專利名稱：酯交換法合成碳酸二苯酯的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種液相苯酚、碳酸二甲酯及催化劑存在的條件下合成碳酸二苯酯(簡稱DPC)常壓或加壓反應(yīng)的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器。
以液相苯酚、碳酸二甲酯及催化劑存在條件下酯交換法合成碳酸二苯酯的反應(yīng)器，大多采用多個(gè)反應(yīng)器串聯(lián)合成DPC，包括釜式反應(yīng)器和蒸餾塔，如EP0591923.1994、JP4235951.1992等曾應(yīng)用2個(gè)或更多的連續(xù)釜式反應(yīng)器來合成DPC。由于該酯交換法存在體系反應(yīng)速率慢，需要的反應(yīng)體積大、設(shè)備投資大、放大等問題，尤其在加壓條件下，應(yīng)用將受到一定限制。
本發(fā)明的目的是針對上述反應(yīng)器的不足進(jìn)行改進(jìn)，提供一種液相酯交換合成碳酸二苯酯的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，特別適合加壓反應(yīng)，該反應(yīng)器的流量范圍寬，液體循環(huán)充分，反應(yīng)效率高，投資少，便于加工安裝，加熱或降溫效果好。
本發(fā)明的酯交換法合成碳酸二苯酯的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，包括一根垂直的反應(yīng)管、內(nèi)循環(huán)管、噴嘴和分離段構(gòu)成，反應(yīng)管與分離段底部相連，內(nèi)循環(huán)管下部通過固定支架與反應(yīng)管底部相連，反應(yīng)管外設(shè)加熱或冷卻夾套，反應(yīng)管下部與噴嘴相連，噴嘴為原料液和催化劑的進(jìn)口，反應(yīng)管底部有放料口，反應(yīng)管中部有出料口，分離段有氣體出口；反應(yīng)管長1000-7000mm，內(nèi)循環(huán)管長度是反應(yīng)管長度的1/4-3/4，內(nèi)循環(huán)管截面積是反應(yīng)管截面積總和20-90％，內(nèi)循環(huán)管上下兩端分別向管外有10-80度的坡口，內(nèi)循環(huán)管下端與反應(yīng)管底部之間距離10-500mm，噴嘴的開孔孔徑直徑為1-10mm，分離段的截面積是反應(yīng)管截面積總和2-10倍，內(nèi)設(shè)氣液分離擋板，該反應(yīng)器可采用不銹鋼材料制成。


圖1是本發(fā)明內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)示中所示的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器由一根垂直的反應(yīng)管、內(nèi)循環(huán)管、噴嘴、分離段構(gòu)成，反應(yīng)管與分離段底部相連，內(nèi)循環(huán)管下部通過固定架與反應(yīng)管底部相連，反應(yīng)管外設(shè)加熱或冷卻夾套，反應(yīng)管下部與噴嘴相連，噴嘴為原料液和催化劑的進(jìn)口，反應(yīng)管底部有放料口，反應(yīng)管中部有出料口，分離段有氣體出口。
當(dāng)反應(yīng)體系的介質(zhì)苯酚、碳酸二甲酯和催化劑在液相時(shí)，經(jīng)泵加壓通過噴嘴噴射進(jìn)入反應(yīng)器中，反應(yīng)時(shí)產(chǎn)生的副產(chǎn)物甲醇與原料碳酸二甲酯共沸氣體到分離段，分離段截面積是反應(yīng)管截面積2-10倍，增加甲醇與碳酸二甲酯產(chǎn)生蒸汽的面積，分離后氣體為甲醇和碳酸二甲酯的飽和蒸汽，從分離段中上部的側(cè)接口出，經(jīng)冷凝后可得甲醇和碳酸二甲酯的液體，分離后的碳酸二甲酯與原料一起再進(jìn)入反應(yīng)器循環(huán)；由于原料液經(jīng)噴嘴進(jìn)行噴射對反應(yīng)管底部液體產(chǎn)生吸附作用，內(nèi)循環(huán)管底部有向外的坡口，增加了對反應(yīng)管底部液體的吸附面積，經(jīng)內(nèi)循環(huán)管上升到反應(yīng)管上部，由于內(nèi)循環(huán)管上部的坡口和液體進(jìn)入反應(yīng)管后流速的減慢，反應(yīng)管上面的液體產(chǎn)生向下的重力，再加上噴嘴的吸附作用，從而實(shí)現(xiàn)液相介質(zhì)的循環(huán)。為了使反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，其介質(zhì)中液相包括未反應(yīng)的原料和生成物從反應(yīng)管中部采出，補(bǔ)充的原料、催化劑和回收的碳酸二甲酯一起從噴嘴加入，從而使反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行。
