專利名稱：用于己二酸結(jié)晶的設備的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及用于己二酸結(jié)晶的設備。
背景技術(shù)：
己二酸是用作許多化合物的合成的起始原料的重要化合物。因此，己二酸是合成聚酰胺(更特別地PA6.6)和生產(chǎn)聚酯或聚氨基甲酸酯的重要中間體化合物。己二酸還在許多其他應用(例如，增塑劑的生產(chǎn))中用作添加劑。一般通過氧化環(huán)己烷以產(chǎn)生環(huán)己酮/環(huán)己醇的混合物，接著由硝酸氧化這種混合物以產(chǎn)生己二酸而從環(huán)己烷合成己二酸。氧化環(huán)己烷以產(chǎn)生環(huán)己酮/環(huán)己醇的幾種方法使用不同的催化劑進行。用硝酸氧化環(huán)己醇/環(huán)己酮混合物在金屬催化劑的存在下進行，己二酸一般通過逐次結(jié)晶來回收和純化。也已經(jīng)提供了在金屬催化劑和溶劑(如醋酸)的存在下通過氧或空氣直接氧化環(huán)己烷以產(chǎn)生己二酸的方法。在這些方法中，一般以水溶液的形式回收己二酸。無論什么樣的己二酸的合成方法，為了獲得適合于尤其是上文所述的用途的化合物，有必要對其進行純化。一般使用的純化方法采用常規(guī)地包括濃縮和/或冷卻己二酸溶液的結(jié)晶過程，以形成純的己二酸晶體。這些結(jié)晶過程一般在大型的結(jié)晶器中進行。結(jié)晶設備可以包括串聯(lián)排列的幾個結(jié)晶器或者包含幾個隔室以使得能夠進行連續(xù)純化的裝置或者根據(jù)分批工藝操作的幾個結(jié)晶器。結(jié)晶器一般裝備有攪拌器具和用于冷卻和/或濃縮溶液的器具。用于冷卻和/或濃縮溶液的器具可以由與溶液形成接觸且熱交換流體在其中循環(huán)的裝置或者使得能夠蒸發(fā)溶液(特別是通過置于減壓下)的器具構(gòu)成。冷卻和/或濃縮溶液的器具可以包括單獨或組合使用的幾種裝置，例如，舉例來說，結(jié)晶器壁中的夾套、包含位于溶液中用于循環(huán)熱交換流體的器件的部件或包含熱交換器的用于溶液循環(huán)的外部回路(external circuit)。給出用于冷卻和/或濃縮溶液的器件的這一列表只是為了說明，并沒有限制的性質(zhì)。為了結(jié)晶器正常運行和為了維持其生產(chǎn)輸出量，有必要控制某些操作參數(shù)和更特別地控制影響由晶體己二酸在裝置壁上沉積導致的結(jié)晶器結(jié)垢(fouling)現(xiàn)象的參數(shù)。這種稱為“結(jié)垢”的現(xiàn)象取決于材料的性質(zhì)和壁的表面條件。更特別地，溶液與接觸溶液的壁之間的溫差會促進這種現(xiàn)象。這是因為，如果這種溫差大于隨溶液的濃度和溫度、溶液結(jié)晶器中循環(huán)的流速、壁的材料性質(zhì)和表面條件變化的臨界值，那么就產(chǎn)生粘附到壁上的己二酸沉積。在其表面條件劣化的壁上，特別是在通過將結(jié)晶器置于減壓下獲得溶液濃縮進行結(jié)晶的情況下，也觀察到己二酸的沉積，這與溫差無關(guān)。為了使結(jié)晶器恢復可接受的操作條件，有必要定期停止處理過程以除去己二酸在熱交換器的壁上或結(jié)晶器的壁上的沉積。此外，這種沉積在生產(chǎn)己二酸的操作過程中不適時的分離可以導致機械損傷或?qū)嶋H上甚至可以導致產(chǎn)生的己二酸質(zhì)量的波動。為了限制這種結(jié)垢現(xiàn)象，結(jié)晶器內(nèi)壁和用于冷卻和/或濃縮溶液的裝置的壁被拋光以獲得具有最小粗糙度的表面條件。也可以通過用于金屬表面處理領域中的常規(guī)清潔技術(shù)來清潔和洗滌這些拋光的表面。然而，壁的表面條件在化學腐蝕的作用下，特別是當從在環(huán)己酮/環(huán)己醇混合物的硝酸氧化過程中獲得的溶液開始進行己二酸的結(jié)晶時，可以快速劣化。這是因為這些溶液是酸性的，并包含大量硝酸和/或硝酸根離子。為了限制結(jié)垢現(xiàn)象并任選地限制表面條件的劣化，結(jié)晶器和交換裝置的壁通常由 AISI 304L型奧氏體不銹鋼制成。然而，這些結(jié)垢和腐蝕現(xiàn)象仍然存在。使用這種類型材料并不能夠停止或減少用于除去結(jié)垢的設備停機。因此，仍然需要提供使得能夠保持適當?shù)谋砻鏃l件并限制腐蝕作用以減少和停止這種結(jié)垢現(xiàn)象的材料或裝置。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服這個問題，本發(fā)明提供了選自特定等級的不銹鋼的材料在生產(chǎn)與己二酸溶液接觸的壁中的用途。為此，本發(fā)明提供用于己二酸結(jié)晶的設備或結(jié)晶器，其包括容器或結(jié)晶器、用于攪拌的器具和用于冷卻和/或濃縮己二酸溶液的器具，特征在于與己二酸溶液接觸并形成容器或結(jié)晶器的部件的壁和/或用于濃縮和/或冷卻溶液的器具的至少一部分由根據(jù) AISI (USA)命名法的AISI 310L型奧氏體不銹鋼制成。