高功率摻Y(jié)b石英光纖及光纖預制棒的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明屬于特種光纖制備領域，具體涉及一種高功率摻Y(jié)b石英光纖及光纖預制棒 的制備。
【背景技術】
[0002] 光纖激光器因具有光束質(zhì)量好、結(jié)構(gòu)緊湊、散熱效果好、與光纖耦合損耗低、斜率 效率高等顯著優(yōu)勢，備受國內(nèi)外研究者的廣泛青睞。近些年來，隨著半導體栗浦技術的成熟 及雙包層光纖的出現(xiàn)，高功率光纖激光器發(fā)展迅速，其在激光切割、焊接，激光雷達系統(tǒng)、光 通信等領域的作用日漸凸顯。
[0003] 光纖激光器的核心器件一一摻Y(jié)b石英光纖是光纖激光器發(fā)展的關鍵因素，光纖激 光器功率的每一步提高都和光纖材料和器件性能的提升息息相關。在制作摻Y(jié)b石英光纖預 制棒方面，目前常用的方法是MCVD結(jié)合溶液摻雜法，該方法生產(chǎn)預制棒效率低(需要先沉積 玻璃疏松體，再將沉積的疏松體取下在溶液中浸泡，再在高溫下脫水，一般3-4天可制備一 根預制棒）；〇H基含量高、容易引入雜質(zhì)污染物，導致光纖的損耗較大;無法制備大芯徑預制 棒，可拉光纖長度有限;Yb高濃度摻雜容易"團簇"造成光纖損耗增大;要精確控制預制棒的 折射率比較困難。其中上述某些因素會嚴重影響光纖在激光方面的應用性能。因此開展高 功率摻Y(jié)b石英光纖預制棒制備方法和工藝的研究，對于提高預制棒的生產(chǎn)效率，改進摻Y(jié)b 石英光纖的激光性能，具有非常重要的意義。
[0004] 常規(guī)稀土摻雜光纖的制備方法為改進行化學氣相沉積結(jié)合溶液摻雜的方法，其大 概過程為:將圓形反應管固定在沉積車床上，從反應管一端通入反應氣體，反應管被加熱體 高溫加熱，反應氣體發(fā)生化學反應生成顆粒沉積在反應管內(nèi)壁。首先沉積緩沖層，其折射率 與反應管匹配，阻止反應管內(nèi)的雜質(zhì)離子擴散到纖芯，接著在相對較低的溫度沉積疏松層， 其有較強的吸附能力，然后取下反應管，將配制好的稀土離子溶液倒入反應管浸泡一段時 間。然后倒掉反應管里的溶液，對反應管進行干燥，再次將反應管固定到沉積車床上，在高 溫下將反應管坍縮成實心預制棒。該方法中，溶液中的稀土離子會被吸附進入疏松層的孔 隙中，操作復雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明提供了一種高功率摻Y(jié)b光纖及光纖預制棒的制備方法，該方法選用的反應 物料是低溫可升華的化合物或螯合物（如AlCl 3，Yb(thd)3，Ce(thd)4)，制備過程簡單，可在 密閉系統(tǒng)中一次完成整個沉積過程，（不同于溶液摻雜法需要在低溫下先沉積疏松體，再將 沉積的疏松體取下，在溶液中浸泡，再高溫下脫水），一天可制備一根預制棒，提高了預制棒 的生產(chǎn)效率；由于采用了全氣相的沉積方式，無需拆卸管子在溶液中浸泡，降低了預制棒中 OH基含量和過程污染物;可多次沉積實現(xiàn)大芯徑預制棒的制備;氣相的沉積方式易于摻雜 離子的分散，降低"團簇"效應，進而可降低光纖的損耗;而且預制棒的折射率控制精度高。 經(jīng)過測試、采用本方法制備的光纖實現(xiàn)了高功率激光輸出。
[0006] -種高功率摻Y(jié)b光纖預制棒的制備方法，其特殊之處在于：
[0007] 包括以下步驟：
[0008] 1)確定預制棒纖芯的組分配比，根據(jù)組分配比換算成沉積時的氣體流速，在MCVD 設備的控制系統(tǒng)中設定氣體流速；
[0009] 其中，制備中用到的氣體物料包括SiCl4、AlCl3/Al(thd) 3、Yb(thd)3、Ce(thd)4和 〇2 ；
[0010 ] 2)將清洗干凈的石英管和MCVD設備的反應氣路連接；
[0011] 3)用加熱體對石英管進行預熱，預熱的同時，石英管處于旋轉(zhuǎn)狀態(tài)；
[0012] 4)預熱完成后，將氣體物料通入石英管內(nèi)進行芯棒沉積；
[0013]芯棒沉積過程，石英管的加熱溫度控制在1300-1900°C，石英管以20-40轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn) 動，加熱體以100-120_/分鐘的速度由石英管的入口向出口移動。
[0014] 5)根據(jù)設定的芯棒直徑，達到沉積層數(shù)時，開始縮管，縮管過程中通入氯氣;石英 管由空心管縮成實心棒后，預制棒制作完成。
[0015] 步驟2)中的石英管是采用HF酸清洗干凈的。
[0016] 步驟2)中，石英管和MCVD設備的反應氣路連接后，還用吹掃氣體對石英管進行吹 掃，用于將石英管內(nèi)的空氣、水分和雜質(zhì)吹掃干凈；
[0017] 所述吹掃氣體是氮氣、氦氣或氬氣。
[0018] 步驟4)中，預熱完成后，用SF6對石英管的內(nèi)壁進行侵蝕，完成侵蝕后進行芯棒沉 積。
