專利名稱：二腈化合物的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及包括兩個(gè)腈官能團(tuán)的化合物的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明更具體涉及由包含腈官能團(tuán)和烯屬不飽和度的化合物生產(chǎn)二腈化合物的方法。
二腈化合物，尤其是己二腈是合成眾多化合物的重要化學(xué)中間體。因而，己二腈被用于生產(chǎn)六亞甲基二胺(聚酰胺的單體之一)。其還可被用于生產(chǎn)氨基己腈或己內(nèi)酰胺(生產(chǎn)各種聚酰胺的重要單體)。
在所提出的用于合成己二腈的方法中，使用丁二烯作為原料并與氰化氫進(jìn)行氫氰化反應(yīng)的方法在工業(yè)上被最廣泛地采用。
這種方法包括在第一步進(jìn)行烯烴如丁二烯的氫氰化反應(yīng)，以生產(chǎn)包括腈官能團(tuán)和烯屬不飽和度的化合物。這個(gè)步驟通常是在一種催化體系的存在下進(jìn)行的，該催化體系包括由金屬如鎳和有機(jī)磷配體形成的金屬配合物。
在對不飽和單腈化合物進(jìn)行分離和任選的純化之后，該單腈化合物通過第二氫氰化反應(yīng)被轉(zhuǎn)化為二腈化合物，該反應(yīng)也是在一種催化體系的存在下進(jìn)行的，該催化體系包括由金屬如鎳和有機(jī)磷配體形成的有機(jī)金屬配合物。而且，該催化體系包括通常由Lewis酸組成的助催化劑。
術(shù)語“Lewis酸”按照通常的定義是指接受電子對的化合物。Lewis酸通常是如下所述的金屬元素的鹽。
在目前的方法中，Lewis酸被保留在反應(yīng)介質(zhì)中，尤其是在提取腈的步驟中。隨后Lewis酸與蒸餾底料(pied)一起被除去，尤其是當(dāng)其未與結(jié)合了有機(jī)金屬配合物(用作催化體系)的介質(zhì)分離時(shí)。
在二腈蒸餾期間存在Lewis酸可促使介質(zhì)中雜質(zhì)的產(chǎn)生，該雜質(zhì)可存在于蒸餾的二腈中。另外，Lewis酸的除去以及其作為流出物的排放從該方法的經(jīng)濟(jì)角度和環(huán)境的角度來講是不利的。本發(fā)明的目的之一是提供一種不包括這些缺點(diǎn)的二腈化合物生產(chǎn)方法。
為此，本發(fā)明提出一種在包括有機(jī)金屬配合物和由金屬化合物形成的助催化劑的催化體系的存在下，通過包括腈官能團(tuán)和烯屬不飽和度的化合物與氰化氫的氫氰化反應(yīng)來生產(chǎn)二腈化合物的方法。
根據(jù)本發(fā)明，在進(jìn)行了氫氰化步驟之后，該方法包括以下的依次步驟I.處理在不飽和腈化合物的氫氰化步驟之后獲得的反應(yīng)介質(zhì)E1，以從所述介質(zhì)中至少提取有機(jī)金屬配合物，并獲得第二介質(zhì)E2；II.通過在離子交換樹脂上經(jīng)過來處理所述第二介質(zhì)E2，以至少提取形成助催化劑的金屬，并獲得第三介質(zhì)E3；并且III.從所述介質(zhì)E3中分離所形成的二腈，并且步驟II)和III)的順序可以顛倒。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選特征，助催化劑是Lewis酸。更具體地，在G.A.OLAH出版的著作《Friedel-Crafts and Related Reactions》，第1卷，第191-197頁(1953)中提到的Lewis酸適用于本發(fā)明。
在本發(fā)明方法中可以作為助催化劑使用的Lewis酸選自元素周期分類表第Ib、IIb、IIIa、IIIb、IVa、IVb、Va、Vb、VIb、VIIb和VIII族元素的化合物。這些化合物通常是鹽，尤其是鹵化物如氯化物或溴化物、硫酸鹽、磺酸鹽、鹵代烷基磺酸鹽、全鹵代烷基磺酸鹽，尤其是氟代烷基磺酸鹽或全氟代烷基磺酸鹽、鹵代乙酸鹽、全鹵代乙酸鹽、羧酸鹽和磷酸鹽。
