專利名稱：：固液分離方法固液分離方法本發(fā)明專利申請是2004年8月4日提交的中國專利申請200480026783.5的分案申請。發(fā)明領(lǐng)域本發(fā)明涉及一種在漿料中分離固體和液體的方法。發(fā)明背景固液分離方法在許多工業(yè)中是很重要的，這些工業(yè)包括但不限于化學(xué)工業(yè)、制藥工業(yè)、以及水和污物處理工業(yè)。這些固液分離方法是不同的，可以包括但不限于真空或加壓過濾、離心、沉降和澄清。在許多化學(xué)過程中，這些固液分離方法常常在特殊化學(xué)中間體的生產(chǎn)中起著關(guān)鍵性作用。例如，在歷史上，用于生產(chǎn)對苯二甲酸的對二甲苯純化要求離心分離，以獲得約99.7%純度水平的對二甲苯。典型地，對二甲苯的純化始于C8芳香烴進(jìn)料，該進(jìn)料典型地包括乙苯和二甲苯異構(gòu)體如鄰二甲苯、間二甲苯和對二甲苯的混合物。分離這些二甲苯異構(gòu)體的方法包括低溫結(jié)晶、分餾和吸附。常常優(yōu)選通過結(jié)晶從C8芳香烴進(jìn)料流中分離對二甲苯，因?yàn)楸M管二甲苯異構(gòu)體具有令人討厭的相近沸點(diǎn)，但它們具有顯著不同的熔點(diǎn)。純對二甲苯在56下凍結(jié)，純間二甲苯在-54下凍結(jié)，純鄰二甲苯在-13下凍結(jié)，而純乙苯在-139下凍結(jié)。從二甲苯異構(gòu)體混合物中通過結(jié)晶來回收和純化對二甲苯，該過程由于兩種二元低共熔物(對二甲苯/間二甲苯二元低共熔物或?qū)Χ妆?鄰二甲苯二元低共熔物)中一種或另一種的形成，而典型地受到限制。根據(jù)混合物的起始組成，隨著混合物溫度的降低，對二甲苯將從混合物中結(jié)晶出來，而且母液組成將接近于一種二元低共熔物組成。如果溫度降到了任何一種二元低共熔物溫度以下，那么具有很低的對二甲苯含量的第二固相將從混合物中結(jié)晶出來。通常，第二固相的形成被認(rèn)為是不希望的，所以結(jié)晶過程典型地在比最高的二元低共熔物溫度還要高的溫度下操作。盡管這限制了過程的回收率，但是采用結(jié)晶過程的常規(guī)對二甲苯分離方法可產(chǎn)生基本上純的對二甲苯產(chǎn)物。例如，引入本文以供參考的美國專利3,177,265闡述了一種常規(guī)的間接冷卻結(jié)晶法，用于純化對二甲苯。在該方法中，包括約20%對二甲苯與殘留組分鄰二甲苯、間二甲苯和乙苯的Q芳香烴進(jìn)料流在一系列結(jié)晶階段進(jìn)行結(jié)晶，以形成混合的二甲苯漿；同時利用昂貴的離心步驟把槳分離成晶體餅和液態(tài)濾液。該對二甲苯純化方法產(chǎn)生純度超過98%的對二甲苯產(chǎn)物。盡管此類方法產(chǎn)生了純度水平超過98%的對二甲苯產(chǎn)物，但是由于離心機(jī)的高速旋轉(zhuǎn)部件固有的高投資成本和高維護(hù)成本，所以離心機(jī)的應(yīng)用給純化過程增加了大量費(fèi)用。所以，現(xiàn)有的努力集中在開發(fā)離心法的替代方法，以提高生產(chǎn)基本上純的對二甲苯的經(jīng)濟(jì)性。這樣的兩個成果是Thijssen的美國專利4,734,102和4，735，781,它們公開了濃縮懸浮液的設(shè)備和方法。Thijssen設(shè)備被稱作液壓洗滌柱，其涉及空心圓筒，其中一個或多個具有恒定外徑的管子沿每個管的管壁內(nèi)的軸向延伸，所述管安裝有至少一個過濾器，其在管內(nèi)部和空心圓筒內(nèi)部之間形成唯一的直接連接。Thijssen方法通過將懸浮液導(dǎo)入到液壓洗滌柱的第一末端，以相對懸浮液為逆流的方向?qū)⑾匆簩?dǎo)入到液壓洗滌柱的第二末端，從而將固體從液體中分離，在空心圓筒內(nèi)部形成床。來自懸浮液的濾液(母液)經(jīng)濾管的過濾器排入到管內(nèi)，濃縮懸浮液從液壓洗滌筒的第二末端被回收。液體在第二末端被導(dǎo)入，將濃縮懸浮液重新打漿。液體也用作洗液。當(dāng)利用該方法分離來自熔融結(jié)晶過程的懸浮液時，洗液包括來自懸浮液的熔融結(jié)晶產(chǎn)物。