱分離其熔融液體，再將結(jié)晶物升溫至130°C 150°C，呈熔融狀后，控制溫度120 130°C，緩慢攪拌2 4小時，得生成結(jié)晶物后，再趁熱分離其熔融液體，如此重復(fù)逐級提升 熔融結(jié)晶溫度至150°C 160°C，獲得結(jié)晶物290克，經(jīng)氣相色譜分析，其蒽含量為32%，咔 唑含量為27.5%。該回收物蒽、咔唑含量指標(biāo)優(yōu)于常規(guī)使用的原料粗蒽的含量指標(biāo)?？稍?用常規(guī)溶劑法繼續(xù)提純分離高純度的蒽、咔唑。實(shí)施例三取提蒽、咔唑后的殘渣1000克，其主要組成為菲43%，芴13%，蒽10.6%，咔唑 8. 7%。投入2000毫升反應(yīng)瓶中升溫至110°C 120°C熔融后，將溫度控制在100 110°C， 緩慢攪拌2 4小時，出現(xiàn)明顯結(jié)晶物后，趁熱分離熔融液體，再將結(jié)晶物升溫至120°C 140°C，呈熔融狀后，控制溫度在110°C 120°C .緩慢攪拌2 4小時，生成結(jié)晶物后，趁熱 分離其熔融液體，再將結(jié)晶物升溫至130°C 150°C，呈熔融狀后，控制溫度120 130°C，緩 慢攪拌2 4小時，得生成結(jié)晶物后，再趁熱分離其熔融液體，如此重復(fù)逐級提升熔融結(jié)晶 溫度至170°C 180°C，獲得結(jié)晶物220克，經(jīng)氣相色譜分析，其蒽含量為38%，咔唑含量為 29%。該回收物蒽、咔唑含量指標(biāo)優(yōu)于常規(guī)使用的原料粗蒽的含量指標(biāo)?？稍儆贸Ｒ?guī)溶劑 法繼續(xù)提純分離高純度的蒽、咔唑。
權(quán)利要求
將提蒽、咔唑后殘渣中低含量蒽、咔唑濃縮分離的方法，其特征在于采用多個熔融結(jié)晶分離釜，從100℃～180℃逐級提升熔融結(jié)晶溫度，將低熔點(diǎn)組份予以逐級分離，取得蒽、咔唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的高熔點(diǎn)的結(jié)晶物。
全文摘要
將提蒽、咔唑后殘渣中低含量蒽、咔唑濃縮分離的方法，涉及一種提取方法技術(shù)領(lǐng)域，采用多個熔融結(jié)晶分離釜，從100℃至180℃逐級提升熔融結(jié)晶溫度，將低熔點(diǎn)組份予以逐級分離，取得蒽、咔唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的高熔點(diǎn)的結(jié)晶物。本發(fā)明就是利用上述物質(zhì)之間存在較大熔點(diǎn)差的特性，采用區(qū)域熔融、多級熔融的方法，將低熔點(diǎn)的物質(zhì)逐級分離，而獲得高熔點(diǎn)物質(zhì)，使原殘渣中低質(zhì)量分?jǐn)?shù)的蒽、咔唑逐級匯集于高熔點(diǎn)物質(zhì)區(qū)域，在該高熔點(diǎn)物質(zhì)區(qū)域中，蒽質(zhì)量分?jǐn)?shù)可提升到30～35％，咔唑質(zhì)量分?jǐn)?shù)可提升到25～30％。該高熔點(diǎn)物質(zhì)既可再采用常規(guī)溶劑法繼續(xù)提純，也可繼續(xù)多級熔融分離繼續(xù)提高蒽、咔唑的純度，獲得高質(zhì)量分?jǐn)?shù)的蒽、咔唑產(chǎn)品。
文檔編號C07C7/14GK101811929SQ20101014236
公開日2010年8月25日 申請日期2010年3月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月24日
發(fā)明者徐兆桐 申請人:江蘇海潤化工有限公司