這類Lewis酸的非限制性實(shí)例包括氯化鋅、溴化鋅、碘化鋅、氯化錳、溴化錳、氯化鎘、溴化鎘、氯化亞錫、溴化亞錫、硫酸亞錫、酒石酸亞錫、氯化銦、三氟甲基磺酸銦、三氟乙酸銦、稀土元素如鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鉿、鉺、鉈、鐿和镥的氯化物或溴化物、氯化鈷、氯化亞鐵、氯化釔。
還可以使用諸如三苯基硼烷、異丙醇鈦的化合物作為Lewis酸。
當(dāng)然可以使用若干種Lewis酸的混合物。
在Lewis酸中，特別優(yōu)選氯化鋅、溴化鋅、氯化亞錫、溴化亞錫、三苯基硼烷、三氟甲基磺酸銦、三氟乙酸銦、和氯化鋅/氯化亞錫混合物。
相對于每摩爾過渡金屬化合物，尤其是鎳化合物，Lewis酸助催化劑用量一般是0.01-50摩爾。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方案，在將二腈化合物從介質(zhì)E3分離之前進(jìn)行在離子交換樹脂上的處理步驟II)。
這是因?yàn)槎婊衔锏姆蛛x通常是通過蒸餾進(jìn)行的，因而要加熱包含這些化合物的介質(zhì)E3。在進(jìn)行這種加熱之前除去介質(zhì)E3中存在的金屬元素是有利的，以防這些金屬元素促進(jìn)副反應(yīng)或二腈的分離。這些副反應(yīng)或分解反應(yīng)產(chǎn)生結(jié)構(gòu)類似于二腈結(jié)構(gòu)的副產(chǎn)物，其難以與二腈分離。
因而，在己二腈的情況下，可產(chǎn)生某些雜質(zhì)如1-亞氨基-2-氰基環(huán)戊烷(ICCP)。這些雜質(zhì)同樣部分存在于蒸餾的己二腈中。雜質(zhì)以及它們的氫化產(chǎn)物還可存在于通過該己二腈的氫化獲得的六亞甲基二胺(HMD)中，甚至存在于通過HMD獲得的聚酰胺中。
因此，這些雜質(zhì)可在這些聚酰胺的成形過程中產(chǎn)生缺陷，尤其是在紡絲過程中(斷頭數(shù)增加)，或者在聚酰胺的穩(wěn)定性和著色方面產(chǎn)生缺陷。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選特征，形成催化體系的有機(jī)金屬配合物通常是選自過渡金屬的金屬元素與配體(通常是有機(jī)磷配體)之間的配位化合物。
眾多出版物和眾多的專利公開了這類有機(jī)金屬配合物，如US3496215、DE19953058、FR1529134、FR2069411、US3631191、US3766231、FR2523974、WO9906355、WO9906356、WO9906357、WO9906358、WO9952632、WO9965506、WO9962855、US5693843、WO961182、WO9622968、US5981772、WO0136429、WO9964155或WO0213964。
金屬元素通常選自鎳、鈷、鐵、釕、銠、鈀、鋨、銥、鉑、銅、銀、金、鋅、鎘和汞。在這些金屬當(dāng)中，鎳是優(yōu)選金屬。
在這些金屬配合物中，金屬處于特定的氧化度，例如對于鎳來說，尤其為零氧化度。
在氫氰化反應(yīng)的過程中，一部分金屬元素(如鎳)可被氧化到更高的氧化度，如氧化度1或2，并因此在本發(fā)明方法的步驟I)期間無法從反應(yīng)介質(zhì)E1中提取。其在反應(yīng)介質(zhì)E2或E3中的存在會(huì)導(dǎo)致類似于源自助催化劑的金屬的缺陷。
這一缺陷通過本發(fā)明方法得以克服，根據(jù)一個(gè)優(yōu)選特征，本發(fā)明方法通過選擇適當(dāng)?shù)臉渲瓦m當(dāng)?shù)奶崛l件而可以在離子交換樹脂上進(jìn)行處理的步驟II)期間共提取這些金屬元素。還可以組合使用或依次使用兩種或多種樹脂而并不脫離本發(fā)明的范圍，以便可以伴隨提取或依次提取這些金屬元素。