盡管Thijssen專利教導(dǎo)了固液分離的替代方法和設(shè)備，但是在遠(yuǎn)低于漿中晶體熔點(diǎn)的溫度下，所述漿來源于熔融結(jié)晶過程，Thijssen方法不能有效地從固體中分離液體，因?yàn)檫^程中所采用的洗液在操作的洗滌部分中在Thijssen液壓洗滌柱中發(fā)生冷結(jié)。在越來越低的溫度下，凍結(jié)的洗液填充了大部分的固體間空隙，從而要求越來越高的壓力以驅(qū)使洗液進(jìn)入柱內(nèi)。最終，將達(dá)到足夠低的溫度，其中凍結(jié)的洗液基本堵塞了設(shè)備，導(dǎo)致Thijssen設(shè)備和方法的失效和緊急停止。另外，Thijssen方法中使用熔融固體洗液會由于不易于從濾液中分離的液體而污染濾液，并導(dǎo)致固體產(chǎn)物大量損失于濾液中。因此，仍然需要用于固液分離的替代方法和設(shè)備(1)在漿中分離液體和固體，所述漿來自例如結(jié)晶過程，而在分離過程中不會使固體不必要地?fù)p失于濾液中；(2)引導(dǎo)分離的濾液和/或產(chǎn)物餅用于進(jìn)一步處理，而不需要大量能量和/或成本投入；和(3)與常規(guī)的單元操作協(xié)作和聯(lián)合運(yùn)行?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)供給頂替流體如氣體來代替洗液，可產(chǎn)生相對干燥和純的且具有足夠固體含量的產(chǎn)物，其能以很少的冷卻費(fèi)用或不需要額外的冷卻費(fèi)用就可進(jìn)行下一步處理。還已發(fā)現(xiàn)正如本文所描述的，在過濾柱內(nèi)分離液體和固體的溫度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于在來自結(jié)晶過程的漿中晶體的熔點(diǎn)，這樣可以在分離過程中經(jīng)一個或多個過濾器進(jìn)行連續(xù)操作，而不會使晶體大量損失于液態(tài)濾液中。還已發(fā)現(xiàn)使大部分頂替流體經(jīng)晶體的固體填充床到達(dá)一個或多個過濾器，這可以產(chǎn)生可以接受的純固體產(chǎn)物。發(fā)明簡述因此，本發(fā)明涉及一種在過濾區(qū)內(nèi)從液體中分離固體的方法，所述過濾區(qū)由通過過濾器分開的高濃度區(qū)和低濃度區(qū)形成，該方法包括如下步驟將包括液體和固體的漿料導(dǎo)入到高濃度區(qū)內(nèi)，將頂替流體導(dǎo)入到高濃度區(qū)，使至少一部分液體經(jīng)過濾器到達(dá)低濃度區(qū)，產(chǎn)生濾液。在另一個實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及一種在過濾區(qū)內(nèi)分離液體和固體的整個過程中保持固相的方法，所述過濾區(qū)由通過過濾器分開的高壓區(qū)和低壓區(qū)形成，該方法包括如下步驟在高壓區(qū)內(nèi)向包括液體和固體的漿料施加壓力，在高壓區(qū)內(nèi)向漿料施加反向壓力，將至少一部分固體沉積在過濾器處，在高壓區(qū)內(nèi)形成固體填充床，將高壓區(qū)保持在低于漿料中至少一種固體的熔點(diǎn)的溫度下。在還一個實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及一種在過濾區(qū)內(nèi)分離固體和液體的方法，所述過濾區(qū)由通過過濾器分開的高壓區(qū)和低壓區(qū)形成，該方法包括如下步驟將包括液體和固體的漿料導(dǎo)入到高壓區(qū)內(nèi)，以相對漿料為逆流的方向?qū)⒘黧w導(dǎo)入到高壓區(qū)內(nèi)，將至少一部分固體嵌入到過濾器附近，在高壓區(qū)內(nèi)形成固體填充床，使至少一部分流體經(jīng)過濾器到達(dá)低壓區(qū)。本發(fā)明可在相對低的溫度下從漿料流中有效分離結(jié)晶產(chǎn)物，而沒有與如下相關(guān)的風(fēng)險和伴隨損失洗液在過濾柱內(nèi)凍結(jié)，以及導(dǎo)致固液分離方法的完全失效。