專利名稱：：連續(xù)單塔多股側(cè)線出料精餾法提取混合氯化苯中的二氯苯餾分的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種化工的分離工藝，特別是一種連續(xù)單塔多股側(cè)線出料精餾法提取混合氯化苯中的二氯苯餾分的方法。技術(shù)背景氯化苯和二氯苯是農(nóng)藥、染料、醫(yī)藥及香料的重要原料和中間體。(1)對二氯苯是農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料的重要中間體，也是優(yōu)良的殺菌、消毒、除臭劑，還可用于制特壓潤滑劑、腐蝕抑制劑等。不但是一種低毒、高效的防霉防蛀劑，有效的替代人們?nèi)粘Ｊ褂玫闹掳┬暂镣瑁乙嗍侵匾挠袡C(jī)化工原料，主要用來生產(chǎn)聚硫醚樹脂，氟哌酸以及染料中間體等。近年來，用對二氯苯制備的聚樹脂，其低聚物作為涂料用于設(shè)備防腐，高聚物可做性能優(yōu)良和用途廣泛的工程塑料。(2).鄰二氯苯是制造農(nóng)藥和染料的原料及中間體，如用于合成3，4~二氯苯胺，它是敵草隆和利谷隆等幾種除草劑的主要原料；用于合成鄰苯二酚，它是合成農(nóng)藥呋喃丹的基本原料；用于合成3，4一二氯二苯酮，由此可合成治療鉤蟲、線蟲的驅(qū)蟲藥曱苯咪唑；合成雙氯胺磺酰氯，其是-灰酸酐酶抑制劑，可用于青光眼的治療；此外還可用于制造甲苯二異氰酸酯、4,5—二硝基鄰二氯苯、溴胺酸以及氟哌酸等。還可用作樹脂、焦油、瀝青、橡膠等的溶劑，金屬防銹漆、脫脂劑及有機(jī)載熱體等。(3).間二氯苯是用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、保鮮劑等生產(chǎn)的中間體。可用來合成廣譜抗菌藥益康唑、酮康唑、咪康唑，抑殺霉菌藥抑霉哇碌u酸鹽，還可用于合成鎮(zhèn)痛藥雙氯滅痛、氟苯水楊酸。染料中的AS—ITR、色酚AS-LG及顏料堅(jiān)固洋紅FB等均可由間二氯苯作起始原料合成。在農(nóng)藥合成中，它可以用于生產(chǎn)殺菌劑和除草劑抑霉唑、己唑醇、卞氯三唑醇、糠菌唑、丙環(huán)唑、戊環(huán)唑、酰胺唑等，發(fā)展間二氯苯的生產(chǎn)及應(yīng)用開發(fā)大有可為。二氯苯的生產(chǎn)和應(yīng)用已有70多年歷史，到80年代采用各種分離方法已大批量生產(chǎn)對二氯苯、鄰二氯苯及間二氯苯。但普遍采用精密精餾和結(jié)晶相結(jié)合的方法。中國二氯苯研究開發(fā)工作起步較晚，從80年代起才陸續(xù)發(fā)展二氯苯化工。目前生產(chǎn)廠家二氯苯分離技術(shù)及分離設(shè)備大多是國外引進(jìn)，在生產(chǎn)中加以改進(jìn)，年產(chǎn)30萬p屯左右，產(chǎn)品純度不高使出口受限制，也嚴(yán)重制約了下游產(chǎn)品的進(jìn)一步開發(fā)?，F(xiàn)有技術(shù)分離苯氯化反應(yīng)生產(chǎn)的混合氯化苯的方法，主要采用多次精餾法從混合氯化苯中提取二氯苯餾分，首先采用初次精餾去掉反應(yīng)生產(chǎn)的混合氯化苯中的苯，然后采用精餾方法分離氯化苯和多氯化苯，最后再采用精餾分離二氯苯和三氯苯以上的成份，這樣就可以得到高含量的二氯苯餾分，生產(chǎn)過程如圖l所示。采用上述方法分離混合氯化苯，原料中苯、氯化苯、對二氯苯、間二氯苯、鄰二氯苯及三氯苯等質(zhì)量含量分別為0.0075、0.1266、0.3492、0.0192、0.2667、0.0108，經(jīng)分離可以得到98.7%的苯、99.8%以上的氯化苯和99.6°/。以上的二氯苯餾分，氯化苯和二氯苯的收率分別達(dá)到98.2%和88.9%。采用上述方法混合氯化苯，由于多次精餾和多次冷凝需要消耗大量的能量，導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高。在表1的條件下，處理混合氯化苯46.03Kg/h，得到表2所示的結(jié)果，從表2可見，處理1噸混合氯化苯消耗0.511噸蒸汽。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage7</column></row><table>
