專利名稱:三聚氰胺的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及三聚氰胺的制備工藝。
在Ullmann’s Encyclopaedia of Industrial Chemistry,Sixth Edition,2001,“Melamine and Gaunamines”,4.1.3節(jié)中公開了一種三聚氰胺的制備工藝,被稱為Stamicarbon工藝。在該已知的工藝中,在反應(yīng)器中通過催化劑的幫助由尿素制得氣相三聚氰胺。含有氣相三聚氰胺的反應(yīng)混合物用流動(dòng)的水相冷卻,同時(shí)形成稀漿(slurry)。在一系列隨后的步驟中,純?nèi)矍璋纷罱K以具有某種顆粒尺寸分布、形狀和堆積密度(bulk density)的晶體形式被分離出來。
用于制備三聚氰胺的已知工藝的另一個(gè)實(shí)例是Melamine Chemicals工藝,如在上述參考文獻(xiàn)的4.2.1節(jié)中示出的。在該已知的工藝中,在高壓(11~15MPa)下由尿素制備液態(tài)三聚氰胺。液態(tài)三聚氰胺從氣態(tài)副產(chǎn)物中分離出來,然后被注入到冷卻單元中,在該冷卻單元中通過液氨進(jìn)行冷卻。然后,所得到的固態(tài)三聚氰胺被離析出來成為產(chǎn)品。
已知工藝具有如下缺點(diǎn),對(duì)于給定的工藝設(shè)計(jì),只能在很有限的程度上影響三聚氰胺晶體的所述性質(zhì)。
本發(fā)明的目的是減少所述缺點(diǎn)。
所述目的通過如下工藝實(shí)現(xiàn),該工藝包括第一混合步驟,其中,使來自用于制備三聚氰胺的至少兩個(gè)不同工藝的至少兩個(gè)含有三聚氰胺的流彼此接觸,同時(shí)形成混合物。
根據(jù)本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是可以在比已知工藝更大的程度上影響三聚氰胺晶體的性質(zhì),例如顆粒尺寸分布、形狀和堆積密度。這些性質(zhì)對(duì)于使用三聚氰胺晶體作為原料制備樹脂來說是非常重要的。樹脂制備的一個(gè)實(shí)例是三聚氰胺-甲醛樹脂的制備,其包括溶解步驟,在該步驟中,甲醛和三聚氰胺溶解在水中。通過影響三聚氰胺晶體的性質(zhì),可以影響溶解行為,從而影響樹脂的形成。
在WO 99/38852中公開了一種冷卻三聚氰胺的方法,包括凝固步驟,在該步驟中,液態(tài)三聚氰胺與固態(tài)三聚氰胺混合。然后,這些固化的顆粒作為固態(tài)三聚氰胺用于其它液態(tài)三聚氰胺的凝固。這樣,在WO 99/38852的凝固步驟中,在制備三聚氰胺的一個(gè)制備工藝中產(chǎn)生的兩個(gè)含有三聚氰胺的流混合在一起。
這里并不是要給出對(duì)根據(jù)本發(fā)明工藝的優(yōu)點(diǎn)的理論解釋,但是假設(shè)在來自于至少兩種不同的三聚氰胺制備工藝、含有三聚氰胺的流中的雜質(zhì)種類和數(shù)量的差異,可以導(dǎo)致對(duì)根據(jù)本發(fā)明工藝中的最終三聚氰胺晶體的物理和/或化學(xué)性質(zhì)產(chǎn)生影響。雜質(zhì)的少數(shù)實(shí)例如氰尿酰胺(ammelide)、氰尿二酰胺(ammeline)、氰尿酸、尿素、蜜白胺(melam)和蜜勒胺(melem)。還假設(shè),所述含有三聚氰胺的流中三聚氰胺晶體結(jié)構(gòu)的差別可以導(dǎo)致對(duì)性質(zhì)產(chǎn)生影響。此外,其他因素也可能有影響。
