專利名稱：一種高純度2－甲基－4－氯苯氧乙酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)合成化學(xué)生產(chǎn)制造工藝，特別是一種高純度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制備方法。
背景技術(shù)：
目前，生產(chǎn)2-甲基-4-氯苯氧乙酸采用傳統(tǒng)的工藝方法，即先氯化，后縮合，不用有機(jī)溶劑二氯乙烷和甲苯提純的方法。其傳統(tǒng)工藝氯化增加了副反應(yīng)物的生成，正反應(yīng)物的生成相對(duì)減少，最終只能生產(chǎn)出粗品2甲4氯酸，傳統(tǒng)工藝中和反應(yīng)過(guò)程用冷卻水降溫，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)6小時(shí)之多，而且易產(chǎn)生水解。傳統(tǒng)工藝它是用溶解部分無(wú)機(jī)鹽類雜質(zhì)，來(lái)提高產(chǎn)品質(zhì)量，有效成份含量只能達(dá)56-70％，降低了產(chǎn)品的收率。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)，提供一種高純度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制備方法，它減少了副反應(yīng)物的生成，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的它是以鄰甲酚為主要原料，采用先縮合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯作有機(jī)溶劑提純的生產(chǎn)工藝來(lái)制備的。它的具體制備方法按下列操作方法進(jìn)行A.氯乙酸鈉的合成，按原料摩爾比1.00∶1.00～1.05的比例加入氯乙酸和水，攪拌后，加入31％的燒堿，控制溫度在5～50℃，控制終點(diǎn)PH值為7-8，反應(yīng)方程式
B.鄰甲酚鈉的合成，把鄰甲酚和燒堿先后按1.00∶1.00～1.10的比例投入反應(yīng)釜后，打開(kāi)釜夾套蒸汽和冷卻器冷卻水，攪拌，控制反應(yīng)溫度95～120℃左右，保溫反應(yīng)2小時(shí)，測(cè)PH值不低于11，反應(yīng)方程式
C.縮合反應(yīng)，鄰甲酚鈉制備好后，打開(kāi)釜夾套蒸汽，將制好的氯乙酸鈉滴加入縮合釜中，控制溫度105-140℃之間，滴加氯乙酸鈉后升溫至120-150℃進(jìn)行回流保溫，保溫半小時(shí)結(jié)束后，加入780-820kg水，反應(yīng)方程式 縮合反應(yīng)終點(diǎn)PH5-6。
D.提餾脫酚，將縮合好的料通入蒸汽，進(jìn)行提餾脫酚，釜內(nèi)壓力在0.015-0.02MPa，殘留液重氮顯色反應(yīng)控制在≤25PPm。
E.氯化反應(yīng)，將合格的料打入氯化釜后，控制料溫在50-90℃左右，加入25-35％鹽酸和300-600kg工業(yè)二氯乙烷后，攪拌，控制料溫在60-80℃，向釜內(nèi)通入氯氣，未氯化物在1％左右，脫出二氯乙烷，停止攪拌，靜止分層放料，酸水排掉，反應(yīng)方程式 F.溶解水洗，氯化合格后，在水洗釜中預(yù)先放入1500-1700kg甲苯，開(kāi)始抽氯化料，攪拌，抽完料后加水1000-1200kg，升溫至55-60℃，攪拌、靜止、分層、將下層水排掉，水洗，放料入結(jié)晶釜，放料溫度在50-60℃。
G、結(jié)晶，將料液放入結(jié)晶釜后，攪拌，用鹽水冷卻，當(dāng)料溫降至45℃時(shí)停止冷卻，當(dāng)降到40℃時(shí)停止攪拌，每小時(shí)攪拌2-4分鐘，在35-40℃時(shí)每小時(shí)降溫1-3℃，在6小時(shí)之內(nèi)從40℃降到35℃，當(dāng)溫度降到0-15℃時(shí)，便可放料離心，干燥，即可。
該產(chǎn)品的制備方法是采用先縮合，后氯化，再用有機(jī)溶劑提純的工藝方法，它減少了付反應(yīng)物的生成，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，產(chǎn)品有效成份含量達(dá)95％以上。中和反應(yīng)時(shí)間由原來(lái)的6小時(shí)降到2小時(shí)，采用該制備方法二氯乙烷和甲苯還可以重新回收循環(huán)使用，還可以付產(chǎn)13％2甲4氯苯氧乙酸鈉鹽水劑，降低了生產(chǎn)成本。


附圖為本發(fā)明的工藝流程示意圖。