本發(fā)明還提供了通過如下方法來改變從漿料中分離出的固體產(chǎn)物純度的可能性簡單地改變頂替流體的流速或溫度，所述頂替流體以相對漿料為逆流的方向被導(dǎo)入。本發(fā)明還通過如下方法大大減少了資本支出和日常維修費(fèi)用減少固液分離工藝設(shè)備如過濾用離心機(jī)(screenbowlcentrifuge)和活塞推料離心機(jī)(pushercentrifuge)所要求的活動部件的數(shù)量?？紤]到結(jié)晶產(chǎn)物的固液分離在基本上等溫的條件下實(shí)施，本發(fā)明還大大節(jié)省了冷卻費(fèi)用。本發(fā)明還通過如下方法大大節(jié)省了費(fèi)用減少了損失于濾液流中的大量固體，該現(xiàn)象經(jīng)常發(fā)現(xiàn)于常規(guī)的固液分離方法和設(shè)備中。附圖簡述圖1描述了本發(fā)明的過濾柱和過濾方法的實(shí)施方案。圖2a-2d描繪了本發(fā)明的過濾柱和過濾方法的啟動順序的實(shí)施方案。優(yōu)選實(shí)施方案的描述更詳細(xì)地說，適合本發(fā)明的漿料可以是懸浮固體和液體的任何混合物。這類漿料可以是輕漿、中漿和重漿。輕漿典型地是不用于攜帶固體的漿，而且典型地是不沉降的。輕漿可具有小于約200微米的固體尺寸，比重小于約1.05，且包括小于約5wtn/。的固體。中漿可以是沉降的或者非沉降的漿。中漿可具有約200微米至約6.4mm的固體尺寸，比重為約1.05至約1.15，且包括約5wt。/。至約20wt。/。的固體。重漿典型地被設(shè)計(jì)用于從一處向另一處輸送物料，可以是沉降或非沉降的。重漿可具有大于約6.4mm的固體尺寸，比重大于約1.15，且包括至少約20wt。/。的固體。在優(yōu)選實(shí)施方案中，漿料包括至少約0.5wty。的固體。還優(yōu)選的是，漿料包括至少約10wt。/。的固體，更優(yōu)選至少約15wt。/。的固體。還優(yōu)選的是，槳料包括低于約65wt。/。的固體，更優(yōu)選低于約60wt。/。的固體，甚至更優(yōu)選低于約55wt。/。的固體。還優(yōu)選的是，漿料包括約0.5wt。/。至約65wty。的固體，更優(yōu)選約10wt。/。至約60wt。/。的固體，更優(yōu)選約15wt%至約55wty。的固體作為最佳結(jié)果。在優(yōu)選實(shí)施方案中，漿料是來自于結(jié)晶過程的產(chǎn)物。這類產(chǎn)物可包括但不限于由對二甲苯、蛋白質(zhì)、水、丙烯酸和甲基丙烯酸結(jié)晶所得的產(chǎn)物。在優(yōu)選實(shí)施方案中，漿料包括至少約5wtM的結(jié)晶對二甲苯，更優(yōu)選至少約10wtn/。的結(jié)晶對二甲苯，更優(yōu)選至少約15wt。/。的結(jié)晶對二甲苯。還優(yōu)選的是，漿料包括低于約65wty。的結(jié)晶對二甲苯，更優(yōu)選低于約60wty。的結(jié)晶對二甲苯，甚至更優(yōu)選低于約55wtQ/。的結(jié)晶對二甲苯。還優(yōu)選的是，漿料包括約5wte/。至約65wt。/。的結(jié)晶對二甲苯，更優(yōu)選約10wt。/。至約60wt。/。的結(jié)晶對二甲苯，更優(yōu)選約15wt。/。至約65wt%的結(jié)晶對二甲苯作為最佳結(jié)果。適合本發(fā)明的頂替流體可以是能夠代替本文所述漿料中液體的氣體或液體。在優(yōu)選實(shí)施方案中，氣體是惰性氣體，如氮?dú)饣蚨趸肌Ｔ诹硪粋€優(yōu)選實(shí)施方案中，氣體是空氣。在還一個優(yōu)選實(shí)施方案中，氣體可以氫氣。合適的頂替流體也可以是對于漿料中的一種或多種固體為不可溶的液體。在優(yōu)選實(shí)施方案中，考慮到隨后從濾液中相對容易地分離頂替流體，頂替流體對于漿料中的一種或多種液體也是不可溶的。頂替流體可處于適合在特定漿料中分離液體和固體的任何溫度下。然而，在優(yōu)選實(shí)施方案中，頂替流體處在低于漿料溫度的溫度下。頂替流體的較低溫度可以用來迸一步結(jié)晶至少一部分液體，或在漿料中保持晶形，以提供較高的固體回收率。