水溶液晶體一體化生長爐的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及晶體生長技術(shù)領(lǐng)域，具體地說是一種水溶液生長法培育晶體的一體化晶體生長裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]KDP類晶體是20世紀(jì)40年代發(fā)展起來的一類優(yōu)良的非線性光學(xué)晶體材料，由于綜合性能優(yōu)良，而被廣泛地應(yīng)用于激光變頻、電光調(diào)制和光快速開關(guān)等高科技領(lǐng)域，是大功率激光系統(tǒng)的首選材料。目前從水溶液中生長KDP晶體的方法主要有降溫法、流動法和溶劑蒸發(fā)法。
[0003]如圖9所示，為水浴育晶裝置，是利用降溫法生長KDP晶體的一種常用的裝置。如圖所示，此裝置是將育晶器62放置到水槽61內(nèi)，并通過設(shè)置于水槽61內(nèi)的溫控系統(tǒng)和攪拌器控制育晶器62內(nèi)的溫度。降溫法的基本原理是利用物質(zhì)較大的正溶解度溫度系數(shù)，在晶體生長的過程中逐漸減低溫度，使析出的溶質(zhì)不斷在籽晶上生長。
[0004]如圖10所示，為流動法生長裝置，如圖所示，此裝置包括生長槽71、溶解槽72和過熱槽73，且所述生長槽71、溶解槽72和過熱槽73的底部均設(shè)置有加熱裝置，并控制所述生長槽71、溶解槽72和過熱槽73內(nèi)的溫度依次升高。所述生長槽71與溶解槽72連通，所述溶解槽72與過熱槽73連通，所述過熱槽73與生長槽71連通。所述溶解槽72的底部放置有晶體原料，且所述溶解槽72與過熱槽73之間設(shè)置有過濾器75。所述過熱槽73與生長槽71之間設(shè)置有循環(huán)栗74。在工作的過程中，晶體在生長槽71內(nèi)不斷生長，隨著生長槽71內(nèi)的晶體不斷生長，析出溶質(zhì)后變稀的溶液回流到溶解槽72內(nèi)，然后溶解槽72底部的晶體原料不斷溶解形成飽和溶液，且形成的飽和溶液經(jīng)過過濾器75進(jìn)入到過熱槽73內(nèi)，然后通過循環(huán)栗74再進(jìn)入生長槽71內(nèi)。流動法的基本原理是利用溶解槽72與生長槽71之間的溫度差所造成的過飽和度，而使溶質(zhì)析出。
[0005]如圖11所示，為蒸發(fā)法生長裝置，如圖所示，此裝置通過在育晶缸內(nèi)設(shè)置冷凝裝置82，所述冷凝裝置82內(nèi)設(shè)置有冷卻器83，所述冷卻器83為一 U型彎管，其中一個口為冷水進(jìn)水口，另一個口為出水口。這樣在加熱裝置的作用下，育晶缸內(nèi)的水分蒸發(fā)，在冷卻器83處形成冷凝水低落到冷凝器82內(nèi)，然后通過虹吸管81吸入到量筒84內(nèi)。蒸發(fā)法的基本原理是通過蒸發(fā)水分以減少溶劑的方法，使溶液達(dá)到飽和狀態(tài)以析出晶體。
[0006]如圖12為溶液狀態(tài)圖，圖中LI為溶解度曲線，S卩為飽和曲線，L2為過飽和曲線，且所述溶解度曲線和過飽和曲線將坐標(biāo)系分為三個區(qū)域，即為Ml、M2和M3。所述Ml和M2均為飽和溶液區(qū)，其中Ml為飽和溶液區(qū)中的不穩(wěn)區(qū)，會自發(fā)的發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象，M2為飽和溶液區(qū)中的亞穩(wěn)區(qū)，不會發(fā)生自發(fā)結(jié)晶，如將籽晶放入溶液中，晶體就會在籽晶上生長。所述M3為不飽和溶液區(qū)，即為穩(wěn)定區(qū)，不可能發(fā)生結(jié)晶現(xiàn)象。因此，從溶液中生長晶體都是在亞穩(wěn)區(qū)進(jìn)行的。
[0007]綜合溶液狀態(tài)圖和上述各生長方法分析如下:
[0008]降溫法:由于降溫法是通過在晶體生長的過程中逐漸減低溫度，使析出的溶質(zhì)不斷在籽晶上生長。因此，為了使溶液始終處于亞穩(wěn)區(qū)，并維持適宜的過飽和度，就必須掌握合適的降溫速率，精準(zhǔn)控制溫度，存在著溫度控制困難的問題。