在根據(jù)本發(fā)明的工藝中,在第一混合步驟中,使含有三聚氰胺的兩個(gè)流彼此接觸。含有三聚氰胺的流被認(rèn)為是至少含有三聚氰胺的流,但是除此之外還可以含有其他化合物。這些其他化合物的實(shí)例是空氣、氮?dú)?、NH3、CO2和H2O。含有三聚氰胺的流可以是氣態(tài)的、液態(tài)的、固態(tài)的或者它們的組合。含有三聚氰胺的流例如可以由氣態(tài)或液態(tài)三聚氰胺組成,由三聚氰胺、NH3、CO2和可選的H2O組成,由三聚氰胺-氨氣/液混合物組成,由溶解在水中的三聚氰胺組成,由水相中的三聚氰胺顆粒稀漿組成,或者由粉末流組成。水相在這里被認(rèn)為是基本上由水組成的液相,但是除此之外還可以存在處于溶液中的或者顆粒形式的其他化合物,例如雜質(zhì)。所述至少兩個(gè)含有三聚氰胺的流可以是相同的相,但是也可以是不同的相。實(shí)例如一個(gè)含有三聚氰胺的流包括液態(tài)三聚氰胺,而第二含有三聚氰胺的流包括含水稀漿中的顆粒形式的或者溶解在含水溶液中的三聚氰胺;一個(gè)含有三聚氰胺的流包括液態(tài)三聚氰胺,而第二含有三聚氰胺的流是氣態(tài)的,并且包括氣態(tài)和/或顆粒形式的三聚氰胺;一個(gè)含有三聚氰胺的流包括含水溶液或稀漿中的三聚氰胺,而第二含有三聚氰胺的流是氣態(tài)的,并且包括氣態(tài)和/或顆粒形式的三聚氰胺。每一個(gè)含有三聚氰胺的流的溫度和壓力都可以在很大的范圍內(nèi)變化。如果含有三聚氰胺的流含有氣態(tài)和/或液態(tài)的三聚氰胺,溫度通常將位于三聚氰胺的熔點(diǎn)和450℃之間,壓力在大氣壓和30Mpa之間。如所公知的,三聚氰胺的熔點(diǎn)取決于多種因素而改變,所述因素例如壓力和其中存在的任何氨。如果含有三聚氰胺的流是含水溶液或者是水相的稀漿,那么溫度通常會(huì)在0℃和200℃之間,壓力至少為流的自身壓力。
取決于如上所述要被混合的含有三聚氰胺的流的種類以及其他方面,在根據(jù)本發(fā)明的第一混合步驟中使含有三聚氰胺的流彼此接觸可以以許多方式進(jìn)行,這本身是公知的。混合步驟的實(shí)施方式的實(shí)例是在容器或柱(column)中兩個(gè)流匯到一起,所述容器或柱可設(shè)置或不設(shè)置填料和/或可被分成隔室或不分成隔室;或者有兩個(gè)管以一個(gè)角度匯在一起,可以具有或不具有混合部件。
在根據(jù)本發(fā)明的第一混合步驟中彼此進(jìn)行接觸的至少兩個(gè)含有三聚氰胺的流來自至少兩種不同的三聚氰胺制備工藝。當(dāng)為獲得所討論的產(chǎn)品所需的至少一個(gè)工藝操作中有所不同時(shí),或者在工藝操作順序上至少有一點(diǎn)不同時(shí),這些工藝是不同的工藝。
工藝操作中的不同的實(shí)例如下·不同的工藝條件,例如溫度、壓力、組成,和/或·所使用設(shè)備的種類或類型的不同溫度上的不同認(rèn)為是大于5℃、且還大于以℃表示的最低溫度的2%的溫度差。
壓力的不同認(rèn)為是·對(duì)于低于1MPa的絕對(duì)壓力,大于最低絕對(duì)壓力的20%的壓力差,或者·對(duì)于高于2MPa的壓力,大于最低絕對(duì)壓力的10%的壓力差,或者·如果最低壓力介于1MPa和2MPa之間,大于0.2MPa的壓力差。
組成的不同認(rèn)為是指至少一個(gè)組分的絕對(duì)含量差別大于4%。
所使用設(shè)備的種類或類型的不同例如為使用填充床而不是流化床。
兩種不同工藝的實(shí)例分別是分別在Ullmann’s Encyclopaedia ofIndustrial Chemistry,Sixth Edition,2001,“Melamine andGaunamines”,4.1.3節(jié)和4.2.1節(jié)中描述的前述的Stamicarbon低壓工藝和Melamine Chemicals高壓工藝。但是,根據(jù)上述定義,例如Stamicarbon工藝和BASF工藝(section 4.1.1)的兩種低壓工藝也是不同的。根據(jù)上面給出的定義,例如Melamine Chemicals工藝和Nissan工藝(4.2.3節(jié))的兩種高壓工藝也可能不同。最后,基于相同原理的兩種工藝,例如兩個(gè)Stamicarbon工藝,也可能不同,例如當(dāng)一個(gè)工藝在0.5MPa的反應(yīng)器壓力下工作,而另一個(gè)在1MPa的壓力下工作。
在根據(jù)本發(fā)明的第一混合步驟中,形成混合物。然后,取決于混合物的特性,可以以已知的方式來處理混合物以分離出三聚氰胺。
