專利名稱：間苯二酚的制作工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種間苯二酚的制作工藝，背景技術現(xiàn)有技術中，間苯二酚主要用于制備間苯二酚-甲醛樹脂，做為高性能膠粘劑，用于橡膠和木材加工業(yè)；間苯二酚還廣泛應用于紫外線吸收劑、染料、阻燃劑、醫(yī)藥、農(nóng)藥、炸藥、電子化學品等領域。
目前，間苯二酚生產(chǎn)工藝主要有兩條一是以苯為原料的磺化堿熔法；二是以間二異丙苯為原料的氧化法。
1.苯磺化堿熔法 2.間二異丙苯氧化法 磺化堿熔法產(chǎn)生大量的廢水，污染較重，成本也較高。間二異丙苯氧化水解法廢水、廢氣都很少，污染也較小，成本也較低，但該法技術要求很高，同時受間二異丙苯原料的制約。很多公司在間二異丙苯氧化生產(chǎn)間苯二酚工藝研究方面做了大量工作，但氧化和萃取分離以及工程放大等方面都有相當難度，工業(yè)化生產(chǎn)至今尚未取得突破。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種污染小、成本低的間苯二酚的制作工藝。
本發(fā)明的技術方案是一種間苯二酚的制作工藝，間苯二胺在酸性催化劑作用下，直接水解生產(chǎn)間苯二酚和間氨基苯酚。
反應式為 所述的間苯二胺、酸性催化劑的投料摩爾比是間苯二胺∶催化劑＝1∶1-2.5，所述的間苯二胺在間苯二胺、酸性催化劑、水所形成的反應體系中的所占的重量比為2-15％，所述的水在間苯二胺、酸性催化劑、水所形成的反應體系中的所占的重量比為80-95％。
所述的酸性催化劑為硫酸、磷酸、鹽酸、亞硫酸氫鈉中的至少一種。
所述的間苯二胺、酸性催化劑、水按所述比例加入反應釜中，加熱到190℃-250℃后，在190-250℃溫度下保溫1-10小時，生成間苯二酚、間氨基苯酚；反應結(jié)束后，用作為催化劑的酸調(diào)PH為1-2，用溶劑萃取反應液，萃取液通過蒸餾回收萃取劑，釜底物為間苯二酚。
所述的溶劑為乙酸丁酯、丁醇、異丙醚、正丁醚中的一種或兩種以上的混合物。
所述的釜底的間苯二酚在1-5Kpa的真空度下蒸出純的間苯二酚。
所述的萃取間苯二酚后的反應液，用碳酸氫銨中和到PH為6-7，再用萃取劑萃取間氨基苯酚，經(jīng)過溶劑回收后，在1-5KPa真空度下，蒸餾得到副產(chǎn)品間氨基苯酚。
與所述的反應體系中的物料所接觸的管道所用材料為鉭、鋯中一種或其復合材料。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比具有下列優(yōu)點采用間苯二胺直接催化法生產(chǎn)間苯二酚，同時聯(lián)產(chǎn)間氨基苯酚，無污染，無廢水排放，工藝條件易控制，產(chǎn)品收率高，不但解決了一直困擾磺化堿熔法生產(chǎn)間苯二酚企業(yè)的污染問題，而且在成本上也有較大幅度的下降。
磺化堿熔法生產(chǎn)間苯二酚，生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量無機鹽亞硫酸鈉和硫酸鈉，廢液處理費用較高，同時也有較大的廢水，污染較重。本工藝產(chǎn)生的廢水，經(jīng)處理后濃縮結(jié)晶得到銨鹽，濃縮出的水可以返回系統(tǒng)配料套用，整個過程閉路循環(huán)，可以達到無廢水排放。
磺化堿熔法采用純苯經(jīng)磺化后堿熔，其生產(chǎn)成本比本發(fā)明工藝高10-20％左右。
磺化堿熔法采用大量的硫酸、發(fā)煙硫酸、氫氧化鈉，產(chǎn)生大量硫酸鈉、亞硫酸鈉，工人勞動強度大，安全生產(chǎn)、勞動保護有較大壓力。本發(fā)明工藝現(xiàn)場比較清潔，生產(chǎn)安全性也較好。
具體實施例方式
實施例1在配有攪拌、內(nèi)襯四氟的5L高壓釜中(電熱圈加熱)，加入70g間苯二胺、160g鹽酸(濃度30％)、2000g水，密閉后，加熱到200℃，控制溫度200-220℃，反應4小時，反應結(jié)束后降溫到室溫30℃，取樣氣相色譜檢測。反應液中間苯二胺含量17.07％；間苯二酚含量58.46％；間氨基苯酚含量24.47％。間苯二胺轉(zhuǎn)化率為82.93％。用鹽酸調(diào)PH為1-2，用異丙醚萃取，萃取液打氣相色譜，間苯二酚純度99.84％。
