專利名稱：一種四苯硼鈉的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化學(xué)試劑的制備方法，尤其涉及一種四苯硼鈉的制備方法。

背景技術(shù)：
四苯硼鈉是一種分析試劑，主要用于測(cè)定血液中的鉀濃度，另外可用來去除金屬銫?，F(xiàn)有技術(shù)四苯硼鈉的制備方法為以氯苯或溴苯為起始原料制備格氏試劑，然后與三氟化硼在乙醚溶液或四氫呋喃溶液中反應(yīng)制得。但乙醚沸點(diǎn)低，大生產(chǎn)有一定的危險(xiǎn)，四氫呋喃價(jià)格較貴，回收率低。


發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的，在于解決現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問題，提供一種新的四苯硼鈉的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的一種四苯硼鈉的制備方法，包括以下步驟 A、制備格氏試劑 以鎂和氯苯為反應(yīng)物，以無(wú)水甲苯和四氫呋喃為反應(yīng)溶媒，以碘為催化劑，制備出格氏試劑； B、合成四苯基氯化硼鎂 在步驟A所得格氏試劑中加入甲苯和三氟化硼的乙醚溶液反應(yīng)，合成出四苯基氯化硼鎂； C、制備四苯硼鈉 將步驟B所得四苯基氯化硼鎂用碳酸鈉水解，制備出四苯硼鈉。
步驟A中所述的反應(yīng)物中，鎂的用量相對(duì)于氯苯為過量。
步驟A中所述的反應(yīng)溶媒中，無(wú)水甲苯與四氫呋喃的配比為1～6∶1。
步驟B中所述的三氟化硼的乙醚溶液的加入量(重量)為反應(yīng)物氯苯的用量(重量)的20％～100％；甲苯的加入量(體積)為三氟化硼的乙醚溶液的加入量(體積)的50％～100％。
步驟C中所述的碳酸鈉的用量相對(duì)于四苯基氯化硼鎂為過量。
本發(fā)明的四苯硼鈉的制備方法轉(zhuǎn)化率高，所制得的產(chǎn)品純度高，而且由于不使用乙醚，生產(chǎn)過程安全可控，適于大規(guī)模生產(chǎn)。