在另一個實(shí)施方案中，頂替流體處在高于漿料溫度的溫度下。頂替流體的較高溫度可以用來促進(jìn)液體，產(chǎn)生較純的濃縮產(chǎn)物。在還一個實(shí)施方案中，頂替流體的溫度大概與漿料溫度相同，以在等溫下實(shí)施固液分離過程。在另一個實(shí)施方案中，其中頂替流體是氣體，而且氣體量比漿中的固體量少，頂替流體的溫度是相對不重要的，因?yàn)橥ㄟ^氣體引入到設(shè)備的能量的量是可以忽略的，而且裝置在寬的氣體溫度范圍內(nèi)、在基本等溫的條件下操作。適合本發(fā)明的過濾柱包括過濾區(qū)，其由通過過濾器分開的高濃度區(qū)和低濃度區(qū)形成。高濃度區(qū)具有比低濃度區(qū)較高的固體重量百分?jǐn)?shù)?？梢酝ㄟ^任何適合表示橫跨過濾區(qū)中過濾器的濃度梯度的方法來測定該濃度差。例如，高濃度區(qū)內(nèi)的固體濃度可以通過測定導(dǎo)入到高濃度區(qū)內(nèi)的漿料中的固體重量百分?jǐn)?shù)來測定，而低濃度區(qū)內(nèi)的固體濃度可以通過測定從過濾柱回收的濾液中的固體重量百分?jǐn)?shù)來測定?；蛘撸梢杂赏ㄟ^過濾器分開的高壓區(qū)和低壓區(qū)來形成過濾區(qū)。高壓區(qū)處于比低壓區(qū)高的壓力下?？梢酝ㄟ^任何適合表示橫跨過濾區(qū)中過濾器的壓力梯度的方法來測定該壓差。例如，高壓區(qū)的壓力可以通過測定導(dǎo)入到高壓區(qū)內(nèi)的漿料的壓力來測定，而低壓區(qū)的壓力可以通過測定從過濾柱回收的濾液的壓力來測定。另外，流體從高壓區(qū)流向低壓區(qū)。因此，經(jīng)過過濾器的流體流動表示了在橫跨過濾器的高壓區(qū)和低壓區(qū)之間的壓差。參考圖1，優(yōu)選的過濾柱10包括空心圓筒11，其具有封閉端13和開口端15;和至少一個濾管17，其在圓筒11內(nèi)沿軸向延伸，至少一個濾管17具有頂部19和底部21，其中至少一個濾管17的底部21延伸通過空心圓筒11的封閉端13，底部21在終端具有開口。至少一個濾管17包括整體連接到至少一個濾管17的至少一個過濾器23，對于在濾管17內(nèi)部和空心圓筒11內(nèi)部之間的流體流動形成直接連接。在該優(yōu)選實(shí)施方案中，環(huán)繞濾管17的空心圓筒的內(nèi)部形成了高濃度區(qū)或高壓區(qū)，濾管17的內(nèi)部形成了低濃度區(qū)或低壓區(qū)。12過濾柱10還包括至少一個室25，通過該室25來暴露空心圓筒11的開口端15。在空心圓筒10的封閉端13，優(yōu)選具有至少一個漿料入口27，以將漿料導(dǎo)入到空心圓筒11內(nèi)。過濾柱IO還可以包括至少一個頂替流體入口管線29，以將頂替流體優(yōu)選導(dǎo)入到室25和/或空心圓筒11內(nèi)。過濾柱10還可以包括至少一個產(chǎn)物斜槽33，其具有通向室25的開口，以從室25回收濃縮的固體。過濾柱IO還可以包括至少一個沖洗管線31，用于將沖洗料導(dǎo)入到產(chǎn)物斜槽33內(nèi)，以清除產(chǎn)物斜槽33的阻塞物，如沉積在產(chǎn)物斜槽33內(nèi)的填充濃縮固體。過濾柱10還可包括一套可旋轉(zhuǎn)葉片(未標(biāo)出)，以截止離開空心圓筒11的濃縮產(chǎn)物，并將它導(dǎo)入到產(chǎn)物斜槽33。適合本發(fā)明的沖洗料可以是能夠清除產(chǎn)物斜槽阻塞物的任何氣體或液體。在優(yōu)選實(shí)施方案中，沖洗料可以包括惰性氣體，包括但不限于氮?dú)饣蚨趸?。在另一個優(yōu)選實(shí)施方案中，沖洗料包括空氣或氫氣。在還一個優(yōu)選實(shí)施方案中，沖洗料可以包括至少一部分在固液分離過程中產(chǎn)生的濾液，該濾液是根據(jù)本發(fā)明或者由常規(guī)固體分離設(shè)備如離心機(jī)而得到的。在從混合二甲苯漿中分離對二甲苯晶體的情況下，沖洗料可以包括對二甲苯。如本文所述，在固液分離方法的實(shí)施過程中，在足以分離固體和液體并將固體從過濾柱輸送出去的壓力下，將漿料注入到過濾柱內(nèi)。