實施例2在配有攪拌、內(nèi)襯四氟的10L高壓釜中，用鋯U型管導熱油加熱，加入120g間苯二胺、260g鹽酸((濃度30％)、5000g水，試漏后用導熱油加熱到220℃，控制溫度220-250℃，反應6小時，降溫，取樣氣相色譜檢測。反應液中間苯二胺含量1.16％；間苯二酚含量97.38％；間氨基苯酚含量1.46％。間苯二胺轉(zhuǎn)化率為98.84％。用鹽酸調(diào)PH為1-2，用正丁醇萃取，萃取液氣相色譜檢測，間苯二酚純度99.48％。蒸出正丁醇，蒸餾瓶底殘液減壓蒸餾，得到白色間苯二酚85.6g，色譜純度99.72％。
實施例3在配有攪拌的3000L內(nèi)襯四氟的高壓釜中，用鋯管換熱器加熱，加入40Kg間苯二胺、80Kg鹽酸((濃度30％)、1600Kg水，試漏后加熱到220℃，控制溫度220-250℃，反應8小時，降到室溫，取樣氣相色譜檢測。反應液中間苯二酚含量98.72％；間氨基苯酚含量1.28％。間苯二胺轉(zhuǎn)化率為100％。用鹽酸調(diào)PH為1-2，用正丁醇萃取，回收溶劑后減壓蒸餾，得到白色間苯二酚34Kg，收率83.45％。
實施例4在配有攪拌的32m3內(nèi)襯鈦、鋯復合板的高壓釜中，加入600Kg間苯二胺、1350Kg鹽酸((濃度30％)、20000Kg水，試漏后加熱到220℃，控制溫度220-250℃，反應10小時，降到60℃以下，放料，取樣氣相色譜檢測。反應液中間苯二酚含量96.56％；間氨基苯酚含量3.44％。間苯二胺轉(zhuǎn)化率為100％。用鹽酸調(diào)PH為1-2，用正丁醇和乙酸丁酯混合溶劑通過萃取塔萃取，萃取液回收溶劑后減壓蒸餾，得到白色間苯二酚557Kg，色譜純度99.6％，收率91.13％。
實施例5在配有攪拌、內(nèi)襯四氟的5L高壓釜中，加入180g間苯二胺、320g鹽酸((濃度30％)、2000g水，密閉后加熱到190℃，控制溫度190-220℃，反應4小時，反應結(jié)束后降到室溫，取樣氣相色譜檢測。反應液中間苯二胺含量10.91％；間苯二酚含量30.89％；間氨基苯酚含量58.20％。
所述的萃取產(chǎn)品后的母液，可以返回系統(tǒng)配料套用，銨鹽達到一定濃度后，先用氧化劑以除有機物，再用活性炭脫色、過濾除去有色物質(zhì)及機械雜質(zhì)，最后濃縮結(jié)晶得到銨鹽。
權利要求
1.一種間苯二酚的制作工藝，其特征在于間苯二胺在酸性催化劑作用下，直接水解生產(chǎn)間苯二酚和間氨基苯酚。
2.根據(jù)權利要求1所述的間苯二酚的制作工藝，其特征在于所述的間苯二胺、酸性催化劑的投料摩爾比是間苯二胺∶催化劑＝1∶1-2.5，所述的間苯二胺在間苯二胺、酸性催化劑、水所形成的反應體系中的所占的重量比為2-15％，所述的水在間苯二胺、酸性催化劑、水所形成的反應體系中的所占的重量比為80-95％。
3.根據(jù)權利要求1所述的間苯二酚的制作工藝，其特征在于所述的酸性催化劑為硫酸、磷酸、鹽酸、亞硫酸氫鈉中的至少一種。
4.根據(jù)權利要求2所述的間苯二酚的制作工藝，其特征在于所述的間苯二胺、酸性催化劑、水按所述比例加入反應釜中，加熱到190℃-250℃后，在190-250℃溫度下保溫1-10小時，生成間苯二酚、間氨基苯酚；反應結(jié)束后，用作為催化劑的酸調(diào)PH為1-2，用溶劑萃取反應液，萃取液通過蒸餾回收萃取劑，釜底物為間苯二酚。
5.根據(jù)權利要求4所述的間苯二酚的制作工藝，其特征在于所述的溶劑為乙酸丁酯、丁醇、異丙醚、正丁醚中的一種或兩種以上的混合物。
6.根據(jù)權利要求4所述的間苯二酚的制作工藝，其特征在于所述的反應釜底的間苯二酚在1-5Kpa的真空度下蒸出純的間苯二酚。
7.根據(jù)權利要求4所述的間苯二酚的制作工藝，其特征在于所述的萃取間苯二酚后的反應液，用碳酸氫銨中和到PH為6-7，再用萃取劑萃取間氨基苯酚，經(jīng)過溶劑回收后，在1-5KPa真空度下，蒸餾得到副產(chǎn)品間氨基苯酚。
8.根據(jù)權利要求2所述的間苯二酚的制作工藝，其特征在于與所述的反應體系中的物料所接觸的管道所用材料為鉭、鋯中一種或其復合材料。
全文摘要
一種間苯二酚的制作工藝，間苯二胺在酸性催化劑作用下，直接水解生產(chǎn)間苯二酚和間氨基苯酚。采用間苯二胺直接催化法生產(chǎn)間苯二酚，同時聯(lián)產(chǎn)間氨基苯酚，無污染，廢水排放小，工藝條件易控制，產(chǎn)品收率高，不但解決了一直困擾磺化堿熔法生產(chǎn)間苯二酚企業(yè)的污染問題，而且在成本上也有較大幅度的下降。
文檔編號C07C39/00GK1830933SQ20061003980
公開日2006年9月13日 申請日期2006年4月12日 優(yōu)先權日2006年4月12日
發(fā)明者王在軍, 石艷, 李嚴, 王龍官, 孫振榮 申請人:吳江市匯豐化工廠