在本發(fā)明的實(shí)施例中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有氣態(tài)和/或液態(tài)的三聚氰胺,并且根據(jù)本發(fā)明的工藝包括在第一混合步驟期間的或者之后的冷卻步驟,在該步驟中混合物被冷卻到低于250℃的溫度。這產(chǎn)生固態(tài)的三聚氰胺。固態(tài)的三聚氰胺優(yōu)選地具有在10μm和1000μm之間,更優(yōu)選在20μm和500μm之間,最優(yōu)選在25μm和350μm之間的D90。如所公知的,“βμm的Dα”是指αwt%的顆粒具有至多βμm的顆粒尺寸。
在該實(shí)施例中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有氣態(tài)和/或液態(tài)的三聚氰胺,該流還有可能含有其它化合物,例如NH3和CO2;這種流的實(shí)例如在用于制備三聚氰胺的氣相工藝中的反應(yīng)器流出物;在用于制備三聚氰胺的高壓、非催化工藝中的液態(tài)反應(yīng)器流出物;通過加熱先前制備的三聚氰胺粉末獲得的三聚氰胺的液態(tài)或氣態(tài)流。
在冷卻步驟中,混合物被冷卻到低于250℃??梢砸员旧砉姆绞絹磉M(jìn)行冷卻;也有可能用一個(gè)含有三聚氰胺的流中的三聚氰胺作為冷卻劑,例如通過將其作為粉末流送入,并使其與含有氣態(tài)和/或液態(tài)三聚氰胺的至少一個(gè)含有三聚氰胺的流接觸。優(yōu)選地,通過使混合物與水相接觸來進(jìn)行冷卻步驟。這具有如下優(yōu)點(diǎn),可能存在于含有三聚氰胺的流中的一部分雜質(zhì)將溶解在水相中。在一個(gè)實(shí)施例中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有水作為連續(xù)相,并且在混合步驟期間,通過使含有氣態(tài)和/或液態(tài)三聚氰胺的至少一個(gè)含有三聚氰胺的流與含有水作為連續(xù)相的至少一個(gè)含有三聚氰胺的流接觸,來進(jìn)行冷卻步驟。該實(shí)施例的實(shí)例是使來自高壓工藝的三聚氰胺熔融體與來自低壓工藝的氣態(tài)三聚氰胺在柱中接觸,同時(shí)通過水相在相同的柱中進(jìn)行冷卻步驟。在另一個(gè)實(shí)施例中,使用來自氣相工藝的冷卻步驟的含有三聚氰胺的含水流來用于來自高壓工藝的三聚氰胺熔融體的冷卻步驟。
優(yōu)選地,通過使混合物與氣態(tài)和/或液態(tài)氨接觸來進(jìn)行冷卻步驟。這具有如下優(yōu)點(diǎn),如果在含有三聚氰胺的流中不存在水,那么就可以得到無水三聚氰胺產(chǎn)品。
優(yōu)選地,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的低壓氣相工藝的三聚氰胺,并且至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的高壓液相工藝的三聚氰胺。這使得能夠利用三聚氰胺之間存在的性質(zhì)差異。這些性質(zhì)的實(shí)例如化學(xué)組成、顏色、晶體結(jié)構(gòu)、顆粒尺寸和其他性質(zhì)。該優(yōu)選實(shí)施例的實(shí)例是,在淬火容器(quench vessel)中噴射來自高壓工藝中的三聚氰胺熔融體,同時(shí)向其中送入來自低壓工藝的氣態(tài)的含有三聚氰胺的流,其中,噴射液氨作為冷卻劑,氨被完全汽化。
根據(jù)本發(fā)明的工藝的另一個(gè)實(shí)施例包括在第一混合步驟期間或之后的第二混合步驟,在該步驟中使混合物與水相接觸,然后是結(jié)晶步驟,在該步驟中混合物被冷卻至少5℃,產(chǎn)生固態(tài)三聚氰胺,然后是分離步驟,在該步驟中,固態(tài)三聚氰胺從混合物中離析出來。在第二混合步驟期間,使混合物與水相接觸。一個(gè)實(shí)例是將來自高壓工藝的固態(tài)三聚氰胺與來自低壓工藝的固態(tài)三聚氰胺混合,同時(shí)添加水相。這具有如下優(yōu)點(diǎn),即一部分雜質(zhì)溶解在水中,結(jié)果是將影響混合物的結(jié)晶行為。水相基本上由水組成,但是也可以含有其他化合物。其他化合物的實(shí)例例如,三聚氰胺、三聚氰胺的副產(chǎn)物、氨,或用來調(diào)節(jié)pH的化合物,例如酸或堿。