發(fā)明內(nèi)容針對現(xiàn)有技術(shù)的上述不足，本發(fā)明的目的是提供一種連續(xù)單塔多股側(cè)線出料法從混合氯化苯中提取二氯苯餾分的生產(chǎn)工藝，在同一精餾塔上實(shí)現(xiàn)分離混合苯、氯化苯、二氯苯及多氯化苯鎦分，新工藝不僅將多次精餾和多次冷凝改進(jìn)為一次精餾和一次冷凝，減少了設(shè)備的投資和占用場地。這樣將縮短提取工藝所需要的時(shí)間，降低成本，并大幅度降低工藝的能耗處理l噸混合氯化苯的生產(chǎn)周期由間隙蒸餾8小時(shí)縮短為2小時(shí)，能耗可降低48%。完成上述發(fā)明任務(wù)的技術(shù)方案是一種連續(xù)單塔多股側(cè)線出料精餾法提取混合氟化苯中的二氯笨餾分的方法，其特征在于，步驟如下，U).將原料打入精餾塔釜中；(2).當(dāng)液位達(dá)到1/3時(shí)，打開塔頂、側(cè)面冷凝器的冷卻水，開始加熱；(3).當(dāng)精餾塔頂、底溫度穩(wěn)定，控制塔頂回流比為5:1左右，開始出料，頂溫為80.2~81.3°C、兩股側(cè)線出料溫度分別為132.4~133.9。C和177.6~178.9、底溫為198.6~201.4。C;(4).分離后，側(cè)線出料一氯苯含量達(dá)到99.7%,二氯苯含量達(dá)到99.5%,一氯苯和二氯苯的得率分別達(dá)到94.5%和91.2%。處理1噸混合氯化苯的生產(chǎn)周期由間隙蒸餾8小時(shí)縮短為2小時(shí)，能耗可降4氐48%。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)采用單塔多股側(cè)線出料精餾方法和工藝，原料中苯、氯化苯、對二氯苯、間二氯苯、鄰二氯苯及三氯苯等質(zhì)量含量分別為0.0075、0.1266、0.3492、0.0192、0.2667、0.0108，在塔板數(shù)N-102塊，原料組成相同，原料處理量為45Kg/h，塔頂回流比為5:1，頂溫為80.2~81.3°C，底溫為198.6201.4。C條件下，可得到見表3所示的結(jié)果。從表3可見，處理1噸混合氯化苯消耗0.264噸蒸汽。采用單塔兩股側(cè)線出料與多次精餾工藝相比，不僅節(jié)省了48.3%的能耗，同時(shí)簡化了生產(chǎn)工藝。本發(fā)明提出連續(xù)精餾多股側(cè)線出料法分離混合氯化苯，詳細(xì)工藝流程見圖2所示，側(cè)線出料精餾裝置由側(cè)線塔1、再沸器2、側(cè)線出料口3及冷凝器構(gòu)成，側(cè)線出料口結(jié)構(gòu)如圖3和圖4所示，側(cè)線出料口由法蘭7、出料口8、導(dǎo)氣管9及溢流管IO構(gòu)成。工藝流程主要包含了兩方面的改進(jìn)4普施一是兩股側(cè)線出料，二是設(shè)計(jì)了側(cè)線出料收集器。在塔板數(shù)N-102塊，原料組成相同，原料處理量為45Kg/h，》荅頂回流比為5:1,頂溫為80.2-81.3。C，低溫為198.6-201.4。C條件下，分離結(jié)果見表3所示。從表3可見，處理1噸混合氯化苯消耗0.264噸蒸汽。采用單塔兩股側(cè)線出料與多次精餾工藝相比，不僅節(jié)省了48.3%的能耗，同時(shí)簡化了生產(chǎn)工藝。表3連續(xù)單塔兩股側(cè)線出料分離混合氯化苯結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>圖1為現(xiàn)有技術(shù)的多次精餾分離混合氯化苯工藝流程圖;圖2為本發(fā)明連續(xù)側(cè)線出料精餾法分離混合氯化苯工藝流程圖；圖3、圖4為本發(fā)明的側(cè)線出料裝置。具體實(shí)施例方式實(shí)施例1,連續(xù)單塔多股側(cè)線出料精餾法提取混合氯化苯中的二氯苯餾分的方法，采用圖2所示工藝流程，步驟如下，(1).