利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，屬于有機(jī)廢棄物處理技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展，自然資源的消耗和廢物的產(chǎn)生也同樣急劇增長(zhǎng)，由此造成一些自然資源的日益枯竭和世界性環(huán)境污染的日趨嚴(yán)重?；す腆w廢棄物是指醫(yī)藥化工企業(yè)在生產(chǎn)活動(dòng)中產(chǎn)生的固態(tài)、半固態(tài)廢棄物質(zhì)，主要包括在生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的固體副產(chǎn)物、蒸餾殘?jiān)?、污染的垃圾等?br>[0003]在醫(yī)藥及精細(xì)化工的生產(chǎn)中，會(huì)產(chǎn)生大量有毒有害的固態(tài)、半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物，現(xiàn)在基本的處理方法是掩埋、低溫等離子技術(shù)或者焚燒。這些技術(shù)都存在著嚴(yán)重危害，掩埋處理方法，占用大量土地，容易泄漏污染土地和水源;低溫等離子技術(shù)，運(yùn)行成本高，設(shè)備投資大，處理能力小;焚燒法處理含氮廢棄物，雖然進(jìn)行了大量的改進(jìn)，但是還是會(huì)產(chǎn)生NOx廢氣，需要增加后處理吸收設(shè)備，增加處理成本。醫(yī)藥及精細(xì)化工的大部分產(chǎn)品都含有氮元素，如果按照普通的處理方法，會(huì)出現(xiàn)成本高，容易造成二次污染等問(wèn)題。
[0004]眾所周知，濃硫酸具有氧化性和吸水、脫水性功能。凱氏定氮實(shí)驗(yàn)就充分利用了濃硫酸的特性，待測(cè)天然含氮有機(jī)物與濃硫酸共熱時(shí)，被氧化成為二氧化碳和水，而氮轉(zhuǎn)變成氨，氨再與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。為了加速有機(jī)物質(zhì)的分解反應(yīng)，在消化時(shí)常加入促進(jìn)劑，硫酸銅可用作催化劑，硫酸鉀或硫酸鈉可提高消化液的沸點(diǎn)，氧化劑如過(guò)氧化氫也能加速反應(yīng)。從以上原理可以看出，若要生成二氧化碳，不僅需要在催化劑(或者促進(jìn)劑)存在下，而且需要提高消化液的沸點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的是提供一種利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其降低了固態(tài)和半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物的處理成本，達(dá)到廢棄物處理和綜合利用的目的。
[0006]本發(fā)明所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，是在濃硫酸的作用下，固態(tài)或半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物被脫水碳化，廢棄物中的氮原子與濃硫酸反應(yīng)，生成硫酸氫銨，然后對(duì)生成物進(jìn)行后處理得到硫酸銨。
[0007]所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為70?98%，與固態(tài)或半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物相比，濃硫酸的用量為適當(dāng)過(guò)量。
[0008]所述固態(tài)或半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物為含有一個(gè)或者多個(gè)碳氮鍵或者碳氧氮鍵的酰胺、肟、腙、腈、氨基酸、肽、蛋白質(zhì)、生物堿、脂肪族及芳香族有機(jī)胺和硝基化合物、重氮及偶氮化合物、咪唑類、吡咯類、吡唑類、吡啶類、嘧啶類、喹啉類或嘌呤類化合物。
[0009]所述反應(yīng)時(shí)間為2?10小時(shí)，優(yōu)選為4?8小時(shí)
[0010]所述反應(yīng)溫度為20?200°C，優(yōu)選為100?160°C。
[0011]所述后處理為反應(yīng)結(jié)束后，向生成物中加入反應(yīng)母液(第一次加入自來(lái)水，以后都是用離心分離出的母液)，攪拌，降至室溫，使用氨氣中和pH至4?6。