使混合物與水相接觸將導(dǎo)致一部分三聚氰胺進(jìn)入溶液中。優(yōu)選地至少30wt%、更優(yōu)選至少50wt%的三聚氰胺進(jìn)入溶液中?;旌衔锏臏囟仍?0和250℃之間,優(yōu)選在80和200℃之間。混合物的壓力介于混合物在相應(yīng)溫度下的自身壓力與20MPa之間,優(yōu)選地在0.1MPa和10MPa之間。在一個(gè)實(shí)施例中,通過氨氣來實(shí)現(xiàn)高于自身壓力的過壓。在已經(jīng)使混合物與氣相接觸之后,進(jìn)行結(jié)晶步驟。在該步驟中,混合物(在該步驟中被認(rèn)為是初始混合物與水相的混合物)被冷卻至少5℃,同時(shí)可選地降低壓力。可以通過已知方法來進(jìn)行冷卻,例如,通過熱交換或通過在降低的壓力下蒸發(fā)一部分水。優(yōu)選地,混合物被冷卻至少20℃,更優(yōu)選地冷卻至少30℃。因?yàn)槿矍璋吩谒械娜芙舛入S著溫度的下降而降低,所以混合物的冷卻將導(dǎo)致形成固態(tài)三聚氰胺。在結(jié)晶步驟之后存在于混合物中的固態(tài)三聚氰胺,至少有一部分是在結(jié)晶步驟期間形成的,但是也可能有一部分還沒有進(jìn)入溶液的固態(tài)三聚氰胺。在結(jié)晶步驟之后,進(jìn)行分離步驟,在該步驟中,固態(tài)三聚氰胺被從混合物中離析出來。分離步驟可以通過本身公知的方法進(jìn)行,例如,通過離心機(jī)、帶式過濾器、過濾盤或?yàn)V棒。
在一個(gè)實(shí)施例中,在第二混合步驟期間或之后、且在結(jié)晶步驟之前的溶解步驟中,通過加熱和/或通過添加含水流,實(shí)際上所有的三聚氰胺都已溶解。這具有如下優(yōu)點(diǎn),即通過被溶解的雜質(zhì)可以對(duì)結(jié)晶施加最大的影響。
在根據(jù)本發(fā)明的工藝的另一個(gè)實(shí)施例中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有水作為連續(xù)相,并且在第一混合步驟之后,對(duì)混合物進(jìn)行結(jié)晶步驟,在該步驟中,混合物被冷卻至少5℃,同時(shí)形成固態(tài)三聚氰胺,然后是分離步驟,在該步驟中,固態(tài)三聚氰胺被從混合物中離析出來。實(shí)例是將來自氣相工藝的三聚氰胺溶液與來自液相工藝的固態(tài)三聚氰胺混合。
在該實(shí)施例中,在第一混合步驟期間或之后向混合物中送入另一種水相是有利的,例如,如果希望使更大部分的三聚氰胺進(jìn)入溶液。
在一個(gè)實(shí)施例中,含有水作為連續(xù)相的含有三聚氰胺的流含有來自低壓氣相工藝的三聚氰胺,并且用三聚氰胺飽和到70%至110%。含水流中三聚氰胺的飽和度被定義為流中的三聚氰胺濃度除以在熱動(dòng)平衡(在給定的工藝條件)下的最大三聚氰胺濃度再乘以100%。大于100%的飽和度在熱動(dòng)力學(xué)上是不穩(wěn)定的,但是如所公知的,它可以在開始到100%飽和度的轉(zhuǎn)變之前存在一段短的時(shí)間。該實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn)是,最終產(chǎn)品的性質(zhì)一方面通過未溶解的三聚氰胺晶體的形狀和顆粒尺寸來確定,另一方面通過溶解了的三聚氰胺的雜質(zhì)確定。通過改變上述參數(shù),可以形成很廣范圍上的產(chǎn)品特性。
同樣,當(dāng)在混合步驟期間或之后進(jìn)行結(jié)晶步驟時(shí),優(yōu)選地,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的低壓氣相工藝的三聚氰胺,并且至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的高壓液相工藝的三聚氰胺。
在根據(jù)本發(fā)明的工藝中,優(yōu)選地在溶解步驟之后、結(jié)晶步驟之前對(duì)混合物進(jìn)行純化步驟,該純化步驟包括·在1MPa到20MPa之間的壓力和100到250℃之間的溫度下,更優(yōu)選地在2MPa到10MPa之間的壓力下和120和200℃之間的溫度下通過NH3進(jìn)行的處理,以及·可選地,吸收和/或過濾步驟。