作為適合于本發(fā)明的有機(jī)金屬配合物，可提及的是通過鎳化合物并通過有機(jī)磷化合物獲得的那些，其中該有機(jī)磷化合物屬于單齒或多齒有機(jī)亞磷酸酯、有機(jī)次亞膦酸酯、有機(jī)亞膦酸酯和有機(jī)膦的類型。還可以使用通過1，2-二苯乙烯或胂結(jié)合鎳或上述金屬之一獲得的有機(jī)金屬配合物。眾多的出版物和眾多的專利公開了有機(jī)磷化合物的實(shí)例。作為單齒化合物的實(shí)例，可以提及的是亞磷酸三苯酯、亞磷酸三甲苯酯、亞磷酸三百里基酯、二苯基次亞膦酸苯酯、二甲苯基次亞膦酸甲苯酯、二百里基次亞膦酸百里基酯、苯基亞膦酸二苯酯、甲苯基亞膦酸二甲苯酯、百里基亞膦酸二百里基酯、三苯基膦、三甲苯基膦或三百里基膦。
作為二齒化合物的實(shí)例，可以提及的是具有下述結(jié)構(gòu)的那些，其中Ph表示苯基
更一般地，所有的有機(jī)磷配體均適合于本發(fā)明。
例如，還可以提及在下述專利中公開的催化體系和配體WO95/30680，WO96/11182，WO99/06358，WO99/13983，WO99/64155，WO01/21579和WO01/21580。
有機(jī)金屬配合物可在將它們添加到反應(yīng)介質(zhì)中之前制備，或者就地制備。
可通過將所選金屬的化合物與有機(jī)磷化合物溶液接觸來制備有機(jī)金屬配合物。
金屬化合物可被溶解在溶劑中。
所用化合物中的金屬可以處于與有機(jī)金屬配合物中相同的氧化度，或者處于更高的氧化度。
作為實(shí)例，可以指出，在本發(fā)明的有機(jī)金屬配合物中，銠為氧化度(I)、釕為氧化度(II)、鉑為氧化度(0)、鈀為氧化度(0)、鋨為氧化度(II)、銥為氧化度(I)、鎳為氧化度(0)。
如果在制備有機(jī)金屬配合物時(shí)采用較高氧化度的金屬，那么其可被就地還原。
作為在制備這些配合物時(shí)使用的金屬化合物的非限制性實(shí)例，可以提及的是金屬粉末如鎳粉末，以及下述化合物-其中鎳為零氧化度的化合物，如四氰化鎳鉀K4[Ni(CN)4]、雙(丙烯腈)鎳(0)、雙(1，5-環(huán)辛二烯)鎳(也被稱作Ni(cod)2)以及含配體的衍生物，如四(三苯基膦)鎳(0)，-鎳化合物，如羧酸鹽(特別是乙酸鹽)、碳酸鹽、碳酸氫鹽、硼酸鹽、溴化物、氯化物、檸檬酸鹽、硫氰酸鹽、氰化物、甲酸鹽、氫氧化物、亞磷酸氫鹽、亞磷酸鹽、磷酸鹽及衍生物、碘化物、硝酸鹽、硫酸鹽、亞硫酸鹽、芳基和烷基磺酸鹽。
當(dāng)使用的鎳化合物對應(yīng)于高于0的鎳氧化度時(shí)，可向反應(yīng)介質(zhì)中添加鎳還原劑，該還原劑在反應(yīng)條件下優(yōu)先與鎳化合物反應(yīng)。這種還原劑可以是有機(jī)或無機(jī)還原劑。作為非限制性實(shí)例，可以列舉硼氫化物如BH4Na、BH4K、Zn粉、鎂或氫。
當(dāng)使用的鎳化合物對應(yīng)于鎳的0氧化度時(shí)，也可以添加上述類型的還原劑，但這種添加并不是必須的。
當(dāng)使用鐵化合物時(shí)，同樣的還原劑是合適的。
在鈀的情況下，這些還原劑還可以是反應(yīng)介質(zhì)的成分(膦、溶劑、烯烴)。
相對于每摩爾有機(jī)金屬配合物的金屬元素，例如尤其是鎳，助催化劑或Lewis酸在催化體系中的存在量是0.01-50摩爾的Lewis酸，并且優(yōu)選0.05-10摩爾/摩爾。Lewis酸可直接添加到反應(yīng)介質(zhì)中，或者與有機(jī)金屬配合物一起添加。
氫氰化反應(yīng)通常在10℃-200℃，優(yōu)選30℃-120℃的溫度下進(jìn)行。
氫氰化反應(yīng)可在無溶劑的條件下進(jìn)行，但是添加惰性有機(jī)溶劑會(huì)是有利的。該溶劑可以是催化體系的溶劑，至少在氫氰化反應(yīng)的溫度下，其與含有待氫氰化化合物的相或介質(zhì)是混溶的。
該反應(yīng)或本發(fā)明方法可以連續(xù)或間歇進(jìn)行。
