專利名稱：一種氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中尾氣無害化處理方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及環(huán)保及資源回收利用領(lǐng)域，特別提一種不僅解決尾氣對環(huán)境的污染問
題，而且使尾氣中的異氰酸酯資源得到利用的氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中尾氣無害化處理的 方法。
背景技術(shù)：
氨基甲酸酯類農(nóng)藥是繼有機(jī)磷之后出現(xiàn)的一類農(nóng)藥，主要有克百威、涕滅威、滅多 威、殘殺威、仲丁威、速滅威等。20世紀(jì)70年代以來，由于有機(jī)氯農(nóng)藥受到禁用或限用，以及 抗有機(jī)磷殺蟲劑的昆蟲品種日益增多，因而氨基甲酸酯類農(nóng)藥的用量逐年增加。目前，工業(yè) 化生產(chǎn)氨基甲酸酯類農(nóng)藥主要是以異氰酸酯工藝路線。為了提高合成氨基甲酸酯類農(nóng)藥的 有機(jī)中間體轉(zhuǎn)化率，現(xiàn)有工藝都是加入過量的異氰酸酯。而反應(yīng)完后過量的異氰酸酯將會(huì) 以氣體的方式排放出來。發(fā)明專利98108603報(bào)道了氨基甲酸酯類農(nóng)藥仲丁威的合成。對 氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中含異氰酸酯尾氣的循環(huán)利用未見報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對背景技術(shù)中存在的缺點(diǎn)和問題加以改進(jìn)和創(chuàng)新，提供一種在 整個(gè)循環(huán)利用過程中轉(zhuǎn)化率高、無污染，且徹底解決異氰酸酯對環(huán)境的污染及對異氰酸酯 資源的利用問題的氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中尾氣無害化處理的方法。
本發(fā)明方法包括以下步驟
1) 首先往反應(yīng)釜中按1 :0. 005的體積比加入鄰仲丁基酚和三乙胺；
2) 然后通入氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中產(chǎn)生的含有甲基異氰酸酯的尾氣，并將反應(yīng)釜溫 度控制在30-50°C ，反應(yīng)l-3h ;
3) 檢測經(jīng)過反應(yīng)后的反應(yīng)釜中仲丁威的含量，當(dāng)仲丁威含量達(dá)到40-50%時(shí)，停止通入 氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中產(chǎn)生的含有甲基異氰酸酯的尾氣，開始滴加與鄰仲丁基酚體積比 為0. 19-0. 27 :1的高純度甲基異氰酸酯；
4) 再在反應(yīng)釜溫度為30-5(TC條件下，往反應(yīng)釜中滴加高純度甲基異氰酸酯，且高純度 甲基異氰酸酯與鄰仲丁基酚的體積比為0. 19-0. 27 :l，保溫15-60min ;
5) 最后檢測經(jīng)過以上步驟處理后的反應(yīng)釜中仲丁威的含量，當(dāng)仲丁威含量> 95%時(shí)即可。 本發(fā)明所述的高純度甲基異氰酸酯為99. 5%及以上的甲基異氰酸酯。
本發(fā)明整個(gè)尾氣循環(huán)利用工藝過程能耗低、利用率高、無污染，徹底解決了含異氰 酸酯尾氣對環(huán)境的污染問題而且使尾氣中的異氰酸酯資源得到了利用，實(shí)現(xiàn)了原子合成利 用最大化，達(dá)到了節(jié)能減排的目的。
具體實(shí)施方式

實(shí)施例1 :
在反應(yīng)釜中加入300ml鄰仲丁基酚和1.5ml三乙胺，通入含有甲基異氰酸酯的尾氣，在 3(TC下保溫反應(yīng)lh，停止通入尾氣，測定其仲丁威含量為Pp然后向釜中滴加99. 5%的甲基 異氰酸酯80ml ;再將反應(yīng)釜溫度控制為3(TC，往反應(yīng)釜中滴加57m199. 5%的甲基異氰酸酯， 保溫30min，測定其仲丁威含量為&，完成。其中P尸41. 8%， P2=96. 5%。
實(shí)施例2 :