將原料打入精餾塔釜中；(2).當(dāng)液位達(dá)到1/3時(shí)，打開塔頂、側(cè)面冷凝器的冷卻水，開始加熱；(3).當(dāng)精餾塔頂、底溫度穩(wěn)定，控制塔頂回流比為5:1左右，開始出料，頂溫為80.2~81.3°C、兩股側(cè)線出料溫度分別為132.4~133.9。C和177.6~178.9、底溫為198.6~201.4°C;(4).分離后，側(cè)線出料一氯苯含量達(dá)到99.7%，二氯苯含量達(dá)到99.5%,一氯苯和二氯苯的得率分別達(dá)到94.5%和91.2%。原料中苯、氯化苯、對二氯苯、間二氯苯、鄰二氯苯及三氯苯等質(zhì)量含量分別為0.0075、0.1266、0.3492、0.0192、0.2667、0.0108，在塔板數(shù)N-102塊，原料組成相同，原料處理量為45Kg/h,塔頂回流比為5:1，頂溫為80.2-81.3°C,低溫為198.6-201.4。C條件下，可得到見表3所示的結(jié)果。^3可見，處理1噸混合氯化苯消耗0.264噸蒸汽。采用單塔兩股側(cè)線出料與多次精餾工藝相比，不僅節(jié)省了48.3%的能耗，同時(shí)簡化了生產(chǎn)工藝。權(quán)利要求1.一種連續(xù)單塔多股側(cè)線出料精餾法提取混合氯化苯中的二氯苯餾分的方法，其特征在于，步驟如下，(1).將原料打入精餾塔釜中；(2).當(dāng)液位達(dá)到1/3時(shí)，打開塔頂、側(cè)面冷凝器的冷卻水，開始加熱；(3).當(dāng)精餾塔頂、底溫度穩(wěn)定，控制塔頂回流比為5∶1左右，開始出料，頂溫為80.2～81.3℃、兩股側(cè)線出料溫度分別為132.4～133.9℃和177.6～178.9、底溫為198.6～201.4℃；(4).分離后，側(cè)線出料一氯苯含量達(dá)到99.7％，二氯苯含量達(dá)到99.5％，一氯苯和二氯苯的得率分別達(dá)到94.5％和91.2％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的連續(xù)單塔多股側(cè)線出料精餾法提取混合氯化苯中的二氯苯餾分的方法，其特征在于，所述原料中苯、氯化苯、對二氯苯、間二氯苯、鄰二氯苯及三氯苯等質(zhì)量含量分別為0.0075、0.1266、0.3492、0.0192、0.2667、0.0108;所述的工藝參數(shù)為塔板數(shù)N-102塊，原料處理量為45Kg/h時(shí)，塔頂回流比為5:1，頂溫為80.2~81.3°C,底溫為198.6201.4°C。3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的連續(xù)單塔多股側(cè)線出料精餾法提取混合氯化苯中的二氯苯餾分的方法，其特征在于，具體工藝參數(shù)如下表<table>tableseeoriginaldocumentpage3</column></row><table>全文摘要本發(fā)明提供一種單塔連續(xù)側(cè)線出料精餾法提取混合氯化苯中二氯苯的分離工藝，采用該工藝，在同一塔實(shí)現(xiàn)苯氯化反應(yīng)生產(chǎn)的混合氯化苯分離，得到未完全反應(yīng)苯、一氯苯、二氯苯及重組份。具體過程是將原料打入精餾塔釜中，當(dāng)液位達(dá)到1/3時(shí)，開始加熱，當(dāng)精餾塔頂、底溫度穩(wěn)定，開始出料，頂溫為80.2～81.3℃、兩股側(cè)線出料溫度為132.4～133.9℃和177.6～178.9、底溫198.6～201.4℃，分離后，側(cè)線出料二氯苯含量達(dá)到99.3％，得率達(dá)到94％，處理1噸混合氯化苯的生產(chǎn)周期由間隙蒸餾8小時(shí)縮短為2小時(shí)，能耗可降低48％。文檔編號C07C25/00GK101270031SQ20081002546公開日2008年9月24日申請日期2008年4月29日優(yōu)先權(quán)日2008年4月29日發(fā)明者顧正桂申請人:南京師范大學(xué)