專利名稱：對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有的對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，單程轉(zhuǎn)化率低，一般只有40％以內(nèi)，且污染大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種單程轉(zhuǎn)化率高，收率高的對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明的技術(shù)解決方案是將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，反應(yīng)得到對三氟甲基苯胺，其中催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵 30～50％三苯基磷30～50％氟化鉀 10～30％四丁基溴化銨2～7％。
對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量比按重量計為對氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化劑＝90～100∶40～60∶70～90∶7～9。反應(yīng)溫度為140～150℃，壓力為6～7.5MPa，反應(yīng)時間為9～13小時。反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑。
本發(fā)明采用高效復(fù)合催化劑，單程轉(zhuǎn)化率可達66％，收率達90％；且本生產(chǎn)方法有機溶劑可循環(huán)套用，無廢水，過量液氨可制成氨水銷售，催化劑再生后可循環(huán)使用。
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明
具體實施例方式實施例1一種對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，于高壓釜中反應(yīng)，對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量分別為為對氯三氟甲苯950kg、液氨450kg酒精800kg、催化劑80kg，反應(yīng)溫度為140～150℃，壓力為6～7.5MPa，反應(yīng)時間為9～13小時。反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑，催化劑再生套用，得到的對三氟甲基苯胺粗品精餾得到成品560kg，回收原料220kg，單程轉(zhuǎn)化率66％，收率90％。上述催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵 38％三苯基磷38％氟化鉀 20％四丁基溴化銨4％。
實施例2一種對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，于高壓釜中反應(yīng)，對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量分別為為對氯三氟甲苯900kg、液氨400kg酒精700kg、催化劑70kg，反應(yīng)溫度為140～150℃，壓力為6～7.5MPa，反應(yīng)時間為9～13小時。反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑，催化劑再生套用，得到的對三氟甲基苯胺粗品精餾得到成品，單程轉(zhuǎn)化率65.5％，收率約90％。上述催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵 31％三苯基磷50％氟化鉀 12％四丁基溴化銨7％。
實施例3一種對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，于高壓釜中反應(yīng)，對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量分別為為對氯三氟甲苯1000kg、液氨600kg酒精900kg、催化劑90kg，反應(yīng)溫度為140～150℃，壓力為6～7.5MPa，反應(yīng)時間為9～13小時。反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑，催化劑再生套用，得到的對三氟甲基苯胺粗品精餾得到成品，單程轉(zhuǎn)化率65.6％，收率約90％。上述催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵 50％三苯基磷31％氟化鉀 17％四丁基溴化銨2％。
實施例4催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵 30％三苯基磷40％氟化鉀 28％四丁基溴化銨2％。其余同實施例1。
權(quán)利要求
1.一種對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，反應(yīng)得到對三氟甲基苯胺，其中催化劑是由下列重量成分組成二茂鐵 30～50％三苯基磷30～50％氟化鉀 10～30％四丁基溴化銨2～7％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是對氯三氟甲苯、液氨、酒精、催化劑的用量比按重量計為對氯三氟甲苯∶液氨∶酒精∶催化劑＝90～100∶40～60∶70～90∶7～9。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是反應(yīng)溫度為140～150℃，壓力為6～7.5MPa，反應(yīng)時間為9～13小時。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，其特征是反應(yīng)結(jié)束后，過量的液氨用水吸收為氨水，同時閃蒸出工業(yè)酒精，并過濾去除催化劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種對三氟甲基苯胺的生產(chǎn)方法，將對氯三氟甲苯與液氨在酒精和催化劑存在的條件下，反應(yīng)得到對三氟甲基苯胺，其中催化劑是由二茂鐵、三苯基磷、氟化鉀、四丁基溴化銨組成。本發(fā)明采用高效復(fù)合催化劑，單程轉(zhuǎn)化率可達66％，收率達90％；且本生產(chǎn)方法有機溶劑可循環(huán)套用，無廢水，過量液氨可制成氨水銷售，催化劑再生后可循環(huán)使用。
文檔編號C07C211/00GK1847214SQ20061004045
公開日2006年10月18日 申請日期2006年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2006年5月15日
發(fā)明者李巍, 陶坤山, 徐國軍, 秦建軍, 于海軍 申請人:南通市東昌化工有限公司