氯化鋇生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種硫酸鋇鋇渣生產(chǎn)氯化鋇的方法，包括以下步驟：S100：利用球磨機(jī)將鋇渣與水或稀氯化鋇溶液一起研磨成漿；S200：在所得漿料中加入鹽酸，反應(yīng)得氯化鋇混合溶液，終點(diǎn)PH值控制在6.5?7.5；S300：將所得混合溶液過(guò)濾分離，渣棄之再利用，洗水用于球磨機(jī)，混合清亮溶液用于下一工序；S400：在步驟S300所得溶液中加入雙氧水，氧化使硫化硫酸根離子、亞硫酸離子轉(zhuǎn)化成硫酸根離子除去，二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子。本發(fā)明有效利用了鋇渣，制備的氯化鋇純度高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
氯化鋇生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明屬于化工領(lǐng)域，特別涉及一種氯化鋇生產(chǎn)方法?！颈尘凹夹g(shù)】
[0002]當(dāng)前國(guó)內(nèi)鋇鹽行業(yè)的鋇渣基本是現(xiàn)場(chǎng)存放，或填埋、部分制磚、制水泥。其中含有相當(dāng)量酸溶性鋇，不回收利用造成資源的浪費(fèi)。從當(dāng)前對(duì)鋇渣法生產(chǎn)氯化鋇的論文及專(zhuān)利看，只是一般性理論論述，沒(méi)有對(duì)由渣中帶來(lái)的雜質(zhì)、粒子，如鈣、鎂、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等的分離提出方法，對(duì)投入生產(chǎn)實(shí)施的可行性帶來(lái)困難。
【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明提供了一種氯化鋇生產(chǎn)方法，包括以下步驟:S100: 利用球磨機(jī)將鋇渣與水或稀氯化鋇溶液一起研磨成漿;S200:在所得漿料中加入鹽酸，反應(yīng)得氯化鋇混合溶液，終點(diǎn)PH值控制在6.5-7.5; S300:將所得混合溶液過(guò)濾分離，渣棄之再利用，洗水用于球磨機(jī)，混合清亮溶液用于下一工序;S400:在步驟S300所得溶液中加入雙氧水，氧化使硫化硫酸根離子、亞硫酸離子轉(zhuǎn)化成硫酸根離子除去，二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，再加入氫氧化鋇或氫氧化鈉除去鐵離子，過(guò)濾得清亮的氯化鋇溶液；S500:將步驟 S400所得氯化鋇溶液蒸發(fā)濃縮，得氯化鋇結(jié)晶，母液循環(huán)使用至含氯化鈣350g/L-390g/L; S600:將步驟S500所得氯化鋇結(jié)晶進(jìn)行再溶解，溫度90 °C以上，濃度400g-350g/L，加入雙氧水，氫氧化鋇，調(diào)PH值7-7.5，進(jìn)行脫鐵、硫，過(guò)濾結(jié)晶；S700:將結(jié)晶離心過(guò)濾、洗滌、烘干得氯化鋇，母液循環(huán)使用于溶解氯化鋇，當(dāng)母液氯化鈣濃度達(dá)到100_90g/L時(shí)，返回蒸發(fā)工序蒸發(fā)。
[0004]可選的，所述鋇渣機(jī)械化輸送裝置，包括起吊環(huán)2.1、移動(dòng)內(nèi)膽2.2、移動(dòng)過(guò)濾盤(pán) 2.3、水解料槽2.4和外殼2.5，所述水解料槽2.4設(shè)置在外殼2.5內(nèi)的底部，所述移動(dòng)過(guò)濾盤(pán) 2.3設(shè)置在水解料槽2.4上，所述移動(dòng)內(nèi)膽2.2通過(guò)起吊環(huán)鏈2.6懸吊在起吊環(huán)2.1上且位于水解料槽2.4的上方;所述移動(dòng)內(nèi)膽2.2的底部由兩個(gè)設(shè)有杠桿支點(diǎn)的底板2.7構(gòu)成，底板 2.7的外側(cè)端部均是由移動(dòng)內(nèi)膽2上的限位凸板2.8限制其上移，兩個(gè)底板2.7的內(nèi)偵彳端部連接在同一個(gè)轉(zhuǎn)軸2.9上，所述水解料槽2.4的側(cè)邊設(shè)有濾液出口 2.10。