[0012]所述中和結(jié)束后，離心分離出母液，用于再次后處理時(shí)加入至生成物中。
[0013]本發(fā)明利用濃硫酸的氧化和吸水、脫水性質(zhì)，通過(guò)嚴(yán)格控制工藝條件，將固態(tài)或半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物脫水碳化，將氫、氧元素分離出來(lái)生成水，并生成具有吸附性的碳末，氮原子與硫酸生成硫酸氫銨，氨氣中和后，生成的硫酸銨吸附到碳末上，作為化肥。
[0014]有機(jī)物碳化后的活性炭，具有較好的吸附性，吸附硫酸銨和水份，降低水份的蒸發(fā)速度，可以保持、提高和改善土壤的肥力，增加土壤的活性，起到緩釋和保墑的作用，促進(jìn)作物優(yōu)質(zhì)高產(chǎn)，降低農(nóng)業(yè)生產(chǎn)成本，達(dá)到提高化肥利用率的目的。
[0015]本發(fā)明沒(méi)有加催化劑(促進(jìn)劑)，反應(yīng)溫度也沒(méi)有定氮試驗(yàn)的溫度高，濃硫酸的沸點(diǎn)是338°C，凱氏定氮實(shí)驗(yàn)需要更高的溫度(加入硫酸鉀或者硫酸鈉，提高消化液的沸點(diǎn))才可以把碳氧化為二氧化碳。因此，我們的試驗(yàn)幾乎不會(huì)生產(chǎn)二氧化碳，產(chǎn)生的微量的二氧化碳可以忽略不計(jì)。
[0016]本發(fā)明具有以下有益效果:
[0017](I)使用普通設(shè)備，降低了設(shè)備投資；
[0018](2)處理方法簡(jiǎn)單，易于操作和控制，降低了能耗，節(jié)約了處理成本；
[0019](3)廢棄物轉(zhuǎn)化為肥料，沒(méi)有廢氣的產(chǎn)生，資源得到合理利用。
【具體實(shí)施方式】
[0020]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明，但其并不限制本發(fā)明的實(shí)施。
[0021]實(shí)施例1
[0022]向帶攪拌、溫度計(jì)、冷凝器的3000L搪玻璃反應(yīng)釜中，加入固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物1200kg，密閉情況下，控制溫度在30 ± 10°C，從計(jì)量器中加入800kg濃硫酸，濃硫酸加料結(jié)束后，開(kāi)蒸汽加熱，慢慢升溫到100C，物料逐漸溶解變稀，開(kāi)動(dòng)攪拌，繼續(xù)加熱反應(yīng)4小時(shí)。
[0023]反應(yīng)釜停止加熱，開(kāi)循環(huán)水降至室溫，加入離心母液(第一次加入自來(lái)水)500kg，攪拌下通入氨氣約10kg，至pH為5，反應(yīng)結(jié)束。
[0024]放料離心，得到黑色固態(tài)物2200kg，為碳末和硫酸銨的混合物，可直接作為肥料使用，母液循環(huán)，下批使用。
[0025]實(shí)施例2
[0026]向帶攪拌、溫度計(jì)、冷凝器的3000L搪玻璃反應(yīng)釜中，加入半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物1500kg，密閉情況下，控制溫度在40 土 10°C，從計(jì)量器中加入1000kg濃硫酸，濃硫酸加料結(jié)束后，開(kāi)蒸汽加熱，慢慢升溫到160°C，物料逐漸溶解變稀，開(kāi)動(dòng)攪拌，繼續(xù)加熱反應(yīng)2小時(shí)。
[0027]反應(yīng)釜停止加熱，開(kāi)循環(huán)水降至室溫，加入離心母液500kg，攪拌下通入氨氣約80kg，至pH為4，反應(yīng)結(jié)束。
[0028]放料離心，得到黑色固態(tài)物2800kg，為碳末和硫酸銨的混合物，可直接作為肥料使用，母液循環(huán)，下批使用。
[0029]實(shí)施例3
[0030]向帶攪拌、溫度計(jì)、冷凝器的3000L搪玻璃反應(yīng)釜中，加入固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物1200kg，密閉情況下，控制溫度在50 ± 10°C，從計(jì)量器中加入600kg濃硫酸，濃硫酸加料結(jié)束后，開(kāi)蒸汽加熱，慢慢升溫到140°c，物料逐漸溶解變稀，開(kāi)動(dòng)攪拌，繼續(xù)加熱反應(yīng)8小時(shí)。
[0031]反應(yīng)釜停止加熱，開(kāi)循環(huán)水降至室溫，加入離心母液500kg，攪拌下通入氨氣約60kg，至pH為6，反應(yīng)結(jié)束。
[0032]放料離心，得到黑色固態(tài)物2000kg，為碳末和硫酸銨的混合物，可直接作為肥料使用，母液循環(huán)，下批使用。