具體實(shí)施例方式 實(shí)施例1 在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的500mL干燥的四口燒瓶中加入鎂片10克、幾小粒碘以及80mL的無(wú)水甲苯，加熱，慢慢滴加40mL氯苯和40mL的四氫呋喃的混合物，使保持回流狀態(tài)，滴加結(jié)束后再回流二小時(shí)，制備出格氏試劑。
將上述反應(yīng)液降溫至30℃左右，慢慢滴加10mL甲苯和20mL三氟化硼乙醚溶液，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)半小時(shí)，然后將反應(yīng)液降至30℃左右。合成出四苯基氯化硼鎂。
將上述反應(yīng)液慢慢倒入300mL冰水中，然后向反應(yīng)液中加入純堿50克，攪拌1小時(shí)，靜置分層，水層用10mL的甲苯提取，合并有機(jī)相，用5克純堿脫水干燥。濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用甲苯漂洗，最后用石油醚洗滌，干燥即得到本發(fā)明的四苯硼鈉產(chǎn)品21.0克，含量＞99.0％。
實(shí)施例2 在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的500mL干燥的四口燒瓶中加入鎂片10克、幾小粒碘以及120mL的無(wú)水甲苯，加熱，慢慢滴加40mL氯苯和40mL的四氫呋喃的混合物，使保持回流狀態(tài)，滴加結(jié)束后再回流二小時(shí)，制備出格氏試劑。
將上述反應(yīng)液降溫至30℃左右，慢慢滴加20mL甲苯和30mL三氟化硼乙醚溶液，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)半小時(shí)，然后將反應(yīng)液降至30℃左右。合成出四苯基氯化硼鎂。
將上述反應(yīng)液慢慢倒入300mL冰水中，然后向反應(yīng)液中加入純堿50克，攪拌1小時(shí)，靜置分層，水層用10mL的甲苯提取，合并有機(jī)相，用5克純堿脫水干燥。濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用甲苯漂洗，最后用石油醚洗滌，干燥即得到本發(fā)明的四苯硼鈉產(chǎn)品23.5克，含量＞99.0％。
實(shí)施例3 在裝有回流冷凝管、滴液漏斗和溫度計(jì)的500mL干燥的四口燒瓶中加入鎂片10克、幾小粒碘以及180mL的無(wú)水甲苯，加熱，慢慢滴加40mL氯苯和40mL的四氫呋喃的混合物，使保持回流狀態(tài)，滴加結(jié)束后再回流二小時(shí)，制備出格氏試劑。
將上述反應(yīng)液降溫至30℃左右，慢慢滴加40mL甲苯和40mL三氟化硼乙醚溶液，滴加結(jié)束后保溫反應(yīng)半小時(shí)，然后將反應(yīng)液降至30℃左右。合成出四苯基氯化硼鎂。
將上述反應(yīng)液慢慢倒入300mL冰水中，然后向反應(yīng)液中加入純堿50克，攪拌1小時(shí)，靜置分層，水層用10mL的甲苯提取，合并有機(jī)相，用5克純堿脫水干燥。濃縮，冷卻結(jié)晶，過濾，用甲苯漂洗，最后用石油醚洗滌，干燥即得到本發(fā)明的四苯硼鈉產(chǎn)品24.5克，含量＞99.0％。
權(quán)利要求
1.一種四苯硼鈉的制備方法，其特征在于包括以下步驟
A、制備格氏試劑
以鎂和氯苯為反應(yīng)物，以無(wú)水甲苯和四氫呋喃為反應(yīng)溶媒，以碘為催化劑，制備出格氏試劑；
B、合成四苯基氯化硼鎂
在步驟A所得格氏試劑中加入甲苯和三氟化硼的乙醚溶液反應(yīng)，合成出四苯基氯化硼鎂；
C、制備四苯硼鈉
將步驟B所得四苯基氯化硼鎂用碳酸鈉水解，制備出四苯硼鈉。
2.如權(quán)利要求1所述的四苯硼鈉的制備方法，其特征在于步驟A中所述的反應(yīng)物中，鎂的用量相對(duì)于氯苯為過量。
3.如權(quán)利要求1所述的四苯硼鈉的制備方法，其特征在于步驟A中所述的反應(yīng)溶媒中，無(wú)水甲苯與四氫呋喃的配比為1～6∶1。
4.如權(quán)利要求1所述的四苯硼鈉的制備方法，其特征在于步驟B中所述的三氟化硼的乙醚溶液的加入量(重量)為反應(yīng)物氯苯的用量(重量)的20％～100％；甲苯的加入量(體積)為三氟化硼的乙醚溶液的加入量(體積)的50％～100％。
5.如權(quán)利要求1所述的四苯硼鈉的制備方法，其特征在于步驟C中所述的碳酸鈉的用量相對(duì)于四苯基氯化硼鎂為過量。
全文摘要
一種四苯硼鈉的制備方法，是以鎂和氯苯為原料制備格氏試劑，由格氏試劑與三氟化硼的乙醚溶液反應(yīng)合成出四苯基氯化硼鎂，由四苯基氯化硼鎂用碳酸鈉水解，制備出四苯硼鈉。本發(fā)明的四苯硼鈉的制備方法轉(zhuǎn)化率高，所制得的產(chǎn)品純度高，而且由于不使用乙醚作溶劑，生產(chǎn)過程安全可控，適于大規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07F5/02GK101210026SQ200610148720
公開日2008年7月2日 申請(qǐng)日期2006年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月30日
發(fā)明者張偉庭 申請(qǐng)人:上海浩洲化工有限公司