根據(jù)歐洲命名法，AISI 310L型的奧氏體不銹鋼也表示為Xl CrNi 25-21 (1. 4335)。根據(jù)本發(fā)明的一個特征，用于冷卻和/或濃縮己二酸溶液的器具由接觸溶液的裝置構(gòu)成。更具體地，包括熱交換流體循環(huán)的裝置可以有利地用于冷卻溶液。根據(jù)本發(fā)明，這些冷卻裝置的與己二酸溶液接觸的壁是由AISI 310L型奧氏體不銹鋼制成的。在用通過將設備置于減壓下獲得的溶液蒸發(fā)濃縮進行的己二酸結(jié)晶過程的另一實施方式中，設備的部件(如結(jié)晶器內(nèi)壁)是由AISI 310L型奧氏體不銹鋼制成的。根據(jù)本發(fā)明的另一特征，AISI 310L型奧氏體不銹鋼制成的表面或壁在安裝于結(jié)晶器中之前經(jīng)受拋光作業(yè)?？梢酝ㄟ^任何已知的采用物理和/或化學處理的方式進行這種拋光，以降低表面的粗糙度。為了說明的目的且沒有限制的性質(zhì)，有利的是根據(jù)標準NF EN ISO 3274和NF EN ISO 4288定義的方法測量的表面粗糙度低于0. 3 μ m。用于冷卻和/或濃縮己二酸溶液的器具可以是各種各樣的形式，如盤管、包含液體循環(huán)的雙壁板等。本發(fā)明的結(jié)晶器特別適合于由在硝酸氧化環(huán)己酮/環(huán)己醇混合物的階段的出口處獲得的溶液開始結(jié)晶己二酸。根據(jù)下面僅僅是為了說明而給出的實施例，將更好地說明本發(fā)明。實施例按照以下程序進行試驗，用于測定由不同等級的不銹鋼制成的物品的耐腐蝕性和表面條件的變化將具有50X30mm的外形尺寸的平行六面體形狀的試樣(其表面經(jīng)拋光以具有低于0. 1 μ m的起始粗糙度Ra)浸于包含M重量％的己二酸濃度和大約觀重量％的硝酸含量的通過硝酸氧化環(huán)己酮/環(huán)己醇混合物產(chǎn)生的介質(zhì)中。將溶液保持在90°C的溫度和大氣壓力，且在整個浸泡過程中攪拌。經(jīng)過浸泡400 小時后，確定該試樣的表面狀態(tài)和厚度損失。將這些試樣再次浸于相同的介質(zhì)中另外400 小時的時間。但是，在每次進一步浸泡之前更換溶液。測試的試樣由兩種等級的不銹鋼制成試樣1 =AISI 304L 型鋼試樣2 =AISI 310L 型鋼這些等級的鋼的組成如下面表I所示
權(quán)利要求
1.用于己二酸結(jié)晶的設備，包括裝備有用于攪拌的器具和用于冷卻和/或濃縮己二酸溶液的器具的結(jié)晶容器，特征在于，與己二酸溶液接觸的所述結(jié)晶容器的壁和/或用于冷卻和/或濃縮的器具的至少一部分由選自根據(jù)AISI (USA)命名法的AISI 310L型或根據(jù)歐洲命名法的Xl CrNi 25-21 (1.4335)型的基準奧氏體不銹鋼的材料制成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的設備，特征在于，所述己二酸溶液是通過由硝酸氧化環(huán)己酮/ 環(huán)己醇的混合物而獲得的溶液。
3.根據(jù)上述權(quán)利要求的任一項所述的設備，特征在于，它包括用于冷卻溶液的裝置，所述裝置包括熱交換流體的循環(huán)，所述裝置由AISI 310L型的基準奧氏體不銹鋼制成。
4.根據(jù)上述權(quán)利要求的任一項所述的設備，特征在于，結(jié)晶容器的內(nèi)壁的至少一部分由AISI 310L型基準奧氏體不銹鋼制成。
5.根據(jù)上述權(quán)利要求的任一項所述的設備，特征在于，通過將結(jié)晶容器置于減壓下進行溶液的濃縮。
6.根據(jù)上述權(quán)利要求的任一項所述的設備，特征在于，由AISI310L型的奧氏體不銹鋼制成的本發(fā)明裝置的壁的表面被拋光。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的設備，特征在于，由AISI310L型的奧氏體不銹鋼制成的拋光的表面顯示根據(jù)標準NF EN ISO 3274和NF EN ISO 4288定義的方法測量的低于0. 3 μ m 的粗糙度。全文摘要
本發(fā)明更特別地涉及用于己二酸結(jié)晶的設備，其中的某些部件由耐腐蝕材料制成。所述材料是根據(jù)AISI(USA)命名法的AISI 310L型或根據(jù)歐洲命名法的X1 CrNi 25-21(1.4335)型的基準奧氏體不銹鋼。
文檔編號C07C55/14GK102227243SQ200980148121
公開日2011年10月26日 申請日期2009年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月1日
發(fā)明者F·貝朗格, P·卡文, S·克羅蒂爾-科姆伯 申請人:羅地亞經(jīng)營管理公司