專利名稱：癸氧基異丁酸及其合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種有機化合物及其制備方法。

背景技術(shù)：
目前，甲氧基異丁酸和乙氧基異丁酸及其它烷氧基異丁酸作為一種醫(yī)藥或農(nóng)藥的中間體被廣泛的應(yīng)用，然而目前還沒有癸氧基異丁酸CAS號，也沒有癸氧基異丁酸的合成方法相關(guān)報道。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是為了解決目前還沒有關(guān)于癸氧基異丁酸的CAS號及其制備方法記載的問題，而提供了一種癸氧基異丁酸及其合成方法。
本發(fā)明的癸氧基異丁酸的結(jié)構(gòu)式為
本發(fā)明中合成癸氧基異丁酸方法的步驟如下一、在300～600r/min的轉(zhuǎn)速下，將摩爾比為4∶1～3的堿性氫氧化物和癸醇加入300～400ml的丙酮中至固體溶解；二、將經(jīng)步驟一處理后反應(yīng)液的溫度控制在-2～2℃，然后滴加氯仿并控制反應(yīng)溫度為-2～2℃，氯仿與堿性氫氧化物的摩爾比為1∶1，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h，然后升溫至20～30℃，保溫反應(yīng)1～2h；三、將經(jīng)步驟二處理后的反應(yīng)液升溫至52～65℃，保溫反應(yīng)1～2h；四、將經(jīng)步驟三處理后的反應(yīng)液冷卻至室溫，再減壓過濾除去反應(yīng)中生成的鹽，濾液再經(jīng)蒸餾除去低于120℃的輕組分；五、將蒸餾后剩余液體用20wt％的硫酸溶液按1∶1體積比加熱至沸騰2～3小時或者靜置12～24h；六、將酸化后的液體用蒸餾水洗至PH值為5～7，然后在25～35mmHg的條件下減壓精餾，取170℃條件下的餾分，即得到癸氧基異丁酸。
所述的堿性氫氧化物為NaOH或KOH。
本發(fā)明合成癸氧基異丁酸方法中的步驟二還可以按下述反應(yīng)進行將經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液的溫度控制在20～30℃，滴加氯仿并將反應(yīng)溫度控制為20～30℃，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h。
本發(fā)明合成癸氧基異丁酸方法中的步驟二還也可按下述反應(yīng)進行在步驟二中向經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液中滴加氯仿并將反應(yīng)溫度控制為20～30℃，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h。
本發(fā)明的反應(yīng)方程式如下
本發(fā)明中癸氧基異丁酸為淺黃色、略有氣味液體，沸點為170℃(25mmHg)。本發(fā)明的癸氧基異丁酸用作醫(yī)藥或農(nóng)藥的中間體。本發(fā)明制得的癸氧基異丁酸純度達98％以上，相對于癸醇其摩爾收率最高可達75.9％。
本發(fā)明方法具有原料易得、反應(yīng)條件溫和、收率高、后處理簡單的優(yōu)點。



圖1是本發(fā)明的癸氧基異丁酸紅外光譜圖。

具體實施例方式具體實施方式
一本實施方式的癸氧基異丁酸的結(jié)構(gòu)式為
具體實施方式
二本實施方式合成癸氧基異丁酸方法的步驟如下一、在300～600r/min的轉(zhuǎn)速下，將摩爾比為4∶1～3的堿性氫氧化物和癸醇加入300～400ml的丙酮中至固體溶解，所述的堿性氫氧化物為NaOH或KOH；二、將經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液的溫度控制在-2～2℃，然后滴加氯仿并控制反應(yīng)溫度為-2～2℃，氯仿與堿性氫氧化物的摩爾比為1∶1，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h，然后升溫至20～30℃，保溫反應(yīng)1～2h；三、將經(jīng)步驟二處理后的反應(yīng)液升溫至52～65℃，保溫反應(yīng)1～2h；四、將經(jīng)步驟三處理后反應(yīng)液冷卻至室溫，再減壓過濾除去反應(yīng)中生成的鹽，濾液再經(jīng)蒸餾低于120℃以前的輕組分；五、將蒸餾后剩余液體用20wt％的硫酸溶液按1∶1體積比加熱至沸騰2～3小時或靜置12～24h；六、將酸化后的液體用蒸餾水洗至PH值為5～7，然后在25～35mmHg的條件下減壓精餾，取170℃條件下的餾分，即得到癸氧基異丁酸。
本實施方式得到的癸氧基異丁酸為淺黃色、略有氣味液體，沸點為170℃(25mmHg)。本實施方式得到的癸氧基異丁酸純度達98％以上，相對于癸醇其摩爾收率達75.9％以上。
具體實施方式
三本實施方式與具體實施方式