在足以促使固體和液體分離，并且使至少一部分頂替流體經(jīng)過濾器到達(dá)濾管內(nèi)部的反向壓力下，將頂替流體注入到過濾柱內(nèi)。在過濾柱內(nèi)部，最高的施加壓力通常在漿料入口處，最低的施加壓力通常在一個或多個濾管內(nèi)部的過濾柱的一個或多個過濾器處，產(chǎn)物斜槽處的壓力處于中等水平。由于流體沿著由高壓向低壓的方向流動，所以這保證了過濾柱中的流體流向過濾器。當(dāng)固體粒子懸浮于液體中時，它們沿著與附近液體相同的方向移動。當(dāng)流體穿過過濾器時，與液體一起流動的固體粒子開始沉積，或者另外在過濾柱的空心圓筒內(nèi)過濾器處、過濾器周圍或基本上附近的地方形成密相或固體填充床。為了本發(fā)明的目的，密相由空心圓筒內(nèi)的固體粒子富集區(qū)(或高壓區(qū)或高濃度區(qū))形成，具有比漿料更高的固體粒子濃度。密相可以形成固體填充床，其中固體粒子為如下濃度，其使得固體粒子在過濾柱內(nèi)基本上作為固態(tài)實(shí)體移動。當(dāng)固體粒子沉積為固體填充床時，固體粒子通常在與固體填充床相同的方向上移動，這與流體流向過濾器的方向相反。盡管當(dāng)排出的液體通過過濾器的開口時，一些粒子可能從固體填充床被所述液體攜帶出去。然而，固體填充床基本上作為固態(tài)實(shí)體移動，但是其在過濾柱中的位置可以基本上在定態(tài)下保持恒定。填充床移動的方向，或者填充床究竟是否移動，通常取決于作用在填充床上的所有力的總和。施加于填充床的一種力來源于經(jīng)填充床流至過濾器的漿料中的液體。將反向力施加于填充床上，該反向力來源于從柱的反向端流向過濾器的流體和頂替流體。為了本發(fā)明的目的，如果頂替流體是液體，它提供液壓；如果頂替流體是氣體，它就提供氣壓。所以，固體填充床可被來自兩端的力推動。如果漿料中液體施加的力大于所有反向力的總和，填充床將沿預(yù)期的方向移動。另外，反向力還可以包括施加于固體填充床上用于阻止固體填充床移動的摩擦力和重力。再次參考圖l，在優(yōu)選實(shí)施方案中，漿料經(jīng)漿料入口27注入到過濾柱10的空心圓筒11的封閉端13。漿料經(jīng)空心圓筒U流向空心圓筒11的開口端15。將頂替流體經(jīng)頂替流體入口29導(dǎo)入到室25內(nèi)。頂替流體在空心圓筒11內(nèi)以與漿料流動為逆流的方向流動。當(dāng)漿料沿一個或多個過濾器23流動時，漿料中的母液經(jīng)至少一個過濾器23進(jìn)入到一個或多個濾管17的內(nèi)部，產(chǎn)生濾液，其經(jīng)過至少一個濾管17的底部21離開過濾柱10。與母液并流的頂替流體經(jīng)至少一個過濾器23進(jìn)入到一個或多個濾管17的內(nèi)部，并經(jīng)過至少一個濾管17的底部21離開過濾柱10。離開過濾柱的濾液主要包括母液，但可以含有少量來自槳料的固體。存在于濾液中的固體量可能受到如下因素的影響，這些因素包括但不限于過濾柱中采用的過濾器類型、過濾器中的開口尺寸、和注入過濾柱內(nèi)的漿料類型。然而，優(yōu)選濾液包括不超過約20wt。/。的固體，更優(yōu)選不超過約10wt。/。的固體，甚至更優(yōu)選不超過約5wt。/。的固體，最優(yōu)選不超過約lwty。的固體作為最佳結(jié)果。濾液的余量是母液。在從漿料中分離結(jié)晶對二甲苯的情況下，濾液可以包括鄰二甲苯、間二甲苯、乙苯和/或?qū)Χ妆健．?dāng)母液穿過過濾器23時，通常在空心圓筒11內(nèi)形成密相。優(yōu)選地，密相包括固體填充床，其在過濾器10的空心圓筒11的內(nèi)部，且在一個或多個濾管17的外部。一旦形成了固體填充床，固體填充床就移向空心圓筒11的開口端15，其中優(yōu)選通過一個或多個產(chǎn)物斜槽33將固體填充床作為濃縮產(chǎn)物從過濾柱排出。在優(yōu)選實(shí)施方案中，當(dāng)固體填充床離開空心圓筒11的開口端15時，固體填充床可以通過一個或多個可移動的葉片(未標(biāo)出)被切斷，并推向一個或多個產(chǎn)物斜槽33。離開一個或多個產(chǎn)物斜槽33的濃縮產(chǎn)物主要包括來自漿料的固體，但可以包括少量母液和頂替流體。