可以通過本身公知的方法的幫助來進(jìn)行所述的通過NH3進(jìn)行的處理,吸收步驟,例如通過活性碳的吸收,以及過濾步驟。該實(shí)施例的優(yōu)點(diǎn)是可以控制影響結(jié)晶的雜質(zhì)的量。
優(yōu)選地,在結(jié)晶步驟中,混合物被冷卻到在100℃到25℃之間的溫度,更優(yōu)選地,被冷卻到在80℃到40℃之間的溫度。
根據(jù)本發(fā)明獲得的三聚氰胺可以用來制備氨基-醛樹脂,例如三聚氰胺-甲醛樹脂或三聚氰胺-尿素-甲醛樹脂。因此,本發(fā)明還涉及這種樹脂。
本發(fā)明通過大量的實(shí)例和比較實(shí)驗(yàn)而被進(jìn)一步闡明。
實(shí)例I含有水作為連續(xù)相、且溫度為97℃的2kg/h的含有三聚氰胺的流,含有4wt%的來自Stamicarbon氣相工藝的溶解了的三聚氰胺。所述流與0.4kg/h來自高壓液相工藝的含有三聚氰胺的流混合,這里,含有三聚氰胺的流含有水作為連續(xù)相,溫度為97℃,且其中存在6wt%的三聚氰胺,其中一部分是固態(tài)原料?;旌衔镌诮Y(jié)晶器中被冷卻到60℃,這會(huì)形成更多的固態(tài)三聚氰胺。通過過濾分離出固態(tài)的三聚氰胺。分離出的固態(tài)三聚氰胺具有46μm的d50和98μm的d90。如所公知的,參數(shù)d50和d90通常用來指示顆粒尺寸和顆粒尺寸分布;通過激光衍射技術(shù)在空氣中對(duì)干粉測(cè)量d50和d90(Sympatec)。
實(shí)例II含有水作為連續(xù)相、且溫度為97℃的2kg/h的含有三聚氰胺的流,含有4wt%的來自Stamicarbon氣相工藝的溶解了的三聚氰胺。所述流與0.4kg/h來自高壓液相工藝的含有三聚氰胺的流混合,這里,含有三聚氰胺的流含有水作為連續(xù)相,溫度為97℃,且其中存在4wt%的三聚氰胺?;旌衔镌诮Y(jié)晶器中被冷卻到60℃,這會(huì)形成固態(tài)三聚氰胺。通過過濾分離出固態(tài)的三聚氰胺。分離出的固態(tài)三聚氰胺具有42μm的d50和96μm的d90。
對(duì)比實(shí)驗(yàn)含有水作為連續(xù)相、且溫度為97℃的2.4kg/h的含有三聚氰胺的流,含有4.3wt%的來自Stamicarbon氣相工藝的溶解了的三聚氰胺。所述流在結(jié)晶器中被冷卻到60℃,這會(huì)形成固態(tài)三聚氰胺。通過過濾分離出固態(tài)的三聚氰胺。分離出的固態(tài)三聚氰胺具有87μm的d50和183μm的d90。該三聚氰胺具有比根據(jù)實(shí)例I、II更大的顆粒尺寸;來自對(duì)比實(shí)驗(yàn)的三聚氰胺比實(shí)例I、II的三聚氰胺具有在樹脂制備期間更長(zhǎng)的溶解時(shí)間,這是不期望的。
權(quán)利要求
1.一種三聚氰胺的制備工藝,其特征在于第一混合步驟,其中,使來自用于制備三聚氰胺的至少兩個(gè)不同工藝的至少兩個(gè)含有三聚氰胺的流彼此接觸,同時(shí)形成混合物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝,其中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有氣態(tài)和/或液態(tài)三聚氰胺,并且所述工藝包括在所述第一混合步驟期間或之后的冷卻步驟,在該冷卻步驟中所述混合物被冷卻到低于250℃的溫度。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝,其中,所述冷卻步驟通過使所述混合物與含水相接觸來進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝,其中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有水作為連續(xù)相,并且在所述混合步驟期間通過提供所述含有水作為連續(xù)相的至少一個(gè)含有三聚氰胺的流來進(jìn)行所述冷卻步驟。