二不同的是在步驟一中堿性氫氧化物和癸醇的摩爾比為4∶1～2。其它反應(yīng)步驟與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
四本實施方式與具體實施方式
二不同的是在步驟一中堿性氫氧化物和癸醇的摩爾比為4∶1。其它反應(yīng)步驟與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
五本實施方式與具體實施方式
二不同的是在步驟三中將經(jīng)步驟二處理后的反應(yīng)液升溫至55～60℃。其它反應(yīng)步驟與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
六本實施方式與具體實施方式
二不同的是在步驟三中將經(jīng)步驟二處理后的反應(yīng)液升溫至58℃。其它反應(yīng)步驟與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
七本實施方式與具體實施方式
二不同的是在步驟二中將經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液的溫度控制在20～30℃，滴加氯仿并將反應(yīng)溫度控制為20～30℃，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h。其它反應(yīng)步驟與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
八本實施方式與具體實施方式
二不同的是在步驟二中向經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液中滴加氯仿并將反應(yīng)溫度控制為20～30℃，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h。其它反應(yīng)步驟與具體實施方式
二相同。
具體實施方式
九本實施方式合成癸氧基異丁酸方法的步驟如下一、在300～600r/min的轉(zhuǎn)速下，將4mol的KOH和1mol的癸醇加入350ml的丙酮中至固體溶解；二、將經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液的溫度控制在0℃，然后滴加氯仿并控制反應(yīng)溫度為0℃，氯仿與堿性氫氧化物的摩爾比為1∶1，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1h，然后升溫至20～30℃，保溫反應(yīng)1h；三、將經(jīng)步驟二處理后的反應(yīng)液升溫至52～65℃，保溫反應(yīng)1h；四、將經(jīng)步驟三處理后反應(yīng)液冷卻至室溫，再減壓過濾除去反應(yīng)中生成的鹽，濾液再經(jīng)蒸餾除去低于120℃的輕組分；五、將蒸餾后剩余液體用20wt％的硫酸溶液按1∶1體積比加熱至沸騰2小時；六、將酸化后的液體用蒸餾水洗至PH值為6.5，然后在30mmHg的條件下減壓精餾，取170℃條件下的餾分，即得到癸氧基異丁酸。
本實施方式得到純度為98％的癸氧基異丁酸產(chǎn)品74.1克，相對于癸醇其摩爾收率為75.9％。
具體實施方式
十本實施方式與具體實施方式
九不同的是在步驟三中將經(jīng)步驟二處理后反應(yīng)液升溫至58℃。
本實施方式得到純度為98％的癸氧基異丁酸產(chǎn)品72.5克，相對于癸醇其摩爾收率為74.3％。
具體實施方式
十一本實施方式與具體實施方式
九不同的是在步驟二中將經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液的溫度控制在30℃，滴加氯仿并將反應(yīng)溫度控制為30℃，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1h。其它反應(yīng)步驟與具體實施方式
九相同。
本實施方式得到純度為98％的癸氧基異丁酸產(chǎn)品30.8克，相對于癸醇其摩爾收率為31.6％。
具體實施方式
十二本實施方式與具體實施方式
九不同的是在步驟二中向經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液中滴加氯仿并將反應(yīng)溫度控制為20℃，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1h。其它反應(yīng)步驟與具體實施方式
九相同。
本實施方式得到純度為98％的癸氧基異丁酸產(chǎn)品27.8克，相對于癸醇其摩爾收率28.5％。
具體實施方式
十三本實施方式與具體實施方式
九不同的是在步驟一中用氫氧化鈉代替氫氧化鉀。其它反應(yīng)步驟與具體實施方式
九相同。
本實施方式得到純度為98％的癸氧基異丁酸產(chǎn)品73.2克，相對于癸醇其摩爾收率為75.0％。
權(quán)利要求
