專(zhuān)利名稱(chēng)：高純度碳酸二甲酯精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純度碳酸二甲酯精制方法。
背景技術(shù)：
碳酸二甲酯(英文名Dimethyl carbonate)，常溫為無(wú)色透明液體，能以任意比例與醇、酮、酯等有機(jī)溶劑混合，微溶于水，熔點(diǎn)4℃，沸點(diǎn)90.3℃，閃點(diǎn)18℃，密度1.069。其以較強(qiáng)的化學(xué)特性和低毒性在近年十分引人注目，1992年在歐洲登記為“非毒性化學(xué)品”，被世界上公認(rèn)為“綠色化學(xué)品”，主要用于合成中間體和溶劑，其中高純度產(chǎn)品被用于鋰電池電解液溶劑。
根據(jù)目前國(guó)內(nèi)外文獻(xiàn)報(bào)道的碳酸二甲酯精制方法，主要是通過(guò)吸附和蒸餾或精餾，或者是吸附、蒸餾或精餾組合。在中國(guó)專(zhuān)利01141439.1中，提到將碳酸二甲酯用活性氧化鋁干燥后，蒸餾可以得到純度大于99.99％的碳酸二甲酯。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種通過(guò)冷卻結(jié)晶精制高純度碳酸二甲酯的方法。
碳酸二甲酯為易燃、易爆、易揮發(fā)化學(xué)品，采用冷卻結(jié)晶精制方法可以使工業(yè)化操作更加安全。由于碳酸二甲酯中的雜質(zhì)主要是低碳鏈脂肪醇，本發(fā)明方法可以非常有效去除。
本發(fā)明精制高純度碳酸二甲酯的方法是
將工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯，冷卻至碳酸二甲酯熔點(diǎn)4℃，產(chǎn)品開(kāi)始結(jié)晶為固體，當(dāng)結(jié)晶固體量達(dá)到一定量時(shí)，停止冷卻，排放固液混合物中的液體，將結(jié)晶固體加熱熔化，得到純度大于99.99％的碳酸二甲酯。
實(shí)例1在配有攪拌、溫度計(jì)、回流冷凝器的搪瓷釜中，加入1000kg、純度99.8％、水份200ppm的碳酸二甲酯，打開(kāi)攪拌，在夾套中通入冰鹽水冷卻6小時(shí)，溫度為4℃，在釜壁上形成一層結(jié)晶體，排放凈液體后，在夾套中通入熱水加入至結(jié)晶體完全熔化，得到100kg熔化的液體產(chǎn)品，純度為99.993％、水份30ppm。
實(shí)例2將3000kg、純度99.8％、水份200ppm的碳酸二甲酯加入到垂直放置的不銹鋼列管換熱器中，用冰鹽水冷卻6小時(shí)，溫度為4℃，在列管表面形成一層結(jié)晶體，排放凈液體后，用熱水加入至結(jié)晶體完全熔化，得到2000kg熔化的液體產(chǎn)品，純度為99.991％、水份30ppm。
權(quán)利要求
1.一種高純度碳酸二甲酯精制方法，其特征在于將工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯，冷卻至碳酸二甲酯熔點(diǎn)4℃，其開(kāi)始結(jié)晶為固體，當(dāng)結(jié)晶固體量達(dá)到一定量時(shí)，停止冷卻，排放固液混合物中的液體，將結(jié)晶固體加熱熔化，得到純度大于99.99％的碳酸二甲酯。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純度碳酸二甲酯精制方法。其包括將工業(yè)級(jí)碳酸二甲酯，冷卻至碳酸二甲酯熔點(diǎn)4℃，產(chǎn)品開(kāi)始結(jié)晶為固體，當(dāng)結(jié)晶固體量達(dá)到一定量時(shí)，停止冷卻，排放固液混合物中的液體，將結(jié)晶固體加熱熔化，得到純度大于99.99％的碳酸二甲酯。本發(fā)明涉及產(chǎn)品是高純度化學(xué)品，可直接或進(jìn)一步加工用于鋰電池電解液溶劑領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C07C68/00GK1944392SQ20061014081
公開(kāi)日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2006年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月11日
發(fā)明者陳潔華, 屈強(qiáng)好, 王春菊 申請(qǐng)人:北京格瑞華陽(yáng)科技發(fā)展有限公司