[0009]流動法:首先就裝置本身而目存在著結(jié)構(gòu)復(fù)雜的冋題;其次，由于流動法是利用溶解槽與生長槽之間的溫度差所造成的過飽和度，而使溶質(zhì)析出，為了使生長槽內(nèi)的溶液始終處于亞穩(wěn)區(qū)，就必須控制好生長槽、溶解槽和過熱槽之間的溫度梯度，和由過熱槽進(jìn)入生長槽的溶液的流量，且所述溫度梯度和流量之間存在關(guān)聯(lián)性，因此存在著溫度梯度和流量難以控制的問題。
[0010]蒸發(fā)法:由于蒸發(fā)法是通過蒸發(fā)水分以減少溶劑的方法，使溶液達(dá)到飽和狀態(tài)以析出晶體。因此，為了使溶液始終處于亞穩(wěn)區(qū)，并維持適宜的過飽和度，就必須精確控制水分的蒸發(fā)量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0011 ]針對傳統(tǒng)的從水溶液中生長KDP晶體的方法存在的結(jié)構(gòu)復(fù)雜、溫度難以控制等問題，本發(fā)明提供水溶液晶體一體化生長爐，可以避免上述問題的發(fā)生。
[0012]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案是:
[0013]水溶液晶體一體化生長爐，包括生長缸、儲料倉、定量滴定器、溫控系統(tǒng)和晶體生長總承；
[0014]所述生長缸為內(nèi)壁光滑的密閉容器，所述生長缸內(nèi)壁的上部設(shè)有一個環(huán)狀的集水槽，并在集水槽底部引出一出水管，在所述出水管上設(shè)置有流量控制計；
[0015]在生長缸外部固定一環(huán)形的儲料倉，并在所述儲料倉和生長缸之間形成一個密閉的空間，所述空間內(nèi)填充晶體生長所需的原料，所述儲料倉頂部具有一投料用并對所述空間進(jìn)行密封的壓蓋，所述壓蓋中設(shè)置稀釋皿，所述稀釋皿上設(shè)置有密封蓋并形成一個密閉的稀釋用腔體；
[0016]自所述儲料倉中引出一水位壓力管，且在所述水位壓力管和出水管之間設(shè)置一將所述集水槽中冷凝水排向儲料倉的定量滴定器，
[0017]所述初次補(bǔ)液管位于儲料倉內(nèi)且下端位于儲料倉的底部，上端與稀釋皿連通;二次補(bǔ)液管一端位于生長缸內(nèi)且與缸內(nèi)溶液不接觸，另一端與稀釋皿連通，一溢流管將所述集水槽和稀釋皿連通；
[0018]—排氣管將所述儲料倉內(nèi)腔和所述生長缸連通并建立大氣壓平衡回路；
[0019]所述溫控系統(tǒng)用于監(jiān)測并控制生長缸內(nèi)液體的溫度。
[0020]根據(jù)本發(fā)明的一個【具體實施方式】，所述定量滴定器為連接在水位壓力管和出水管之間的栗。
[0021]根據(jù)本發(fā)明的另一個【具體實施方式】，所述定量滴定器為重力式控制結(jié)構(gòu)，所述出水管上安裝旋柄且可旋轉(zhuǎn)，通過旋柄調(diào)節(jié)水位差，達(dá)到控制出水量，且在所述水位壓力管的頂部設(shè)置一個對出水管出水進(jìn)行收集的連接部件。
[0022]進(jìn)一步地，所述儲料倉與生長缸同圓心布置，且所述空間為均勻一致的環(huán)形。
[0023]根據(jù)本發(fā)明的又一個【具體實施方式】，所述溫控系統(tǒng)包括溫度探頭、加熱器和保溫層，所述溫度探頭通過橡膠塞安裝于生長缸的上部，且所述溫度探頭的下端伸入到生長缸的液面以下，所述加熱器對生長缸或/和儲料倉進(jìn)行加熱，所述生長缸和儲料倉的外表面設(shè)置有保溫層。
[0024]進(jìn)一步地，所述加熱器為電加熱器。
[0025]進(jìn)一步地，所述溫控系統(tǒng)還包括設(shè)置在所述儲料倉的下部的測溫計。
[0026]根據(jù)本發(fā)明的又一個【具體實施方式】，所述的晶體生長總承包括電機(jī)和育晶架，所述電機(jī)設(shè)置于生長缸的頂部，所述育晶架的上端穿過生長缸后與電機(jī)相連，其下端伸入到生長缸的液面以下。
[0027]本發(fā)明的有益效果是:
