專利名稱:一種提取白藜蘆醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及用萃取蒸餾制備化合物的方法,具體是酶法-超臨界萃取處理虎杖的 提取白藜蘆醇的方法。
背景技術(shù):
虎杖(Polygonum Cuspidatum Sieb. et Zucc)為蓼科蓼屬小灌木,為我國的傳統(tǒng) 中藥,主要分布于華東、中南、遼寧、陜西、甘肅、四川、貴州及云南等地。具有活血定痛、清 熱利濕、止咳化痰的作用。白藜蘆醇(Resveratrol)是傳統(tǒng)中藥虎杖中的有效成分之一, 其化學(xué)名為3,4,,5-三羥基-反-均二苯代乙烯(3,4,,5-trihydroxystilbene),分子式 C14H12O3,分子量228,其結(jié)構(gòu)如下
權(quán)利要求
一種提取白藜蘆醇的方法,其特征在于將中藥原料虎杖水浸后干燥、粉碎為粉末狀虎杖原料,按體積比加入10倍量的水,經(jīng)300w超聲波處理10 15分鐘后,再按重量百分比加入1%~5%的纖維素酶,在40~60℃恒溫下進(jìn)行酶解反應(yīng)獲得酶解后虎杖粉末;加入于虎杖粉末10倍量的無水乙醇和2 丙醇的混合液作改性劑,超臨界CO2萃取,收集萃取物,真空減壓濃縮得含白藜蘆醇的濃縮濾液;經(jīng)大孔吸附樹脂層析精制而成。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取白藜蘆醇的方法,其特征在于粉末狀虎杖原料是將中藥虎 杖加水浸泡48 72小時,撈出晾干、粉碎,過40目篩收取的。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取白藜蘆醇的方法,其特征在于所述的酶解反應(yīng)調(diào)節(jié)PH值在 4. 5 5. 5,酶解60 120min,取沉淀物。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取白藜蘆醇的方法,其特征在于經(jīng)超臨界CO2萃取是將酶解 后虎杖粉末轉(zhuǎn)入萃取釜中,調(diào)節(jié)萃取釜的壓力為20 35Mpa,萃取溫度為40 55°C,解析 釜壓力為7 5Mpa,解析溫度為40 55°C,開始循環(huán),同時加入無水乙醇和2-丙醇體積比 為7 3至8 2的混合液作改性劑,進(jìn)行超臨界CO2萃取60 120min后,調(diào)節(jié)解析釜的 壓力為5 6. 5Mpa,解析溫度為40 50°C,收集萃取物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述提取白藜蘆醇的方法,其特征在于所述萃取物是在40 50 0C,真空度-40cmHg -60cmHg條件下,進(jìn)行真空減壓濃縮,回收改性劑,收集含白藜蘆醇 的濃縮濾液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述提取白藜蘆醇的方法,其特征在于所述的精制是將含白藜蘆醇 的濃縮濾液上已洗凈的大孔吸附樹脂柱進(jìn)行層析分離,減壓濃縮,冷凍干燥,得純度>98% 的白藜蘆醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提取白藜蘆醇的方法,屬于用萃取蒸餾制備化合物的方法。本發(fā)明是將中藥原料虎杖水浸后干燥、粉碎為粉末狀虎杖原料,按體積比加入10倍量的水,經(jīng)300w超聲波處理10-15分鐘后,再按重量百分比加入1%~5%的纖維素酶,在40~60℃恒溫下進(jìn)行酶解反應(yīng)獲得酶解后虎杖粉末;加入10倍量的無水乙醇和2-丙醇的混合液作改性劑,超臨界CO2萃取,收集萃取物,真空減壓濃縮得含白藜蘆醇的濃縮濾液,經(jīng)大孔吸附樹脂層析精制而成。該方法可大大降低提取溶劑用量,降低成本,工藝簡單易操作,提取溶劑CO2可循環(huán)使用,對環(huán)境污染小等特點(diǎn)。
文檔編號C07C39/21GK101993354SQ20091007010
公開日2011年3月30日 申請日期2009年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2009年8月11日
發(fā)明者張剛, 王東博, 郝景雯, 雷靜, 韓慧 申請人:天津市工業(yè)微生物研究所