[0019] 制備中用到的氣體物料還包括SiF4、Cl2和He;
[0020] 步驟1)中在MCVD設備的控制系統(tǒng)中設定的各氣體物料的氣體流速如下：SiCl4為 200seem、AlCl3為75seem、Yb(thd)3為150seem、Ce(thd) 3為750seem、SiF4為35seem、Cl 2為 15sccm、HeS2000sccm、〇2Sl600sccm;
[0021] 或者，
[0022]步驟1)中在MCVD設備的控制系統(tǒng)中設定的各氣體物料的氣體流速如下：SiCl4為 200 seem、Al Cl 3為 IOOsccm、Yb (thd) 3為 150 seem、Ce (thd) 3為750sccm、S iF4 為40 seem、Cl 2為 20sccm、HeS2000sccm、〇2Sl600sccm。
[0023]步驟4)中，芯棒沉積過程，石英管的加熱溫度控制在1350_1400°C，石英管以20-30 轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動。
[0024]步驟4)中，石英管的加熱溫度控制在1350°C，石英管以30轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動；
[0025]上述加熱體是氫氧焰加熱體或石墨爐加熱體；
[0026]石英管出氣口接入尾氣處理系統(tǒng)。
[0027] 步驟1)中預制棒纖芯的組分配比滿足以下要求：
[0028] SiO2為95 ~99; Al2O3為 1 ~5; Yb2O3為0 · 1~0 · 5; CeO2為0 · 1 ~0 · 5 ;F為0~1;
[0029] 其中，單位均為mol %。
[0030] 步驟5)之后還包括步驟6):對實心棒進行拋光。
[0031 ]利用上述制備方法制得的預制棒拉制的光纖，光纖具體制備如下：
[0032] 1)根據(jù)光纖的芯包比選擇合適的套管工藝進行套管，然后對進預制棒進行加工， 獲得具有一定形狀的預制棒(比如八邊形）；
[0033] 2)對預制棒進行拉絲，光纖采用兩級涂覆，一級涂覆為低折射率層，起到約束光的 作用，二級涂覆為高折射導層，為光纖的保護層。
【附圖說明】
[0034]圖1光纖端面示意圖；
[0035]圖2為本發(fā)明光纖折射率分布圖；
[0036] 圖3光纖激光性能測試光路圖；
[0037] 圖4光纖的激光光_光轉(zhuǎn)換效率。 具體實施方案：
[0038] 本發(fā)明提出一種高功率摻Y(jié)b光纖，是光纖激光器中的核心材料，對高功率光纖激 光器激光性能的提升有重要作用，通過纖芯數(shù)值孔徑要求設計光纖纖芯組成，通過MCVD設 備將氣相的5丨(：14^1(：1 3、3丨?4、￥13(讓(1)3,〇6(也(1)4連同〇2和他氣同時通入石英沉積管內(nèi)。在 高溫條件下，上述各物質(zhì)反應后形成各種氧化物，如SiO 2、Al2〇3、Yb2O3XeO2等。這些氧化物 彼此間發(fā)生化學反應生成疏松體沉積在石英管內(nèi)壁。通過工藝控制沉積疏松體厚度，經(jīng)燒 結(jié)、縮管變成實心玻璃棒，沉積的物質(zhì)即為預制棒的芯棒。向石英基質(zhì)中加入Al 2O3是降低Yb 離子的團簇;加入CeO2是改善摻Y(jié)b光纖的光暗化效應;加入SiF4以降低纖芯折射率，使其數(shù) 值孔徑介于0.06-0.08。
[0039] 下面通過實施例對本發(fā)明作進一步說明。
[0040] 表1具體實施例中各成分的組成及相應樣品的光學性能
[0043]其中，表1中所有化學原料均為高純原料，純度>99.999%
[0044] 實施例一：
[0045]根據(jù)表1中1#配方值換算成反應氣體流速，在MCVD設備的操作軟件中進行設定。將 用HF酸清洗過的石英管和反應的氣路密閉連接，后用氮氣吹掃反應物料所流經(jīng)的管路。點 燃氫氧焰對石英管進行預熱，而后用SF 6對石英管的內(nèi)壁進行侵蝕，消除管壁的污染物。開 始沉積芯棒，溫度控制在1300°C，其間石英管以30轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)動，加熱體以120_/分鐘在移 動。根據(jù)設定的芯棒直徑，沉積6層后開始縮管，縮管過程中通入5 Sccm Cl2。待空心管縮成 實心棒，采用火焰拋光，預制棒制作完成。對所制備的預制棒折射率進行測試，并計算對應 的數(shù)值孔徑，結(jié)果見表2。
[0046]根據(jù)所設計光纖的芯包比選擇合適的套管工藝進行套管，然后對預制棒進行加 工，獲得具有八邊形結(jié)構(gòu)的預制棒。在2000-2100°C范圍內(nèi)對預制棒進行拉絲形成光纖，光 纖采用兩級涂覆并固化。測試光纖基本性能，結(jié)果見表2。
[0047] 實施例二：
[0048]根據(jù)表1中2??配方值換算成反應氣體流速，在MCVD設備的操作