專(zhuān)利名稱(chēng)：多聚甲醛的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及多聚甲醛的制備方法。
背景技術(shù)：
目前生產(chǎn)多聚甲醛國(guó)外采用的是一套機(jī)械化程度較高的連續(xù)濃縮的負(fù)壓蒸餾設(shè)備，生產(chǎn)規(guī)模較大，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，市場(chǎng)占有率高，但此工藝設(shè)備投資大，成本高；如沙特SFCC公司是采用印度KonkanChemicalsPrivateLid.的專(zhuān)利技術(shù)生產(chǎn)的。工藝過(guò)程如下將45％的甲醛溶液經(jīng)一攪拌式薄膜蒸發(fā)器，在53-61kPa真空下，于85-95℃濃縮至75％后送入旋轉(zhuǎn)式真空干燥器中進(jìn)行聚合、干燥，聚合用催化劑為氫氧化鈉溶液，溫度為85-105℃，得到固體產(chǎn)品，再經(jīng)過(guò)預(yù)粉碎、篩分、針磨等工序得到多聚甲醛產(chǎn)品，過(guò)程產(chǎn)生的淡甲醛通過(guò)刮板式薄膜蒸發(fā)器進(jìn)行濃縮，循環(huán)使用。而我國(guó)則采用傳統(tǒng)間歇式真空蒸發(fā)濃縮及噴霧造粒等較復(fù)雜的工藝，如我國(guó)吉林石井溝聯(lián)合化工廠曾開(kāi)發(fā)過(guò)兩級(jí)濃縮、噴霧造粒、兩級(jí)干燥等技術(shù)生產(chǎn)多聚甲醛；天津有機(jī)化工廠開(kāi)發(fā)的1000砘/年的多聚甲醛生產(chǎn)工藝是37％的甲醛水溶液經(jīng)解聚、真空濃縮，加催化劑、經(jīng)噴霧造粒、烘干得到96％的多聚甲醛產(chǎn)品。稀甲醛可回收利用或處理后排放。我國(guó)所采用的這些工藝不僅能耗大，成本高，而且產(chǎn)品質(zhì)量差，規(guī)模上不去，缺乏國(guó)際竟?fàn)幜?，?dǎo)致我國(guó)對(duì)多聚甲醛的需求長(zhǎng)期擺脫不了進(jìn)口。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服上述缺點(diǎn)，提供一種工藝流程短、操作簡(jiǎn)單、成本低的多聚甲醛制備方法。
為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用如下解決方案利用甲醛的特性，通過(guò)控制反應(yīng)溫度及加入一定的催化劑合成多聚甲醛，具體工藝流程如下以濃度為37％的工業(yè)甲醛水溶液為原料，將該水溶液放入反應(yīng)容器中，然后在反應(yīng)容器中加入1％-4％的催化劑氫氧化鈉使其溶解，再制冷到-5℃—-20℃，使其在-5℃—-20℃下反應(yīng)1-8小時(shí)形成多聚甲醛，最后經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥即可成為成品。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1、由于本發(fā)明是將工業(yè)甲醛水溶液放入一般的反應(yīng)容器(如反應(yīng)釜或反應(yīng)缸等)在低溫下加入催化劑形成多聚甲醛，再經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥即可成為成品，所以本發(fā)明具有設(shè)備投入少、工藝流程短、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。用此工藝開(kāi)發(fā)多聚甲醛對(duì)擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，提高產(chǎn)量、降低成本十分可行，對(duì)全面提升我國(guó)多聚甲醛在市場(chǎng)上的占有率將起到積極的推動(dòng)作用。
2、本發(fā)明生產(chǎn)多聚甲醛的轉(zhuǎn)化率為80％左右，反應(yīng)過(guò)程中損失的甲醛可通過(guò)水溶液吸收再利用。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例一將100克濃度為37％的甲醛水溶液放入反應(yīng)容器中，加入1克氫氧化鈉使其溶解，然后放到冰箱中進(jìn)行制冷，當(dāng)溫度下降到-14℃時(shí)，使它們?cè)诖藴囟认路磻?yīng)4小時(shí)即可形成多聚甲醛。最終可得多聚甲醛百分率為70％。
實(shí)施例二將100克濃度為37％的甲醛水溶液放入反應(yīng)容器中，加入2克氫氧化鈉使其溶解，然后放到冰箱中進(jìn)行制冷，當(dāng)溫度下降到-8℃時(shí)，使它們?cè)诖藴囟认路磻?yīng)3小時(shí)即可形成多聚甲醛，最終可得多聚甲醛百分率為75％。
實(shí)施例三將100克濃度為37％的甲醛水溶液放入反應(yīng)容器中，加入3克氫氧化鈉使其溶解，然后放到冰箱中制冷到-20℃時(shí)，使它們?cè)诖藴囟认路磻?yīng)2小時(shí)即可形成多聚甲醛，最終能得到多聚甲醛百分率為76％；實(shí)施例四將100克濃度為37％的甲醛水溶液放入反應(yīng)容器中，加入4克氫氧化鈉使其溶解，然后放到冰箱中制冷到-18℃時(shí)，使它們?cè)诖藴囟认路磻?yīng)1小時(shí)即可形成多聚甲醛，最終可得到多聚甲醛百分率為78％。
權(quán)利要求
1.一種多聚甲醛的制備方法，其特征是以濃度為37％的工業(yè)甲醛水溶液為原料，將該水溶液放入反應(yīng)容器中，然后在反應(yīng)容器中加入1％-4％的催化劑氫氧化鈉使其溶解，再制冷到-5℃——-20℃，使其在-5℃——-20℃下反應(yīng)1-8小時(shí)形成多聚甲醛，最后經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥即可成為成品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種多聚甲醛的制備方法，其特征是以濃度為37％的工業(yè)甲醛水溶液為原料，將該水溶液放入反應(yīng)容器中，然后在反應(yīng)容器中加入1％－4％的催化劑氫氧化鈉使其溶解，再制冷到－5℃—－20℃，使其在－5℃—－20℃下反應(yīng)1－8小時(shí)形成多聚甲醛，最后經(jīng)過(guò)過(guò)濾、洗滌、干燥即可成為成品。本發(fā)明具有設(shè)備投入少、工藝流程短、操作簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn)。用此工藝開(kāi)發(fā)多聚甲醛對(duì)擴(kuò)大生產(chǎn)規(guī)模，提高產(chǎn)量、降低成本十分可行，對(duì)全面提升我國(guó)多聚甲醛在市場(chǎng)上的占有率將起到積極的推動(dòng)作用。
文檔編號(hào)C07C41/00GK1793097SQ20051004823
公開(kāi)日2006年6月28日 申請(qǐng)日期2005年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月21日
發(fā)明者徐華, 武六旺, 田萍, 王勇, 李廣潯 申請(qǐng)人:太原市塑料研究所