該反應(yīng)還可以在存在兩相體系的情況下進(jìn)行，該兩相體系尤其包括其中有機(jī)金屬配合物是可溶的含水相。在這種實(shí)施方式中，在反應(yīng)結(jié)束時(shí)含水相與大部分的有機(jī)金屬配合物一起被分離。包含二腈和未反應(yīng)的不飽和腈的有機(jī)相是本發(fā)明意義上的介質(zhì)E1。這是因?yàn)?，按照本發(fā)明的方法處理該有機(jī)相是有利的，以提取在所述相中存在的小部分有機(jī)配合物和Lewis酸。
根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)優(yōu)選實(shí)施方式，在氫氰化反應(yīng)器的出口處獲得的反應(yīng)介質(zhì)E1被提供到步驟I)，以用于提取有機(jī)金屬配合物。
該步驟可包括在液/液萃取設(shè)備中用溶劑萃取所述配合物。作為萃取溶劑的實(shí)例，可以提及的是包含5-9個(gè)碳原子的鏈烷如戊烷、己烷或庚烷，包含5-8個(gè)碳原子的環(huán)烷如環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷或環(huán)辛烷，含1-5個(gè)碳原子的鹵代烴如氯仿或二氯乙烷、四氯化碳、氯丙烷或二氯甲烷，或者包含6-9個(gè)碳原子的取代或未取代的芳族化合物如苯、甲苯、二甲苯、乙苯或異丙苯。
該分離還可以通過蒸餾不飽和腈并產(chǎn)生兩相介質(zhì)來進(jìn)行，其中的一相包含有機(jī)金屬配合物，另一相主要包含二腈。后者可使用上述溶劑進(jìn)行液/液萃取，以萃取痕量的有機(jī)金屬配合物。
如此萃取的有機(jī)金屬配合物可在氫氰化反應(yīng)中再循環(huán)。
在步驟I)結(jié)束時(shí)獲得不再包含有機(jī)金屬配合物的反應(yīng)介質(zhì)E2。術(shù)語“不再包含”指的是最大量的有機(jī)金屬配合物已被萃取，但痕量的所述配合物可存在于介質(zhì)中，而這并不背離本發(fā)明的范圍。
該反應(yīng)介質(zhì)E2包括所形成的二腈以及Lewis酸和任選的源自于可能經(jīng)過或未經(jīng)過氧化的有機(jī)金屬配合物的金屬元素的化合物。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，該反應(yīng)介質(zhì)E2在離子交換樹脂上進(jìn)行處理，這可以固定和提取Lewis酸的金屬離子以及任選的源自于有機(jī)金屬配合物并在所述介質(zhì)E2中發(fā)現(xiàn)的氧化的金屬離子。
根據(jù)待提取金屬元素的性質(zhì)來選擇本發(fā)明的適當(dāng)?shù)碾x子交換樹脂。因此，這些樹脂可以是屬于下列樹脂中的一種強(qiáng)或弱陽離子樹脂、吸附樹脂、螯合樹脂和催化樹脂。作為樹脂的實(shí)例，可以提及的是由Rohm&Hass公司以商標(biāo)名Amberlite和Amberlyst，Dow公司以Dowex以及Bayer公司以Levatite和Ionac銷售的磺酸型樹脂、羧酸型樹脂和亞氨基二乙酸型樹脂。
該步驟II)可以在本領(lǐng)域技術(shù)人員熟知的任何裝置中進(jìn)行。因此，可以使用包含這些樹脂的固定床或流化床形式的塔或者由所述樹脂形成的膜體系。
在樹脂上處理之后，獲得反應(yīng)介質(zhì)E3，它主要包含所形成的二腈有機(jī)化合物。這些各種不同的化合物將有利地在蒸餾步驟III)中被分離。但是，也可以使用其它分離方法而不背離本發(fā)明的范圍。
而且，使用樹脂進(jìn)行處理的步驟II)還包括載有被提取金屬元素的樹脂的洗脫步驟，由此以便于使樹脂再生并回收這些金屬元素。
該洗脫是在離子交換樹脂上的處理方法的一個(gè)常規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)的步驟。特別可使用強(qiáng)酸如硫酸或鹽酸，或者強(qiáng)有機(jī)酸并優(yōu)選與要再生的Lewis酸的陰離子對應(yīng)的酸來進(jìn)行洗脫。