[0033]實(shí)施例4
[0034]向帶攪拌、溫度計(jì)、冷凝器的3000L搪玻璃反應(yīng)釜中，加入半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物1500kg，密閉情況下，控制溫度在30 ± 5°C，從計(jì)量器中加入800kg濃硫酸，濃硫酸加料結(jié)束后，開(kāi)蒸汽加熱，慢慢升溫到200°C，物料逐漸溶解變稀，開(kāi)動(dòng)攪拌，繼續(xù)加熱反應(yīng)10小時(shí)。
[0035]反應(yīng)釜停止加熱，開(kāi)循環(huán)水降至室溫，加入離心母液500kg，攪拌下通入氨氣約50kg，至pH為5，反應(yīng)結(jié)束。
[0036]放料離心，得到黑色固態(tài)物2300kg，為碳末和硫酸銨的混合物，可直接作為肥料使用，母液循環(huán)，下批使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:在濃硫酸的作用下，固態(tài)或半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物被脫水碳化，廢棄物中的氮原子與濃硫酸反應(yīng)，生成硫酸氫銨，然后對(duì)生成物進(jìn)行后處理得到硫酸銨。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:濃硫酸的質(zhì)量濃度為70?98 %。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:固態(tài)或半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物為含有一個(gè)或者多個(gè)碳氮鍵或者碳氧氮鍵的酰胺、肟、腙、腈、氨基酸、肽、蛋白質(zhì)、生物堿、脂肪族及芳香族有機(jī)胺和硝基化合物、重氮及偶氮化合物、咪唑類、吡咯類、吡唑類、吡啶類、嘧啶類、喹啉類或嘌呤類化合物。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:反應(yīng)時(shí)間為2?10小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:反應(yīng)時(shí)間為4?8小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:反應(yīng)溫度為20?200°C。7.根據(jù)權(quán)利要求1或6所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:反應(yīng)溫度為100?160°C。8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:后處理為反應(yīng)結(jié)束后，向生成物中加入反應(yīng)母液，攪拌，降至室溫，使用氨氣中和。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:中和pH至4?6。10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，其特征在于:中和結(jié)束后，離心分離出母液，用于再次后處理時(shí)加入至生成物中。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，屬于有機(jī)廢棄物處理技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明所述的利用濃硫酸處理含氮有機(jī)廢棄物的方法，是在濃硫酸的作用下，固態(tài)或半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物被脫水碳化，廢棄物中的氮原子與濃硫酸反應(yīng)，生成硫酸氫銨，然后對(duì)生成物進(jìn)行后處理得到硫酸銨。本發(fā)明降低了固態(tài)和半固態(tài)含氮有機(jī)廢棄物的處理成本，達(dá)到廢棄物處理和綜合利用的目的。
【IPC分類】C05G3/00, C05C3/00, C01C1/24, C05G3/04
【公開(kāi)號(hào)】CN105541418
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510981089
【發(fā)明人】耿佃云, 于秀嬡
【申請(qǐng)人】山東未名生物醫(yī)藥股份有限公司
【公開(kāi)日】2016年5月4日
【申請(qǐng)日】2015年12月24日