在濃縮產(chǎn)物中存在的母液(殘留液體)量可能受到如下因素的影響，這些因素包括但不限于漿料中固體的類型和尺寸、過濾器中的孔尺寸、注入到過濾柱內(nèi)的漿料流速、以及頂替流體的類型和流速。然而，優(yōu)選的是，濃縮固體產(chǎn)物包括少于約40wty。的母液，優(yōu)選少于約35wt。/。的母液，更優(yōu)選少于約30wt。/。的母液，甚至更優(yōu)選少于約25wt。/。的母液，甚至更優(yōu)選少于約20wt。/。的母液，甚至更優(yōu)選少于約15wt。/。的母液，甚至更優(yōu)選少于約10wt。/。的母液，最優(yōu)選少于約5wt。/。的母液作為最佳結(jié)果。在優(yōu)選實(shí)施方案中，本發(fā)明涉及通過如下方法在整個固液分離過程中保持固相將高壓區(qū)保持在低于漿料中至少一種固體的熔點(diǎn)的溫度下。為了本發(fā)明的目的，高壓區(qū)的溫度可以通過測定從過濾柱排出的濃縮產(chǎn)物的溫度來測定，或者通過將溫度指示器放置在高壓區(qū)內(nèi)的關(guān)鍵位置來測定?，F(xiàn)在參考圖2a-2d，在優(yōu)選實(shí)施方案中，優(yōu)選以如下方式進(jìn)行固液分離過程的啟動，以在過濾柱10的空心圓筒11內(nèi)部形成初始的固體填充床。在該實(shí)施方案中，如圖2a所示，漿料最初通過一個或多個漿料入口進(jìn)入空心圓筒11的封閉端13，頂替流體最初進(jìn)入圓筒的開口端15。在足以使至少一部分頂替流體經(jīng)過濾器到達(dá)低壓區(qū)的壓力下，頂替流體最初進(jìn)入空心圓筒11。漿料移向空心圓筒11的開口端，橫穿至少一個過濾器23，其中至少一部分漿母液穿過至少一個過濾器23，形成濾液，其通過濾管17的底部21離開過濾柱，濾管17通過過濾柱的封閉端而延伸。頂替流體的反向壓力優(yōu)選阻止?jié){料在其流向空心圓筒11的開口端15的途中完全橫穿過濾器23?，F(xiàn)在參考圖2b，當(dāng)漿料的母液穿過過濾器23時，固體開始在空心圓筒11內(nèi)形成密相35。隨著密相的固體濃度增大，如圖2c所示，在空心圓筒ll內(nèi)部優(yōu)選開始形成固體填充床37。一旦形成固體填充床37，由漿料施加的壓力通常高于由頂替流體施加的壓力。所以，如圖2d所示，固體填充床37移向空心圓筒11的開口端15。本發(fā)明可在相對低的溫度下從漿料流中有效分離結(jié)晶產(chǎn)物，而沒有與如下相關(guān)的風(fēng)險和伴隨損失洗液在過濾柱內(nèi)凍結(jié)，以及導(dǎo)致固液分離方法的完全失效。本發(fā)明還通過如下方法大大減少了資本支出和日常維修費(fèi)用減少固液分離工藝設(shè)備如過濾用離心機(jī)和活塞推料離心機(jī)所要求的活動部件的數(shù)量。根據(jù)本發(fā)明，過濾柱可包括很少的活動部件或沒有活動部件，大大降低了與常規(guī)固液分離裝置相關(guān)的日常維修費(fèi)用。考慮到結(jié)晶產(chǎn)物的固液分離在基本上等溫的條件下實(shí)施，本發(fā)明還大大節(jié)省了冷卻費(fèi)用。目前的固液分離方法，如過濾用離心機(jī)，給工藝流添加了相當(dāng)多的能量，從而升高了流出物流的溫度。例如，在對二甲苯結(jié)晶過程中，向該過程增加的能量要求增大的冷卻費(fèi)用。本發(fā)明還通過如下方法大大節(jié)省了費(fèi)用減少損失于濾液流中的固體量，該現(xiàn)象常常發(fā)現(xiàn)于常規(guī)的固液分離方法和設(shè)備中。本發(fā)明還提供了通過如下方法來改變從漿料中分離出來的固體產(chǎn)物純度的可能性簡單地改變頂替流體的流速，所述頂替流體以相對槳料為逆流的方向被導(dǎo)入。盡管已經(jīng)具體詳細(xì)地描述了本發(fā)明，但下列實(shí)施例提供了本發(fā)明的更多說明，其不應(yīng)理解為限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例實(shí)施例1闡述了基本上根據(jù)本發(fā)明和圖1的對二甲苯純化方法。