[0005]可選的，所述過(guò)濾烘干一體化反應(yīng)釜包括釜體3.1，所述釜體3.1的頂部設(shè)置有進(jìn)料口 3.2、旋轉(zhuǎn)電機(jī)3.3、升降電機(jī)3.4和高溫高壓蒸汽進(jìn)氣口，釜體3.1的底部設(shè)置有排液口 3.6，釜體3.1的側(cè)面設(shè)有固料出口 3.7，釜體3.1內(nèi)的下部水平設(shè)有過(guò)濾網(wǎng)3.8,過(guò)濾網(wǎng)3.8設(shè)置的位置在所述固料出口 3.7和排液口 3.6之間，所述旋轉(zhuǎn)電機(jī)3.3和升降電機(jī)3.4通過(guò)連接軸3.9連接有刮料器3.10，所述刮料器3.10可在過(guò)濾網(wǎng)3.8上方的釜體3.1內(nèi)部上下移動(dòng)并旋轉(zhuǎn)。
[0006]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明可用于硫酸鋇行業(yè)之鋇渣生產(chǎn)氯化鋇或碳酸鋇行業(yè)之鋇渣生產(chǎn)氯化鋇等，回收其中的酸溶性鋇鹽節(jié)約資源。用濕磨法，解決干磨法粉碎粉塵問(wèn)題和不均勻混合問(wèn)題;通過(guò)氧化劑脫除硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽鐵，采用蒸發(fā)結(jié)晶，粗制結(jié)晶再精制脫鎂、鈣、鐵等得合格產(chǎn)品。本發(fā)明的移動(dòng)內(nèi)膽可把水解好的鋇渣用行車(chē)運(yùn)送到自動(dòng)卸料支架，并靠重力自動(dòng)卸料，而且能夠快速的更換濾層，代替人工挖掘，提高整個(gè)水解鋇渣輸送的機(jī)械自動(dòng)化程度。過(guò)濾烘干一體化反應(yīng)釜集過(guò)濾和烘干于一體，其設(shè)備結(jié)構(gòu)和工序都相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)更為簡(jiǎn)單，省卻了大量生產(chǎn)線上的中間設(shè)備，減少了設(shè)備對(duì)產(chǎn)品的污染，提高產(chǎn)品質(zhì)量，節(jié)約了設(shè)備購(gòu)置成本?！靖綀D說(shuō)明】
[0007]圖1是本發(fā)明氯化鋇生產(chǎn)方法的流程圖；
[0008]圖2是本發(fā)明鋇渣輸送裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0009]圖3是本發(fā)明中過(guò)濾烘干反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0010]為使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點(diǎn)能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】做詳細(xì)的說(shuō)明，使本發(fā)明的上述及其它目的、特征和優(yōu)勢(shì)將更加清晰。在全部附圖中相同的附圖標(biāo)記指示相同的部分。并未刻意按比例繪制附圖，重點(diǎn)在于示出本發(fā)明的主旨。
[0011]請(qǐng)參閱圖1，本發(fā)明的硫酸鋇鋇渣生產(chǎn)氯化鋇的方法包括以下步驟:
[0012]S100:通過(guò)鋇渣輸送裝置將鋇渣送入球磨機(jī)，利用球磨機(jī)將鋇渣與水或稀氯化鋇溶液一起研磨成漿;請(qǐng)參閱圖2,所述鋇渣機(jī)械化輸送裝置，包括起吊環(huán)2.1、移動(dòng)內(nèi)膽2.2、 移動(dòng)過(guò)濾盤(pán)2.3、水解料槽2.4和外殼2.5，所述水解料槽2.4設(shè)置在外殼2.5內(nèi)的底部，所述移動(dòng)過(guò)濾盤(pán)2.3設(shè)置在水解料槽2.4上，所述移動(dòng)內(nèi)膽2.2通過(guò)起吊環(huán)鏈2.6懸吊在起吊環(huán) 2.1上且位于水解料槽2.4的上方;所述移動(dòng)內(nèi)膽2.2的底部由兩個(gè)設(shè)有杠桿支點(diǎn)的底板2.7 構(gòu)成，底板2.7的外側(cè)端部均是由移動(dòng)內(nèi)膽2上的限位凸板2.8限制其上移，兩個(gè)底板2.7的內(nèi)側(cè)端部連接在同一個(gè)轉(zhuǎn)軸2.9上，所述水解料槽2.4的側(cè)邊設(shè)有濾液出口 2.10。所述起吊環(huán)2.1是通過(guò)起吊環(huán)鏈2.6連接在兩個(gè)底板2.7上作為杠桿的支點(diǎn)處。