專利名稱：一種樺木醇的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及利用超臨界流體萃取技術(shù)從植物中提取天然有效成分領(lǐng)域，尤其涉及一種利用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)生產(chǎn)樺木醇的工藝方法。
背景技術(shù)：
樺木醇(Betulin)(異名樺木腦、白樺脂醇)為針狀結(jié)晶，分子式C30H50O2，分子量442.70，分子結(jié)構(gòu)式 樺木醇是樺樹(Betula)樹皮中含有的一種重要五環(huán)三萜類化合物，具邊緣抗腫瘤活性。其衍生物樺木酸是一種基本無毒的具顯著抗HIV-1和黑色素瘤活性的化合物，應(yīng)用前景廣闊。
目前，樺木醇一般采用有機溶劑提取法生產(chǎn)。國家知識產(chǎn)權(quán)局專利局于2005年7月6日公開了一種白樺脂醇和白樺脂酸提取純化方法，該發(fā)明專利的樺木醇提取純化方法采用如下步驟(1)將粉碎后的白樺樹皮加入有機試劑攪拌提取數(shù)次，合并提取液，去掉殘渣。(2)減壓濃縮提取液，放置后過濾，用提取溶劑沖洗沉淀，收集沉淀，去掉濾液。(3)將沉淀溶于甲醇中，加入活性炭回流提取，過濾。(4)收集濾液，減壓回收甲醇，收集濾渣，加入二氯甲烷溶解，再加入吡啶和醋酸酐，攪拌若干小時。(5)加入稀酸、碳酸氫鹽水溶液，純水洗滌，收集上層粉末狀不溶物。(6)將粉末溶于乙醇或甲醇或異丙醇中放置，析出晶體后過濾，洗滌、干燥所得樺木醇晶體。
上述樺木醇的提取純化方法以經(jīng)過多次有機溶劑提取，操作復(fù)雜，成本高，得率低。而且提取后殘渣中存在有機溶劑殘留問題，環(huán)境污染嚴重，且生產(chǎn)過程中對生產(chǎn)人員毒害大。
超臨界流體萃取技術(shù)是二十世紀六十年代后期逐步發(fā)展起來的一種新型高科技分離技術(shù)。它是利用在臨界點附近，體系溫度和壓力的微小變化可導(dǎo)致溶解度發(fā)生幾個數(shù)量級的突變的特性實現(xiàn)物質(zhì)的分離。它具有分離效率高，操作周期短，傳質(zhì)速度快，溶解力強，選擇性高等優(yōu)點，其中超臨界二氧化碳是一種安全、無毒且技術(shù)發(fā)展最成熟的超臨界流體。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種生產(chǎn)成本低，提取過程中無環(huán)境污染、無有機溶劑殘留，產(chǎn)品純度高的樺木醇生產(chǎn)工藝。
為了達到上述目的，本發(fā)明以樺樹皮為原料經(jīng)粉碎——超聲波破壁——超臨界二氧化碳萃取得樺木醇粗品——乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品的工藝路線。
本發(fā)明的優(yōu)點是1.本發(fā)明在不添加任何夾帶劑的條件下利用超臨界二氧化碳萃取三萜類生物活性物質(zhì)樺木醇，萃取過程中不使用有機溶劑，無環(huán)境污染。
2.以樺樹皮為原料生產(chǎn)樺木醇，原料為樺樹采伐與加工剩余物，來源豐富，價廉易得，可有效提高生物質(zhì)資源的利用效率。
3.本發(fā)明以樺樹皮為原料生產(chǎn)樺木醇，產(chǎn)品收率在10～25％。
4.本發(fā)明中利用超臨界二氧化碳萃取技術(shù)生產(chǎn)的樺木醇粗品中樺木醇含量可超過90％。乙醇重結(jié)晶后得到的產(chǎn)品中樺木醇含量可超過98％。
具體實施例方式