該實(shí)施例包括8小時操作，其中測定了或者由所測變量計(jì)算得到下列參數(shù)(1)對二甲苯在漿料中的重量百分?jǐn)?shù)；(2)槳料中的固液含量；(3)漿料溫度；(4)對二甲苯在濾液中的重量百分?jǐn)?shù)；(5)濾液中的固液含量；(6)濾液溫度；(7)對二甲苯在餅(濃縮產(chǎn)物)中的重量百分?jǐn)?shù)；(8)餅中的固液含量；和(9)餅的溫度。漿料包括來自工業(yè)低溫結(jié)晶器的混合二甲苯。在操作結(jié)束時，進(jìn)入過濾柱的漿料壓力是210psia。將漿料的進(jìn)料速度在整個操作過程中保持恒定，為7001b/hr。進(jìn)料溫度為約-81下。頂替流體是氣態(tài)氮?dú)狻５獨(dú)獾倪M(jìn)料速度是1.8lb/hr。氮?dú)鉁囟仍谡麄€操作過程中變化，但是平均為約0下。在操作結(jié)束時，進(jìn)入過濾柱的氮?dú)鈮毫?5psia。過濾柱長25英寸，空心圓筒(高壓區(qū))的內(nèi)徑為3.07英寸。過濾柱含有外徑為l.OO英寸的濾管。濾管包括由316不銹鋼孔板制成的濾網(wǎng)，測得該孔板的長度為6英寸。過濾器位于在從過濾器頂部至濾管頂部測量為7英寸的地方。過濾器包括直徑為9密耳的開口，其具有交錯的取向，中心到中心的間隔為.015英寸。過濾器的總開口面積為31%。在整個操作過程中，濾管內(nèi)部壓力的平均值為14.7psia。在8小時操作過程中，取出了五個樣品，得到下表中的結(jié)果表<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>該表顯示了，在分離過程中，非常少的固體存在于濾液中。存在于濾液中的對二甲苯量主要來源于漿料中的液體對二甲苯，小部分來自通過過濾器逃逸的固體。此外，在基本上接近要被進(jìn)一步處理的漿料溫度的溫度下，對二甲苯餅具有足夠的固含量，這大大節(jié)省了冷卻費(fèi)用。據(jù)信，對于在實(shí)施例中采用的工藝條件下對二甲苯的純化，對二甲苯洗液不是合適的頂替流體。更具體地，據(jù)信，所用的對二甲苯洗液會在過濾柱中凍結(jié)，堵塞過濾器的開口。這主要是由于實(shí)施例的純化過程中的低操作溫度，其遠(yuǎn)低于對二甲苯的熔點(diǎn)。據(jù)信，堵塞的過濾器會導(dǎo)致過濾器空心圓筒內(nèi)壓力的快速增加，促使該過程在超壓引起的過濾柱損壞之前停止。盡管已經(jīng)顯示和描述了本發(fā)明的實(shí)施方案，但應(yīng)該理解，在不背離本發(fā)明的創(chuàng)新精神和范圍的情況下，本領(lǐng)域技術(shù)人員可進(jìn)行各種修改和替代、以及部件和設(shè)備的重新配置。權(quán)利要求1.一種分離對二甲苯的方法，用于在過濾區(qū)內(nèi)從二甲苯和/或乙苯的混合物中分離對二甲苯的整個過程中保持固相，所述過濾區(qū)由通過過濾器分開的高壓區(qū)和低壓區(qū)形成，所述方法包括如下步驟(a)在壓力下將包括液體和結(jié)晶對二甲苯的漿料導(dǎo)入到高壓區(qū)，所述漿包括0.5～65wt％的固體；(b)在高壓區(qū)內(nèi)通過流體對所述漿料施加反向壓力；(c)在高壓區(qū)內(nèi)形成密相；和(d)將高壓區(qū)保持在低于漿料中至少一種固體的熔點(diǎn)的溫度下。2.如權(quán)利要求1所述的方法，其中所述頂替流體施加液壓或氣壓。3.—種分離對二甲苯的方法，用于在過濾區(qū)內(nèi)從二甲苯和/或乙苯的混合物中分離對二甲苯，所述過濾區(qū)由通過過濾器分開的高壓區(qū)和低壓區(qū)形成，所述方法包括如下步驟(a)將包括液體和結(jié)晶對二甲苯的漿料導(dǎo)入到高壓區(qū)內(nèi)，所述漿包括0.565wtn/。的固體；(b)將頂替流體以相對于所述漿料為逆流的方向?qū)氲礁邏簠^(qū)內(nèi)；(C)在高壓區(qū)內(nèi)形成密相；和(d)使至少60wt。/。的流體經(jīng)過濾器到達(dá)低壓區(qū)。4.如權(quán)利要求3所述的方法，其中使大部分頂替流體經(jīng)過濾器到達(dá)低壓區(qū)。