所述水解料槽2.4內(nèi)的槽向?yàn)V液出口 2.10的一方傾斜。輸送裝置上的移動(dòng)內(nèi)膽能夠?qū)⑺夂玫匿^渣用行車(chē)運(yùn)送到自動(dòng)卸料支架上靠重力自動(dòng)卸料，當(dāng)水解料槽需要更換濾層時(shí)亦可以用行車(chē)吊運(yùn)可移動(dòng)過(guò)濾盤(pán)到卸料支架靠重力自動(dòng)卸料，實(shí)現(xiàn)快速，自動(dòng)的更換濾層，代替人工挖掘。[〇〇13]S200:在所得漿料中加入鹽酸，鹽酸濃度在3.5-4.0mol/L，反應(yīng)得氯化鋇混合溶液，終點(diǎn)PH值控制在6.5-7.5;這一混合溶液為含有氯化鋇、氯化鈣、氯化鎂、硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽、氯化鈣、二次渣等的混合溶液。鹽酸濃度過(guò)高，由于鹽效應(yīng)，溶液中浸出的鋁離子和硅離子與過(guò)量的氫離子結(jié)合生成偏鋁酸鹽膠體和硅酸膠體，包裹在鋇渣顆粒表面，將阻礙各離子的浸出，鹽酸濃度過(guò)低會(huì)導(dǎo)致鋇離子不能完全浸出，
【申請(qǐng)人】通過(guò)實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)鹽酸濃度在3.5-4.0mol/L時(shí)其離子浸出率最大。[〇〇14]S300:將所得混合溶液過(guò)濾分離，渣棄之再利用，洗水用于球磨機(jī)，混合清亮溶液用于下一工序。[0〇15]S400:在步驟S300所得溶液中加入雙氧水或其他氧化劑，氧化使硫化硫酸根離子、亞硫酸離子轉(zhuǎn)化成硫酸根離子除去，二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià)鐵離子，再加入氫氧化鋇或氫氧化鈉除去鐵離子，過(guò)濾得清亮的氯化鋇溶液(氯化鋇含量150-200g/L，Ca、Mg總計(jì)氯化鈣80-50g/L，氯化鈉 l-3g/L)。[〇〇16]S500:將步驟S400所得溶液蒸發(fā)濃縮，得氯化鋇結(jié)晶，母液循環(huán)使用至含氯化鈣350g/L-390g/L去制造氯化鈣工序。
[0017]S600:將步驟S500所得氯化鋇結(jié)晶(結(jié)晶含有氯化鈣約1%左右)，進(jìn)行再溶解，控制溫度90°C以上，濃度400g-350g/L，加入雙氧水，氫氧化鋇，調(diào)PH值7-7.5，進(jìn)行脫鐵、硫，過(guò)濾結(jié)晶。
[0018]S700:將結(jié)晶離心，送入過(guò)濾烘干一體化反應(yīng)釜進(jìn)行過(guò)濾、洗滌、烘干得合格產(chǎn)品， 母液循環(huán)使用于溶解氯化鋇，當(dāng)母液氯化鈣濃度達(dá)到1 〇〇_9〇g/L時(shí)，返回蒸發(fā)工序蒸發(fā)。
[0019]圖3示出了過(guò)濾烘干一體化反應(yīng)爸的一個(gè)實(shí)施例:一種過(guò)濾烘干一體化反應(yīng)爸，包括釜體3.1，所述釜體3.1的頂部設(shè)置有進(jìn)料口 3.2、旋轉(zhuǎn)電機(jī)3.3、升降電機(jī)3.4和高溫高壓蒸汽進(jìn)氣口，釜體3.1的底部設(shè)置有排液口 3.6，釜體3.1的側(cè)面設(shè)有固料出口 3.7，釜體3.1 內(nèi)的下部水平設(shè)有過(guò)濾網(wǎng)3.8，過(guò)濾網(wǎng)3.8設(shè)置的位置在所述固料出口 3.7和排液口 3.6之間，所述旋轉(zhuǎn)電機(jī)3.3和升降電機(jī)3.4通過(guò)連接軸3.9連接有刮料器3.10，所述刮料器3.10可在過(guò)濾網(wǎng)3.8上方的釜體3.1內(nèi)部上下移動(dòng)并旋轉(zhuǎn)。所述刮料器3.10有兩組以上，分別固定在轉(zhuǎn)動(dòng)軸3.9上不同高度的位置處。所述過(guò)濾網(wǎng)3.8的邊緣設(shè)有凸條，釜體3.1內(nèi)與凸條位置相適應(yīng)處設(shè)有止動(dòng)凹槽，凸條和凹槽可防止可濾網(wǎng)3.8隨物料和刮料器3.10—起轉(zhuǎn)動(dòng)。當(dāng)混合的水固混合料進(jìn)入到反應(yīng)釜后，通過(guò)反應(yīng)釜頂部的高溫高壓蒸汽進(jìn)氣口通過(guò)高溫高壓蒸汽，進(jìn)行加壓烘干和過(guò)濾，當(dāng)混合物料的液體通過(guò)過(guò)濾網(wǎng)3.8過(guò)濾后從排液口 3.6排除，當(dāng)混合物料內(nèi)再無(wú)液體過(guò)濾出后，打開(kāi)固料出口 3.7,通過(guò)旋轉(zhuǎn)電機(jī)3.3和升降電機(jī)3.4讓刮料器 3.10從上至下旋轉(zhuǎn)，將固體物料推出固料出口 3.7,然后通過(guò)絞龍將物料輸送直接進(jìn)入庫(kù)房。