實(shí)施例1采用本發(fā)明的附圖反應(yīng)器結(jié)構(gòu)，其反應(yīng)器的反應(yīng)管的直徑為150mm、長度3000mm、體積53升，內(nèi)循環(huán)管的直徑為89mm、長度1800mm，內(nèi)循環(huán)管下部的坡度30度、長30mm，上部的坡度35度、長60mm，內(nèi)循環(huán)管下端與反應(yīng)管底部之間距離30mm，噴嘴開孔孔徑直徑為2mm，分離段的直徑為400mm、長度500mm。先在原料混和器配制反應(yīng)原料液60Kg，碳酸二甲酯與苯酚的摩爾比1∶1，催化劑含量4Kg，用泵把原料液加入到該反應(yīng)器中，向反應(yīng)管夾套通入蒸汽加熱反應(yīng)液至140C，總壓0.5Mpa，反應(yīng)開始，在分離段出的氣體冷凝后收集甲醇與碳酸二甲酯的共沸液，經(jīng)萃取分離出碳酸二甲酯再進(jìn)入反應(yīng)器循環(huán)使用，一小時(shí)后，系統(tǒng)進(jìn)入穩(wěn)定狀態(tài)，該反應(yīng)器運(yùn)行18小時(shí)后，在反應(yīng)器出口得粗產(chǎn)品中碳酸二苯酯含量為24.5％、苯酚為48.7％、中間體甲基苯基碳酸酯(MPC)為26.7％，其它有機(jī)副產(chǎn)物總量小于0.1％，該反應(yīng)器運(yùn)行24小時(shí)后，催化劑產(chǎn)率為0.069gDPC/gcat.hr，運(yùn)行72小時(shí)后，催化劑產(chǎn)率為0.071gDPC/gcat.hr，運(yùn)行300小時(shí)后，產(chǎn)率為0.065gDPC/gcat.hr。
在酯交換法合成碳酸二苯酯的生產(chǎn)中，采用本發(fā)明的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器具有如下優(yōu)點(diǎn)1.在反應(yīng)體積相同的情況下，內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器的投資比釜式反應(yīng)器小、反應(yīng)效率高，尤其是加壓反應(yīng)更為明顯。熱量的加入和采出更加容易。
2.用本發(fā)明的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，可采用循環(huán)連續(xù)工藝，副產(chǎn)物以氣相從反應(yīng)器頂部連續(xù)采出，產(chǎn)物從反應(yīng)器中部采出，較釜式反應(yīng)器大大提高裝置生產(chǎn)能力，節(jié)約投資，便于操作。
3.本發(fā)明的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)形式，便于加工安裝，能適用于均相及非均相合成反應(yīng)，用途廣泛。
權(quán)利要求
1.一種液相酯交換法合成碳酸二苯酯的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，包括一根垂直的反應(yīng)管(1)、內(nèi)循環(huán)管(2)，在它們上端連通反應(yīng)管(1)的分離段(5)，下端連接反應(yīng)管(1)原料進(jìn)口的噴嘴(3)，反應(yīng)管(1)外設(shè)加熱或冷卻夾套，反應(yīng)管(1)底部有放料口(11)和中部有出料口(13)，分離段(5)有氣體出口(7)。
2.如權(quán)利要求1所述的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，其特征是內(nèi)循環(huán)管(2)長度是反應(yīng)管長度的1/4-3/4，內(nèi)循環(huán)管(2)截面積是反應(yīng)管(1)截面積總和20-90％。
3.如權(quán)利要求2所述的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，其特征是內(nèi)循環(huán)管(2)上下兩端分別向管外有10-80度的坡度(6)，坡口的長度為10-500mm。
4.如權(quán)利要求2所述的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，其特征是內(nèi)循環(huán)管(2)下端與反應(yīng)管(1)底部之間距離10-500mm。
5.如權(quán)利要求1所述的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，其特征是分離段(6)的截面積是反應(yīng)管截面積總和2-10倍，內(nèi)設(shè)氣液分離擋板。
全文摘要
一種液相酯交換法合成碳酸二苯酯的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器，包括一根垂直的反應(yīng)管(1)、內(nèi)循環(huán)管(2)、噴嘴(3)、分離段(5)。反應(yīng)管(1)與分離段(5)底部相連，內(nèi)循環(huán)管(2)下部通過固定支架(10)與反應(yīng)管(1)底部相連，反應(yīng)管(1)外設(shè)加熱或冷卻夾套，反應(yīng)管(1)下部與噴嘴(3)相連，噴嘴為原料液和催化劑的進(jìn)口，反應(yīng)管(1)中部有出料口(13)，分離段(5)有氣體出口(7)；反應(yīng)管(1)長1000－7000mm，內(nèi)循環(huán)管(2)長度是反應(yīng)管(1)長度的1/4－3/4，分離段(5)的截面積是反應(yīng)管(1)截面積總和2－10倍。本反應(yīng)器操作彈性大、液相混合均勻、傳質(zhì)好，也適合于其它常壓或加壓液相合成反應(yīng)。
文檔編號C07C68/00GK1611483SQ20031011080
公開日2005年5月4日 申請日期2003年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2003年10月29日
發(fā)明者曾毅, 王越, 姚潔, 王公應(yīng) 申請人:中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司