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的工藝,其中,所述冷卻步驟通過使所述混合物與氣態(tài)和/或液態(tài)氨接觸來進(jìn)行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任何一個(gè)所述的工藝,其中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的低壓氣相工藝的三聚氰胺,并且至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的高壓液相工藝的三聚氰胺。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝,包括在所述第一混合步驟期間或之后的第二混合步驟,在該第二混合步驟中,使混合物與含水相接觸,然后是結(jié)晶步驟,在該結(jié)晶步驟中,混合物被冷卻至少5℃,同時(shí)形成固態(tài)三聚氰胺,然后是分離步驟,在該分離步驟中,固態(tài)三聚氰胺被從混合物中離析出來。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的工藝,其中,在所述第二混合步驟期間或之后、且在所述結(jié)晶步驟之前的溶解步驟中,通過加熱和/或添加含水流,實(shí)際上所有的三聚氰胺都已溶解。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的工藝,其中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有水作為連續(xù)相,其中,在所述第一混合步驟之后對(duì)混合物進(jìn)行結(jié)晶步驟,在該結(jié)晶步驟中,混合物被冷卻至少5℃,同時(shí)形成固態(tài)三聚氰胺,然后是分離步驟,在該分離步驟中,固態(tài)三聚氰胺被從混合物中離析出來。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的工藝,其中,所述含有水作為連續(xù)相的含有三聚氰胺的流含有來自低壓氣相工藝的三聚氰胺,并且用三聚氰胺飽和到70%至110%。
11.根據(jù)權(quán)利要求7至10中任何一個(gè)所述的工藝,其中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的低壓氣相工藝的三聚氰胺,并且至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的高壓液相工藝的三聚氰胺。
12.根據(jù)權(quán)利要求8所述的工藝,其中,在所述溶解步驟之后、所述結(jié)晶步驟之前,對(duì)所述混合物進(jìn)行純化步驟,該純化步驟包括·在1MPa到20MPa之間的壓力和100℃到250℃之間的溫度下的通過NH3進(jìn)行的處理,以及·可選地,吸收和/或過濾步驟。
13.根據(jù)權(quán)利要求7至12中任何一個(gè)所述的工藝,其中,在所述結(jié)晶步驟中,所述混合物被冷卻到100℃到25℃之間的溫度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三聚氰胺的制備工藝,包括第一混合步驟,其中,使來自用于制備三聚氰胺的至少兩個(gè)不同工藝的至少兩個(gè)含有三聚氰胺的流彼此接觸,同時(shí)形成混合物。在優(yōu)選實(shí)施例中,至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的低壓氣相工藝的三聚氰胺,并且至少一個(gè)含有三聚氰胺的流含有來自用于制備三聚氰胺的高壓液相工藝的三聚氰胺。
文檔編號(hào)C07D251/60GK1675186SQ03818786
公開日2005年9月28日 申請(qǐng)日期2003年7月29日 優(yōu)先權(quán)日2002年8月15日
發(fā)明者杰·喬依, 伊瑞克·葛諾門, 林尼爾·葛萊柏根, 麥克·庫(kù)林斯基 申請(qǐng)人:帝斯曼知識(shí)產(chǎn)權(quán)資產(chǎn)管理有限公司