在反應(yīng)釜中加入400ml鄰仲丁基酚和2ml三乙胺，通入含有甲基異氰酸酯的尾氣，在 4(TC下保溫反應(yīng)2h，停止通入尾氣，測定其仲丁威含量為P^然后向釜中滴加99. 6%的甲基 異氰酸酯76ml ;再將反應(yīng)釜溫度控制為40°C ，往反應(yīng)釜中滴加80ml99. 6%的甲基異氰酸酯， 保溫40min，測定其仲丁威含量為&，完成。其中P尸48. 6%， P2=96. 1%。
實(shí)施例3 :
在反應(yīng)釜中加入500ml鄰仲丁基酚和2. 5ml三乙胺，通入含有甲基異氰酸酯的尾氣，在 5(TC下保溫反應(yīng)3h，停止通入尾氣，測定其仲丁威含量為Pp然后向釜中滴加99. 7%的甲基 異氰酸酯100ml ;再將反應(yīng)釜溫度控制為5(TC，往反應(yīng)釜中滴加135ml99. 7%的甲基異氰酸 酯，保溫60min，測定其仲丁威含量為P2，完成。其中P尸49. 0%， P2=96. 3%。
本發(fā)明所述的實(shí)施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行的描述，并非對本發(fā)明 構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)思想的前提下，本領(lǐng)域中工程技術(shù)人員對本發(fā) 明的技術(shù)方案作出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的保護(hù)范圍，本發(fā)明請求保護(hù)的技 術(shù)內(nèi)容，已經(jīng)全部記載在權(quán)利要求書中。
權(quán)利要求
一種氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中尾氣無害化處理方法，其特征在于包括以下步驟1)首先往反應(yīng)釜中按10.005的體積比加入鄰仲丁基酚和三乙胺；2)然后通入氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中產(chǎn)生的含有甲基異氰酸酯的尾氣，并將反應(yīng)釜溫度控制在30-50℃，反應(yīng)1-3h；3)檢測經(jīng)過反應(yīng)后的反應(yīng)釜中仲丁威的含量，當(dāng)仲丁威含量達(dá)到40-50%時(shí)，停止通入氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中產(chǎn)生的含有甲基異氰酸酯的尾氣，開始滴加與鄰仲丁基酚體積比為0.19-0.271的高純度甲基異氰酸酯；4)再在反應(yīng)釜溫度為30-50℃條件下，往反應(yīng)釜中滴加高純度甲基異氰酸酯，且高純度甲基異氰酸酯與鄰仲丁基酚的體積比為0.19-0.271，保溫15-60min；5)最后檢測經(jīng)過以上步驟處理后的反應(yīng)釜中仲丁威的含量，當(dāng)仲丁威含量＞95%時(shí)即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中尾氣無害化處理方法，其特征 在于所述的高純度甲基異氰酸酯為99. 5%及以上的甲基異氰酸酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中尾氣無害化處理的方法。本發(fā)明包括以下步驟1)首先往反應(yīng)釜中按10.005的體積比加入鄰仲丁基酚和三乙胺；2)然后通入氨基甲酸酯類農(nóng)藥合成中產(chǎn)生的含有甲基異氰酸酯的尾氣，并將反應(yīng)釜溫度控制在30-50℃，反應(yīng)1-3h；3)檢測經(jīng)過反應(yīng)后的反應(yīng)釜中仲丁威的含量，當(dāng)仲丁威含量達(dá)到40-50%時(shí)，停止通氣，滴加與鄰仲丁基酚體積比為0.19-0.271的高純度甲基異氰酸酯；4)再在反應(yīng)釜溫度為30-50℃條件下，往反應(yīng)釜中滴加高純度甲基異氰酸酯，保溫15-60min；5)最后檢測經(jīng)過以上步驟處理后的反應(yīng)釜中仲丁威的含量，當(dāng)仲丁威含量＞95%時(shí)即可。本發(fā)明工藝能耗低、利用率高、無污染，使異氰酸酯資源得到了利用，達(dá)到了節(jié)能減排的目的。
文檔編號C07C269/02GK101792405SQ201010125370
公開日2010年8月4日 申請日期2010年3月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年3月17日
發(fā)明者余建波, 張敦河, 曹永亮, 李國棟, 梅院良, 陳朝輝, 黎輝良 申請人:湖南國發(fā)精細(xì)化工科技有限公司