在本發(fā)明的范圍內(nèi)，該洗脫步驟可回收和再生Lewis酸，并因此可以將其再利用于氫氰化步驟中。這種可能性在該方法的經(jīng)濟(jì)操作和環(huán)境方面是有巨大益處的，尤其是當(dāng)用作Lewis酸的化合物昂貴和/或?qū)τ诃h(huán)境來說具有毒性時(shí)。
本發(fā)明的方法特別應(yīng)用于包括烯屬不飽和度的脂族腈，更具體地是直鏈戊烯腈，如3-戊烯腈或4-戊烯腈。
這些戊烯腈可以含有少量的其它化合物，如2-甲基-3-丁烯腈、2-甲基-2-丁烯腈、2-戊烯腈、戊腈、己二腈、2-甲基戊二腈或2-乙基琥珀腈。這些化合物存在于戊烯腈中，尤其是當(dāng)后者源自于丁二烯氫氰化得到不飽和單腈的第一步驟時(shí)。
該第一步驟通常是在包含有機(jī)金屬配合物的催化劑存在下但沒有助催化劑時(shí)進(jìn)行的。在該第一步驟中使用的有機(jī)金屬配合物可與在本發(fā)明方法中使用的配合物相同或不同。在其相同的情況下，在本發(fā)明方法的步驟I)中回收的有機(jī)金屬配合物可在用于丁二烯氫氰化反應(yīng)的第一步驟的氫氰化反應(yīng)器中再循環(huán)。
在本發(fā)明方法中引入的單腈還可以源自于通常與上述第一步驟結(jié)合的異構(gòu)化步驟，該步驟包括在包含有機(jī)金屬配合物的催化體系(有利地與第一步驟相同)存在下并且在沒有氰化氫的情況下保持在上述第一步驟中獲得的化合物。
該異構(gòu)化的目的在于提高該方法對于線性不飽和單腈的選擇性。
根據(jù)僅僅作為示例給出的下述實(shí)施例，本發(fā)明的其它優(yōu)點(diǎn)和細(xì)節(jié)將會(huì)更加清晰。
實(shí)施例1制備三氟乙酸銦(0.5g，1.10mmol)在3-戊烯腈(36.4g，448mmol)和己二腈(63.6g，588mmol)混合物中的溶液。介質(zhì)的組成通過元素分析來確定。
將該溶液的4ml部分與2ml的每種由Rohm&Hass公司以下述商標(biāo)名銷售的下述樹脂接觸-磺酸型樹脂(Amberlite 252H)，-螯合樹脂(IRC 748)，-吸附樹脂(Amberlite XAD7)，-以及陽離子型樹脂(IRC 50)。
在室溫(20℃)下將每種介質(zhì)攪拌4小時(shí)。過濾分離樹脂，濾液的組成通過元素分析確定。
下表I給出了起始介質(zhì)以及濾液的組成
實(shí)施例2用100ml磺酸型樹脂(Amberlite 252H)填充玻璃柱。以銦元素表示的濃度為3300ppm的含三氟乙酸銦的3-戊烯腈和己二腈(30/70，以摩爾計(jì))的溶液以340g/h的流量由柱頂連續(xù)注入。樣品是在柱出口處每10分鐘提取的。樣品中銦的濃度通過元素分析來測定。
在分離柱三小時(shí)的操作過程中，樣品中樹脂的濃度總是小于20ppm。
實(shí)施例3制備氯化鋅(0.1g，0.73mmol)在3-戊烯腈(36.4g，448mmol)和己二腈(63.6g，588mmol)混合物中的溶液。介質(zhì)的組成通過元素分析來確定。
在2ml磺酸型樹脂(Amberiite 252H)存在下將4ml該溶液在室溫(20℃)下攪拌4小時(shí)。在樹脂上處理之前和之后的溶液分析表明，溶液中鋅的濃度從480ppm變化到8ppm。
實(shí)施例4通過Ni(0)/有機(jī)磷配體/Lewis(In)酸體系催化進(jìn)行3-戊烯腈氫氰化成己二腈的反應(yīng)。有機(jī)磷配體是具有下式的化合物
在3ml下述樹脂之一的存在下，將該反應(yīng)介質(zhì)的3ml部分在室溫(約20℃)下攪拌4小時(shí)-磺酸型樹脂(Amberlite 252H)，-螯合樹脂(IRC 748)，-吸附樹脂(Amberlite XAD7)。
下表II給出了在樹脂上處理之前和之后的反應(yīng)介質(zhì)的組成
這些試驗(yàn)表明，可提取源自于Lewis酸的銦，但在某些情況下也可提取源自于用作催化劑的有機(jī)金屬配合物的氧化的鎳。
權(quán)利要求
