專利名稱：：4-反式乙基環(huán)己基甲酸-4'-氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及的是一種4-反式乙基環(huán)己基甲酸-4’-氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)方法，屬于4-反式乙基環(huán)己基甲酸_4’-氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)
技術(shù)領(lǐng)域：

背景技術(shù)：
：目前尚未見4-反式乙基環(huán)己基甲酸-4’_氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)方法的報道。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提出的是一種4-反式乙基環(huán)己基甲酸-4’-氰基聯(lián)苯酚酯，其目的旨在提高合成的反式乙基環(huán)己基甲酰氯產(chǎn)率>96%，生成的目標產(chǎn)物反式乙基環(huán)己基甲酸對氰基聯(lián)苯酚酯產(chǎn)率>85%，液相色譜純度>99.5%。本發(fā)明的技術(shù)解決方案4_反式乙基環(huán)己基甲酸-4’-氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)方法，是以反式乙基環(huán)己基甲酸、氯化亞砜、苯、對羥基聯(lián)苯氰和甲苯為原料，原料摩爾配比為反式乙基環(huán)己基甲酸1、氯化亞砜1.5、苯2、對羥基聯(lián)苯氰1.05、甲苯2.0；生產(chǎn)工序分(1)以式乙基環(huán)己基甲酸和氯化亞砜為原料，經(jīng)過酰基化反應(yīng)并經(jīng)常壓、減壓蒸餾合成反式乙基環(huán)己基甲酰氯；(2)由反式乙基環(huán)己基甲酰氯與對氰基聯(lián)苯酚經(jīng)過酯化反應(yīng)、經(jīng)水洗堿洗、結(jié)晶和重結(jié)晶得生成的目標產(chǎn)物反式乙基環(huán)己基甲酸對氰基聯(lián)苯酚酯，經(jīng)過提純，可得到各項參數(shù)均符合標準要求的液晶產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點合成的反式乙基環(huán)己基甲酰氯理論產(chǎn)量17kg，產(chǎn)率≥96%，實際產(chǎn)量>16kg，無色透明液體；生成的目標產(chǎn)物反式乙基環(huán)己基甲酸對氰基聯(lián)苯酚酯理論產(chǎn)量≥66.6kg，實際產(chǎn)量>56.6kg(晾干后)，產(chǎn)率>85%，液相色譜純度>99.5%。附圖1是反式4-乙基環(huán)己基甲酸-4’-氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)工藝流程圖具體實施例方式實施例工序(1)100L反應(yīng)釜中加入反式乙基環(huán)己基甲酸15.6kg，氯化亞砜23kg，IOL苯，加熱至回流，回流時間2小時。減壓蒸凈苯及氯化亞砜。油浴125°C士2°C加熱(油浴溫度不超過130°C;泵真空度不得超過IOmmHg)；收集溫度壓力穩(wěn)定后；TC范圍的產(chǎn)品。理論產(chǎn)量17kg，產(chǎn)率≥96%，實際產(chǎn)量≥16kg。無色透明液體。工序(2)在200L搪玻璃釜中先加入60L甲苯，39kg對羥基聯(lián)苯氰，安裝好釜蓋。打開HCl氣體吸收閥門，攪拌下加熱至100°c，滴加36.6kg反式乙環(huán)甲酰氯，保持溫度在90-100°C之間，1.5小時滴加完。滴加完畢后攪拌回流反應(yīng)5小時，加熱蒸汽壓力不超過0.2MPa，釜內(nèi)溫度114士2°C。反應(yīng)完畢后，停止加熱，加入40L甲苯，冷卻至100°C左右，釜中加入20L甲苯，60LX6去離子水洗滌，溫度60-70°C，攪拌10分鐘，靜置20分鐘，分凈水層，洗滌用時不少于3小時。熱甲苯溶液轉(zhuǎn)入300L搪玻璃釜中，冷凍液降溫至10°C并保持10士2°C攪拌1小時，降溫時間不少于4小時。冷凍好的物料分兩次均勻放入甩干機中甩干，每次甩干時間20-30分鐘。稱量甩干后的產(chǎn)品轉(zhuǎn)300L搪玻璃釜中，加4倍體積的無水乙醇，加熱回熱30分鐘，停止加熱，水冷至30°C，改冷凍液降溫至20°C，降溫時間不少于4小時。將冷凍好的物料均勻地分三次放入甩干機進行甩干，每次時間10-15分鐘。稱量甩干后的產(chǎn)品轉(zhuǎn)300L搪玻璃釜中，加4倍體積的無水乙醇，加熱回流30分鐘，停止加熱，水冷至30°C，改冷凍液降溫至20°C，降溫時間不少于4小時。將過夜物料均勻地分三次放入甩干機進行甩干，每次甩干時間10-15分鐘。三次重結(jié)晶乙醇母液用于第二次重結(jié)晶，一次重結(jié)晶甲苯母液、二次重結(jié)晶乙醇母液分別濃縮，蒸出四分之三的溶劑，剩余物料冷凍至0°C甩干，六倍乙醇重結(jié)晶兩次，理論產(chǎn)量66.6kg，實際產(chǎn)量>56.6kg(晾干后)，產(chǎn)率>85%，液相色譜純度>99.5%。