具體實(shí)施例方式下面是本發(fā)明的最佳實(shí)施例以鄰甲酚為主要原料，采用先縮合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯溶劑提純的生產(chǎn)工藝來(lái)制備。它的具體制備方法如圖所示，氯乙酸鈉的合成，將中和釜夾套冷卻鹽水打開(kāi)后，按原料摩爾比1.00∶1.00-1.05的比例加入氯乙酸和水，經(jīng)攪拌后，加入31％的燒堿，控制溫度在5-50℃，控制終點(diǎn)PH值為7-8。將鄰甲酚和燒堿先后按1.00∶1.00-1.10的比例投入反應(yīng)釜后，打開(kāi)釜夾套蒸汽和冷卻器冷卻水，攪拌，控制反應(yīng)溫度95-120℃左右，保溫反應(yīng)2小時(shí)，經(jīng)檢測(cè)PH值不低于11。然后進(jìn)行縮合反應(yīng)，鄰甲酚鈉制備好后，打開(kāi)釜夾套蒸汽，將制好的氯乙酸鈉滴加入縮合釜中，控制溫度在125-150℃之間，滴加氯乙酸鈉后升溫至105-140℃進(jìn)行回流保溫，保溫半小時(shí)結(jié)束后，加入780-820kg水，即縮合反應(yīng)完畢，縮合反應(yīng)終點(diǎn)PH5-6。再將縮合好的料通入蒸汽進(jìn)行提餾脫酚，釜內(nèi)壓力在0.015-0.02MPa，殘留液重氮顯色反應(yīng)控制在≤25PPm即提餾合格。將合格的料打入氯化釜后，控制料溫在50-90℃左右，加入25-35％鹽酸和300-600kg工業(yè)二氯乙烷后，攪拌，控制料溫在60-80℃，向釜內(nèi)通入氯氣，反應(yīng)接近終點(diǎn)時(shí)，取樣分析，未氯化物在1％左右，脫出二氯乙烷，停止攪拌，靜止分層放料，酸水排掉，氯化合格后，在水洗釜中預(yù)先放入1500-1700kg甲苯，開(kāi)始抽氯化料，攪拌，抽完料后加水1000-1200kg，升溫至55-60℃，攪拌、靜止、分層、并將下層水排掉，水洗，放料入結(jié)晶釜，放料溫度在50-60℃，料放入結(jié)晶釜后，開(kāi)始攪拌，用鹽水冷卻，當(dāng)料溫降至45℃時(shí)停止冷卻，控制溫度緩慢下降，當(dāng)降到40℃時(shí)停止攪拌，每小時(shí)攪拌2-4分鐘，在35-40℃時(shí)每小時(shí)降溫近1-3℃，在6小時(shí)之內(nèi)從40℃降到35℃，當(dāng)溫度降到0-15℃時(shí)便可放料離心，然后干燥，即可。產(chǎn)品純度達(dá)95％以上。
權(quán)利要求
1.一種高純度2-甲基-4-氯苯氧乙酸的制備方法，是以鄰甲酚為主要原料，本發(fā)明的特征在于A.氯乙酸鈉的合成，按原料摩爾比1.00∶1.00～1.05的比例加入氯乙酸和水，攪拌后，加入3 1％的燒堿，控制溫度在5-50℃，控制終點(diǎn)PH值為7-8；B.鄰甲酚鈉的合成，把鄰甲酚和燒堿先后按1.00∶1.00～1.10的比例投入反應(yīng)釜后，打開(kāi)釜夾套蒸汽和冷卻器冷卻水，攪拌，控制反應(yīng)溫度在95～120℃，保溫反應(yīng)2小時(shí)，PH值不低于11；C.縮合反應(yīng)，鄰甲酚鈉制備好后，打開(kāi)釜夾套蒸汽，將制好的氯乙酸鈉滴入縮合釜中，控制溫度105～140℃之間，滴加氯乙酸鈉后升溫至120～150℃進(jìn)行回流保溫，保溫半小時(shí)結(jié)束后，加入780～820kg水，縮合反應(yīng)終點(diǎn)PH5-6；D.提餾脫酚，將縮合好的料，通入蒸汽進(jìn)行提餾脫酚，釜內(nèi)壓力在0.015～0.02MPa，殘留液重氮顯色反應(yīng)控制在≤25PPM；E.氯化反應(yīng)，將合格的料打入氯化釜后，控制料溫在50～90℃，加入25-35％鹽酸和300-600kg工業(yè)二氯乙烷，攪拌，控制料溫在60-80℃，向釜內(nèi)通入氯氣，未氯化物在1％左右，脫出二氯乙烷，停止攪拌，靜止分層放料，酸水排掉；F.溶解水洗，氯化合格后，在水洗釜中放入1500-1700kg甲苯，抽氯化料，攪拌，抽完料后加水1000-1200kg，升溫至55-60℃，攪拌、靜止、分層、將下層水排掉，水洗，放料后入結(jié)晶釜，放料溫度在50-60℃；G.結(jié)晶，料液放入結(jié)晶釜后，攪拌，用鹽水冷卻，當(dāng)料溫降至45℃時(shí)，停止冷卻，當(dāng)降到40℃時(shí)停止攪拌，每小時(shí)攪拌2-4分鐘，在35℃-40℃時(shí)每小時(shí)降溫1-3℃，在6小時(shí)之間內(nèi)從40℃降到35℃，當(dāng)溫度降到0～15℃時(shí)，便可放料離心，干燥，產(chǎn)品純度達(dá)95％以上。
全文摘要
本發(fā)明涉及有機(jī)合成化學(xué)生產(chǎn)制造工藝，特別是涉及一種高純度2－甲基－4－氯苯氧乙酸的制備方法。它是以鄰甲酚為主要原料，采用先縮合，后氯化，并用二氯乙烷和甲苯作有機(jī)溶劑提純生產(chǎn)工藝來(lái)制備的。該制備方法減少了副反應(yīng)物的生成，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和收率，產(chǎn)品有效成份含量達(dá)95％以上，中和反應(yīng)時(shí)間從原來(lái)的6小時(shí)降到2小時(shí)，采用該制備方法二氯乙烷和甲苯還可以重新回收循環(huán)使用，還可以付產(chǎn)13％，2甲4氯苯氧乙酸納鹽水劑，降低了生產(chǎn)成本。
文檔編號(hào)C07C59/00GK1485310SQ0213304
公開(kāi)日2004年3月31日 申請(qǐng)日期2002年9月24日 優(yōu)先權(quán)日2002年9月24日
發(fā)明者閻學(xué)錦, 王振江, 李軍 申請(qǐng)人:佳木斯黑龍農(nóng)藥化工股份有限公司