下面結(jié)合本發(fā)明的實施例作進一步詳細描述一種樺木醇的生產(chǎn)方法，以樺樹皮為原料經(jīng)粉碎——超聲波破壁——超臨界二氧化碳萃取得樺木醇粗品——乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品的工藝路線。
所述的樺木醇的生產(chǎn)方法，超聲波破壁時間為30～60分鐘，超聲波工作頻率40～80千赫。
所述的樺木醇的生產(chǎn)方法，超臨界二氧化碳萃取的萃取釜原料裝填量為萃取釜體積的10～50％，萃取釜溫度為32～60℃，萃取釜壓力為7.5～35兆帕，分離釜壓力為5～7兆帕，二氧化碳流量為10～40公升/小時，萃取時間為0.5～5小時。
所述的樺木醇的生產(chǎn)方法，乙醇重結(jié)晶次數(shù)為2～3次。
實施例1將樺樹皮在80℃烘干后，粉碎60目。將100克樺樹皮粉末在45千赫的超聲波工作頻率下超聲波破壁50分鐘后裝入1升的萃取釜中，樺樹皮粉末體積占萃取釜的45％，在萃取釜溫度33℃、萃取釜壓力8兆帕、分離釜壓力6兆帕的條件下，二氧化碳流量為20公升/小時，萃取3小時得樺木醇粗品，粗品經(jīng)乙醇重結(jié)晶2次得到樺木醇產(chǎn)品21.2克，純度為98.1％。
實施例2將樺樹皮在80℃烘干后，粉碎60目。將75克樺樹皮粉末在70千赫的超聲波工作頻率下超聲波破壁30分鐘后裝入1升的萃取釜中，樺樹皮粉末體積占萃取釜的40％，在萃取釜溫度35℃、萃取釜壓力20兆帕、分離釜壓力7兆帕的條件下，二氧化碳流量為10公升/小時，萃取4小時得樺木醇粗品，粗品經(jīng)乙醇重結(jié)晶3次得到樺木醇產(chǎn)品11.3克，純度為98.1％。
實施例3將樺樹皮在80℃烘干后，粉碎60目。將20克樺樹皮粉末在40千赫的超聲波工作頻率下超聲波破壁40分鐘后裝入1升的萃取釜中，樺樹皮粉末體積占萃取釜的15％，在萃取釜溫度45℃、萃取釜壓力30兆帕、分離釜壓力5兆帕的條件下，二氧化碳流量為40公升/小時，萃取1小時得樺木醇粗品，粗品經(jīng)乙醇重結(jié)晶2次得到樺木醇產(chǎn)品2.78克，純度為98.0％。
權(quán)利要求
1.一種樺木醇的生產(chǎn)方法，其特征在于以樺樹皮為原料經(jīng)粉碎——超聲波破壁——超臨界二氧化碳萃取得樺木醇粗品——乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品的工藝路線。
2.按照權(quán)利要求1所述的樺木醇的生產(chǎn)方法，其特征在于超聲波破壁時間為30～60分鐘，超聲波工作頻率40～80千赫。
3.按照權(quán)利要求1所述的樺木醇的生產(chǎn)方法，其特征在于超臨界二氧化碳萃取的萃取釜原料裝填量為萃取釜體積的10～50％，萃取釜溫度為32～60℃，萃取釜壓力為7.5～35兆帕，分離釜壓力為5～7兆帕，二氧化碳流量為10～40公升/小時，萃取時間為0.5～5小時。
4.按照權(quán)利要求1所述的樺木醇的生產(chǎn)方法，其特征在于乙醇重結(jié)晶次數(shù)為2～3次。
全文摘要
一種樺木醇的生產(chǎn)方法，以樺樹皮為原料，經(jīng)粉碎——超聲波破壁——超臨界二氧化碳萃取得樺木醇粗品——乙醇重結(jié)晶得到產(chǎn)品的工藝路線。本發(fā)明生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)過程中無環(huán)境污染，產(chǎn)品收率高，純度高。
文檔編號C07J63/00GK1810826SQ20061000972
公開日2006年8月2日 申請日期2006年2月21日 優(yōu)先權(quán)日2006年2月21日
發(fā)明者閻秀峰, 王洋, 丁為民, 于濤 申請人:東北林業(yè)大學(xué), 閻秀峰