主要原料1號主要原料指標要求_J__反式乙基環(huán)己基甲酸__純白色晶體，溶點彡48.0°C~2—氯化亞砜黃綠色透明液體~3—苯無色透明液體，含水量_J__對羥基聯(lián)苯氰__淺黃色晶體熔點彡198.5°C____無色透明液體_~_活性炭—黑色粉末，試劑級~7桂膠(60-100目)白色顆粒，工業(yè)級—主要設(shè)備<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>權(quán)利要求4-反式乙基環(huán)己基甲酸-4’-氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)方法，其特征是以反式乙基環(huán)己基甲酸、氯化亞砜、苯、對羥基聯(lián)苯氰和甲苯為原料，原料摩爾配比為濱反式乙基環(huán)己基甲酸1、氯化亞砜1.5、苯2、對羥基聯(lián)苯氰1.05、甲苯2.0；具體生產(chǎn)工序分(1)以式乙基環(huán)己基甲酸和氯化亞砜為原料，經(jīng)過?；磻?yīng)并經(jīng)常壓、減壓蒸餾合成反式乙基環(huán)己基甲酰氯；(2)由反式乙基環(huán)己基甲酰氯與對氰基聯(lián)苯酚經(jīng)過酯化反應(yīng)、經(jīng)水洗堿洗、結(jié)晶和重結(jié)晶得生成的目標產(chǎn)物反式乙基環(huán)己基甲酸對氰基聯(lián)苯酚酯，經(jīng)過提純，得到液晶產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-反式乙基環(huán)己基甲酸-4’-氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)方法，其特征是生產(chǎn)工序(1)在100L反應(yīng)釜中加入反式乙基環(huán)己基甲酸15.6kg，氯化亞砜23kg，IOL苯，加熱至回流，回流時間2小時，減壓蒸凈苯及氯化亞砜，油浴125°C士2°C加熱，油浴溫度不超過130°C；泵真空度不得超過IOmmHg；收集溫度壓力穩(wěn)定后3°C。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的4-反式乙基環(huán)己基甲酸-4’-氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)方法，其特征是生產(chǎn)工序(2)在200L搪玻璃釜中先加入60L甲苯，39kg對羥基聯(lián)苯氰，安裝好釜蓋，打開HCl氣體吸收閥門，攪拌下加熱至100°C，滴加36.6kg反式乙環(huán)甲酰氯，保持溫度在90-100°C之間，1.5小時滴加完。滴加完畢后攪拌回流反應(yīng)5小時，加熱蒸汽壓力不超過0.2MPa，釜內(nèi)溫度114士2°C，反應(yīng)完畢后，停止加熱，加入40L甲苯，冷卻至100°C左右，釜中加入20L甲苯，60LX6去離子水洗滌，溫度60-70°C，攪拌10分鐘，靜置20分鐘，分凈水層，洗滌用時不少于3小時；熱甲苯溶液轉(zhuǎn)入300L搪玻璃釜中，冷凍液降溫至10°C并保持10士2°C攪拌1小時，降溫時間不少于4小時，冷凍好的物料分兩次均勻放入甩干機中甩干，每次甩干時間20-30分鐘，稱量甩干后的產(chǎn)品轉(zhuǎn)300L搪玻璃釜中，加4倍體積的無水乙醇，加熱回熱30分鐘，停止加熱，水冷至30°C，改冷凍液降溫至20°C，降溫時間不少于4小時；將冷凍好的物料均勻地分三次放入甩干機進行甩干，每次時間10-15分鐘，將過夜物料均勻地分三次放入甩干機進行甩干，每次甩干時間10-15分鐘，三次重結(jié)晶乙醇母液用于第二次重結(jié)晶，一次重結(jié)晶甲苯母液、二次重結(jié)晶乙醇母液分別濃縮，蒸出四分之三的溶齊U，剩余物料冷凍至0°C甩干，六倍乙醇重結(jié)晶兩次。全文摘要本發(fā)明是4-反式乙基環(huán)己基甲酸-4’-氰基聯(lián)苯酚酯生產(chǎn)方法，其特征是以反式乙基環(huán)己基甲酸、氯化亞砜、苯、對羥基聯(lián)苯氰和甲苯為原料，具體生產(chǎn)工藝(1)以式乙基環(huán)己基甲酸和氯化亞砜為原料，經(jīng)過?；磻?yīng)并經(jīng)常壓、減壓蒸餾合成反式乙基環(huán)己基甲酰氯；(2)由反式乙基環(huán)己基甲酰氯與對氰基聯(lián)苯酚經(jīng)過酯化反應(yīng)、經(jīng)水洗堿洗、結(jié)晶和重結(jié)晶得生成的目標產(chǎn)物反式乙基環(huán)己基甲酸對氰基聯(lián)苯酚酯，經(jīng)過提純，得到液晶產(chǎn)品。優(yōu)點合成的反式乙基環(huán)己基甲酰氯產(chǎn)率≥96％，生成的目標產(chǎn)物反式乙基環(huán)己基甲酸對氰基聯(lián)苯酚酯產(chǎn)率＞85％，液相色譜純度＞99.5％。文檔編號C07C253/30GK101811989SQ20091026438公開日2010年8月25日申請日期2009年12月21日優(yōu)先權(quán)日2009年12月21日發(fā)明者朱康洋申請人:江蘇康祥集團公司