5.如權(quán)利要求3所述的方法，其中使至少一部分頂替流體經(jīng)至少一部分密相到達(dá)過濾器。6.如權(quán)利要求3所述的方法，還包括如下步驟使至少一部分液7.如權(quán)利要求3所述的方法，其中頂替流體對于漿料中的固體是不可溶的。8.如權(quán)利要求6所述的方法，其中頂替流體對于濾液是基本不可溶的。9.如權(quán)利要求3所述的方法，其中頂替流體是氣體。10.如權(quán)利要求3或9所述的方法，其中將高壓區(qū)保持在低于漿料中至少一種固體的熔點(diǎn)的溫度下。11.如權(quán)利要求1或9所述的方法，其中所述溫度對應(yīng)于對二甲苯的熔點(diǎn)。12.如權(quán)利要求1或3所述的方法，其中所述槳料包括結(jié)晶過程的產(chǎn)物。13.如權(quán)利要求3所述的方法，其中頂替流體的溫度低于對二甲苯的熔點(diǎn)，且在高壓區(qū)內(nèi)密相包括至少一部分結(jié)晶對二甲苯；所述方法還包括如下步驟(e)從高壓區(qū)回收至少一部分結(jié)晶對二甲苯。14.如權(quán)利要求13所述的方法，其中在低于-45.6。C(-50下)的溫度下將漿料導(dǎo)入到高壓區(qū)內(nèi)。15.如權(quán)利要求13所述的方法，其中在低于-59.4。C(-75下)的溫度下將漿料導(dǎo)入到高壓區(qū)內(nèi)。16.如權(quán)利要求15所述的方法，于-31.7。C(-25下)的溫度下。17.如權(quán)利要求13所述的方法，于-45.6。C(-50下)的溫度下。18.如權(quán)利要求13所述的方法，于-59.4。C(-75。F)的溫度下。其中回收的結(jié)晶對二甲苯處在低其中回收的結(jié)晶對二甲苯處在低其中回收的結(jié)晶對二甲苯處在低19.如權(quán)利要求1或3所述的方法，包括(i)提供過濾柱，其包括空心圓筒和在該空心圓筒內(nèi)沿軸向延伸的至少一個濾管，其中至少一個管包括整體連接的過濾器，該過濾器在管內(nèi)部和空心圓筒內(nèi)部之間形成直接連接；(ii)將漿料導(dǎo)入到空心圓筒內(nèi)；和(iii)將頂替流體導(dǎo)入到空心圓筒內(nèi)。20.如權(quán)利要求19所述的方法，其中頂替流體是氣體。21.如權(quán)利要求19所述的方法，還包括如下步驟使大部分頂替流體通過過濾器。22.如權(quán)利要求20所述的方法，還包括如下步驟使大部分氣體通過過濾器o23.當(dāng)權(quán)利要求19從屬于權(quán)利要求3時，如權(quán)利要求19或20所述的方法，還包括如下步驟在空心圓筒內(nèi)形成密相。24.如權(quán)利要求3所述的方法，其中高壓區(qū)處在高于大氣壓的壓力下；頂替流體處于如下壓力，該壓力足以使至少一部分頂替流體經(jīng)過濾器到達(dá)低壓區(qū)；以及其中，在密相形成后，頂替流體的壓力低于漿料的壓力。25.如權(quán)利要求24所述的方法，其中頂替流體是氣體。26.如權(quán)利要求13、23或25所述的方法，其中密相包括固體填充床。27.當(dāng)權(quán)利要求26從屬于權(quán)利要求23時，如權(quán)利要求26所述的方法，其中至少一部分氣體經(jīng)至少一部分固體填充床到達(dá)過濾器。全文摘要本發(fā)明公開了一種在過濾區(qū)內(nèi)從液體中分離固體的方法，所述過濾區(qū)由通過過濾器分開的高濃度區(qū)和低濃度區(qū)形成。該方法包括如下步驟將包括液體和固體的漿料導(dǎo)入到高濃度區(qū)內(nèi)，將頂替流體導(dǎo)入到高濃度區(qū)，并使至少一部分液體經(jīng)過濾器到達(dá)濾液區(qū)，以產(chǎn)生濾液。文檔編號C07C7/00GK101323554SQ200810109938公開日2008年12月17日申請日期2004年8月4日優(yōu)先權(quán)日2003年9月16日發(fā)明者喬治·A·胡夫,斯克特·A·羅伯茨,理查德·A·維爾薩克,羅納德·斯特凡斯基,迪安·B·科姆斯托克申請人:Bp北美公司