1.一種在包括有機(jī)金屬配合物和助催化劑的催化體系的存在下，通過包括烯屬不飽和度的單腈化合物與氰化氫反應(yīng)進(jìn)行氫氰化來生產(chǎn)二腈化合物的方法，其特征在于它包括以下的依次步驟I.處理在不飽和腈化合物的氫氰化之后獲得的反應(yīng)介質(zhì)E1，以將有機(jī)金屬配合物與催化體系分離，并獲得第二介質(zhì)E2；II.利用離子交換樹脂處理所述第二介質(zhì)E2，以至少提取源自助催化劑的金屬離子，并獲得第三介質(zhì)E3；并且III.從第三介質(zhì)E3中分離所形成的二腈，并且步驟III)可在步驟II)之前進(jìn)行。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于，助催化劑是Lewis酸。
3.權(quán)利要求1或2的方法，其特征在于，在步驟II)中提取的金屬離子通過樹脂的洗脫來回收。
4.權(quán)利要求3的方法，其特征在于，回收的金屬離子被再循環(huán)，以形成氫氰化步驟的催化體系的助催化劑。
5.權(quán)利要求2-4之一的方法，其特征在于，Lewis酸是屬于元素周期表第Ib、IIb、IIIa、IIIb、IVa、IVb、Va、Vb、VIb、VIIb或VIII族的金屬元素的化合物。
6.權(quán)利要求2-5之一的方法，其特征在于，Lewis酸選自金屬元素的鹵化物如氯化物或溴化物、硫酸鹽、磺酸鹽、鹵代烷基磺酸鹽、全鹵代烷基磺酸鹽，尤其是氟代烷基磺酸鹽或全氟代烷基磺酸鹽、鹵代乙酸鹽、全鹵代乙酸鹽、羧酸鹽和磷酸鹽。
7.權(quán)利要求2-6之一的方法，其特征在于，Lewis酸選自氯化鋅、溴化鋅、碘化鋅、氯化錳、溴化錳、氯化鎘、溴化鎘、氯化亞錫、溴化亞錫、硫酸亞錫、酒石酸亞錫、氯化銦、三氟甲基磺酸銦、三氟乙酸銦、稀土元素如鑭、鈰、鐠、釹、釤、銪、釓、鋱、鏑、鉿、鉺、鉈、鐿和镥的氯化物或溴化物、氯化鈷、氯化亞鐵和氯化釔。
8.上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，在步驟II)中使用的提取金屬離子用的樹脂選自強(qiáng)或弱陽離子樹脂、吸附樹脂、螯合樹脂和催化樹脂。
9.權(quán)利要求8的方法，其特征在于，離子交換樹脂選自磺酸型樹脂、羧酸型樹脂和亞氨基二乙酸型樹脂。
10.上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，在步驟I)中的有機(jī)金屬配合物的提取是通過使用萃取溶劑的液/液萃取來進(jìn)行的，所述萃取溶劑選自包含5-9個(gè)碳原子的鏈烷、包含5-8個(gè)碳原子的環(huán)烷、包含1-5個(gè)碳原子的鹵代烴和包含6-9個(gè)碳原子的取代或未取代的芳族化合物。
11.上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，在步驟III)中的二腈的分離是通過所述二腈的蒸餾來進(jìn)行的。
12.上述權(quán)利要求之一的方法，其特征在于，不飽和單腈化合物是戊烯腈。
13.權(quán)利要求12的方法，其特征在于，戊烯腈是通過丁二烯的氫氰化而獲得的。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)包含兩個(gè)腈官能團(tuán)的化合物的方法。更具體地，本發(fā)明涉及在包含有機(jī)金屬配合物和Lewis酸型助催化劑的催化體系的存在下，由包含腈官能團(tuán)和烯屬不飽和度的化合物生產(chǎn)二腈化合物的方法。本發(fā)明方法包括涉及到處理由氫氰化反應(yīng)得到的反應(yīng)介質(zhì)的步驟，以便能夠從Lewis酸中提取并回收金屬元素。
文檔編號(hào)C07C253/34GK1747927SQ200480003876
公開日2006年3月15日 申請日期2004年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2003年2月10日
發(fā)明者C·羅斯?fàn)? H·卡比爾, P·馬里恩 申請人:羅狄亞聚酰胺中間體公司