[0020]在以上的描述中闡述了很多具體細(xì)節(jié)以便于充分理解本發(fā)明。但是以上描述僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，本發(fā)明能夠以很多不同于在此描述的其它方式來(lái)實(shí)施，因此本發(fā)明不受上面公開(kāi)的具體實(shí)施的限制。同時(shí)任何熟悉本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明技術(shù)方案范圍情況下，都可利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案做出許多可能的變動(dòng)和修飾，或修改為等同變化的等效實(shí)施例。凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所做的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化及修飾，均仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案保護(hù)的范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氯化鋇生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟:S100:通過(guò)鋇渣機(jī)械化輸送裝置 將鋇渣送入球磨機(jī)，利用球磨機(jī)將鋇渣與水或稀氯化鋇溶液一起研磨成漿;所述鋇渣機(jī)械 化輸送裝置，包括起吊環(huán)(2.1)、移動(dòng)內(nèi)膽(2.2)、移動(dòng)過(guò)濾盤(pán)(2.3)、水解料槽(2.4)和外殼 (2.5)，所述水解料槽(2.4)設(shè)置在外殼(2.5)內(nèi)的底部，所述移動(dòng)過(guò)濾盤(pán)(2.3)設(shè)置在水解 料槽(2.4)上，所述移動(dòng)內(nèi)膽(2.2)通過(guò)起吊環(huán)鏈(2.6)懸吊在起吊環(huán)(2.1)上且位于水解料 槽(2.4)的上方;所述移動(dòng)內(nèi)膽(2.2)的底部由兩個(gè)設(shè)有杠桿支點(diǎn)的底板(2.7)構(gòu)成，底板 (2.7)的外側(cè)端部均是由移動(dòng)內(nèi)膽(2.2)上的限位凸板(2.8)限制其上移，兩個(gè)底板(2.7)的 內(nèi)側(cè)端部連接在同一個(gè)轉(zhuǎn)軸(2.9)上，所述水解料槽(2.4)的側(cè)邊設(shè)有濾液出口( 2.10); S200:在所得漿料中加入鹽酸，反應(yīng)得氯化鋇混合溶液，終點(diǎn)PH值控制在6.5-7.5; S300:將 所得混合溶液過(guò)濾分離，混合清亮溶液用于下一工序;S400:在步驟S300所得溶液中加入雙 氧水，氧化使硫化硫酸根離子、亞硫酸離子轉(zhuǎn)化成硫酸根離子除去，二價(jià)鐵離子氧化成三價(jià) 鐵離子，再加入氫氧化鋇或氫氧化鈉除去鐵離子，過(guò)濾得清亮的氯化鋇溶液;S500:將步驟 S400所得氯化鋇溶液蒸發(fā)濃縮，得氯化鋇結(jié)晶，母液循環(huán)使用至含氯化鈣350g/L-390g/L; S600:將步驟S500所得氯化鋇結(jié)晶進(jìn)行再溶解，溫度90 °C以上，濃度400g-350g/L，加入雙氧 水，氫氧化鋇，調(diào)PH值7-7.5，進(jìn)行脫鐵、硫，過(guò)濾結(jié)晶；S700:將結(jié)晶送入過(guò)濾烘干一體化反 應(yīng)釜進(jìn)行離心過(guò)濾、洗滌、烘干得氯化鋇，母液循環(huán)使用于溶解氯化鋇，當(dāng)母液氯化鈣濃度 達(dá)到100-90g/L時(shí)，返回蒸發(fā)工序蒸發(fā)。
【文檔編號(hào)】C01F11/24GK105967216SQ201610510636
【公開(kāi)日】2016年9月28日
【申請(qǐng)日】2016年7月1日
【發(fā)明人】丁淑暖
【申請(qǐng)人】丁淑暖