[0028]1、生長缸內(nèi)為晶體生長溶液，反應(yīng)過程中加熱使缸內(nèi)溶液水分蒸發(fā)，蒸汽上升后遇頂部冷凝，形成的冷凝水通過引流管進(jìn)入到儲料倉內(nèi)，形成飽和溶液，且飽和溶液以滴灌的形式被加入到生長缸內(nèi)，因此水作為一種晶體生長原料載體在密閉的循環(huán)系統(tǒng)內(nèi)被循環(huán)使用，且通過出水管進(jìn)入到儲料倉內(nèi)的水量可以通過定量滴定器進(jìn)行控制，使生長缸內(nèi)溶液的補(bǔ)給量與晶體生長所需原料相匹配。
[0029]在此過程中生長缸內(nèi)的溫度場、濃度場是恒定的，且中間無需額外添加晶體生長原料和水，簡化了操作，無需人為干預(yù)即可實現(xiàn)自動運行，生長出的晶體質(zhì)量較好。
[0030]2、本發(fā)明通過將儲料倉套置在生長缸外圍，形成一體，使整個裝置更加合理、緊湊，改變了原先多個容器分散布置的缺陷，一方面，減小了占地面積，便于安裝，節(jié)約了廠房等空間資源。
[0031]3、由于結(jié)構(gòu)改變帶來了控制系統(tǒng)的改變，原有的控制系統(tǒng)要實現(xiàn)動態(tài)的監(jiān)控需要多點溫控控制，閉環(huán)控制，控制系統(tǒng)尤其復(fù)雜，其中，原有的控制系統(tǒng)占整個設(shè)備投資比重較大。采用本裝置后，簡化了溫度控制系統(tǒng)，一點恒溫控制全系統(tǒng)，在生長重量相同晶體的前提下，降低了生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0032]圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)不意圖；
[0033]圖2為圖1中A部分的放大結(jié)構(gòu)示意圖；
[0034]圖3為本發(fā)明中生長缸、儲料倉和流量控制倉之間的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0035]圖4為圖3中B部分的放大結(jié)構(gòu)示意圖；
[0036]圖5為圖3中C部分的放大結(jié)構(gòu)示意圖；
[0037]圖6為圖3中D部分的放大結(jié)構(gòu)不意圖；
[0038]圖7為圖3中E部分的放大結(jié)構(gòu)示意圖；
[0039]圖8為圖3中F部分的放大結(jié)構(gòu)示意圖；
[0040]圖9為水浴育晶裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0041 ]圖10為流動法生長裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0042]圖11為蒸發(fā)法生長裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0043]圖12為溶液狀態(tài)圖；
[0044]圖13為實施例二的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0045]圖中:1-生長缸，11-翻邊，12-集水槽，13-漏水孔，14-溢流管，15-二次補(bǔ)液管，2_儲料倉，21-筒體，22-環(huán)形壓蓋，23-稀釋皿，24-密封蓋，25-初次補(bǔ)液管，26-測溫計，3-流量控制倉，31-隔板，32-上倉室，33-下倉室，34-出水管，35-流量控制計，36-水位壓力管，37-第一排氣管，38-第二排氣管，39-旋柄，41-溫度探頭，42-橡膠塞，43-加熱器，44-保溫層，51-電機(jī)，52-育晶架，53-晶體，61-水槽，62-育晶器，71-生長槽，72-溶解槽，73-過熱槽，74-循環(huán)栗，75-過濾器，81 -虹吸管，82-冷凝器，83-冷卻器，84-量筒。
【具體實施方式】
[0046]實施例一:
[0047]如圖1和圖3所示，所述的水溶液晶體一體化生長爐包括生長缸1、儲料倉2、流量控制倉3、溫控系統(tǒng)和晶體