1.一種癸氧基異丁酸，其特征在于癸氧基異丁酸的結(jié)構(gòu)式為
2.合成權(quán)利要求1所述的癸氧基異丁酸的方法，其特征在于癸氧基異丁酸合成方法的步驟如下一、在300～600r/min的轉(zhuǎn)速下，將摩爾比為4∶1～3的堿性氫氧化物和癸醇加入300～400ml的丙酮中至固體溶解；二、將經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液的溫度控制在-2～2℃，然后滴加氯仿并控制反應(yīng)溫度為-2～2℃，氯仿與堿性氫氧化物的摩爾比為1∶1，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h，然后升溫至20～30℃，保溫反應(yīng)1～2h；三、將經(jīng)步驟二處理后的反應(yīng)液升溫至52～65℃，保溫反應(yīng)1～2h；四、將經(jīng)步驟三處理后反應(yīng)液冷卻至室溫，再減壓過濾除去反應(yīng)中生成的鹽，濾液再經(jīng)蒸餾除去低于120℃的輕組分；五、將蒸餾后剩余液體用20wt％的硫酸溶液按1∶1體積比酸化；六、將酸化后的液體用蒸餾水洗至PH值為5～7，然后在25～35mmHg的條件下減壓精餾，取170℃條件下的餾分，即得到癸氧基異丁酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸氧基異丁酸的合成方法，其特征在于在步驟一中所述的堿性氫氧化物為NaOH或KOH。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸氧基異丁酸的合成方法，其特征在于在步驟五中的酸化方法是將蒸餾后剩余液體與硫酸溶液加熱至沸騰2～3小時或者靜置12～24h。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸氧基異丁酸的合成方法，其特征在于在步驟一中堿性氫氧化物和癸醇的摩爾比為4∶1～2。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸氧基異丁酸的合成方法，其特征在于在步驟一中堿性氫氧化物和癸醇的摩爾比為4∶1。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸氧基異丁酸的合成方法，其特征在于在步驟三中將經(jīng)步驟二處理后的反應(yīng)液升溫至55～60℃。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸氧基異丁酸的合成方法，其特征在于在步驟三中將經(jīng)步驟二處理后的反應(yīng)液升溫至58℃。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸氧基異丁酸的合成方法，其特征在于步驟二按下述反應(yīng)進行的將經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液的溫度控制在20～30℃，滴加氯仿并將反應(yīng)溫度控制為20～30℃，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的癸氧基異丁酸的合成方法，其特征在于步驟二按下述反應(yīng)進行的向經(jīng)步驟一處理后的反應(yīng)液中滴加氯仿并將反應(yīng)溫度控制為20～30℃，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h。
全文摘要
癸氧基異丁酸及其合成方法，它涉及一種有機化合物及其制備方法。本發(fā)明解決了目前還沒有關(guān)于癸氧基異丁酸的CAS號及其制備方法記載的問題。它的結(jié)構(gòu)式為右式，其合成方法如下一、將堿性氫氧化物和癸醇加入的丙酮中攪拌至固體溶解；二、將反應(yīng)液的溫度控制在-2～2℃，然后滴加氯仿并控制反應(yīng)溫度為-2～2℃，滴完氯仿后保溫反應(yīng)1～2h，然后升溫至20～30℃，保溫反應(yīng)1～2h；三、將經(jīng)步驟二處理后反應(yīng)液升溫至52～65℃，保溫反應(yīng)1～2h；四、將經(jīng)步驟三處理后反應(yīng)液冷卻至室溫，再減壓過濾，再將濾液蒸餾；五、用硫酸溶液酸化；六、經(jīng)水洗后再減壓精餾。本發(fā)明產(chǎn)品為淺黃色、略有氣味液體，其用作醫(yī)藥或農(nóng)藥的中間體。本發(fā)明方法具有原料易得、反應(yīng)條件溫和、收率高、后處理簡單的優(yōu)點。
文檔編號C07C59/125GK101157610SQ200710144649
公開日2008年4月9日 申請日期2007年11月21日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月21日
發(fā)明者胡永玲, 張春榮, 梁泰碩, 勇 田, 韓大維 申請人:黑龍江省石油化學(xué)研究院