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一種led用熒光透明陶瓷薄片的制備方法_3

文檔序號(hào):9741729閱讀:來源:國(guó)知局
試的顯色指數(shù)為75.0%,在實(shí)際封燈過程中,需要的熒光陶瓷片厚度約為0.2?0.3mm。圖4是Ce:YAG熒光透明陶瓷發(fā)光試驗(yàn),可以看出陶瓷經(jīng)過藍(lán)光芯片激發(fā)后能夠發(fā)出耀眼的白光。
[0038]實(shí)施例2
稱量市售的65.54g高純Y2O3粉體、3.44g高純CeO2粉體、51g Al2O3粉體和0.15g燒結(jié)助劑正硅酸乙酯放入球磨罐中,加入50g去離子水和Ig分散劑聚丙烯酸鈉混合球磨I小時(shí)得到分散均勻的漿料,再分別加入2.5g水溶性環(huán)氧樹脂山梨糖醇縮水甘油醚和2.5g固化劑二丙三胺分別球磨0.5小時(shí)和I小時(shí),制得流動(dòng)性好,粘度低的水基漿料。將水基漿料注入組合模具中,模具兩層板材料為玻璃,墊條厚度為1.5mm,在室溫空氣環(huán)境下靜置,充分原位固化3小時(shí)制得陶瓷坯體;脫模后的坯體在60°C烘箱中干燥24小時(shí),移至110°C烘箱中干燥24小時(shí),形成一定強(qiáng)度厚度為1.5_完整的干燥均勻素坯薄片。將干燥后的素坯在空氣爐中進(jìn)行預(yù)燒,以1°C/分鐘升溫到800°C,保溫8小時(shí),排膠充分。預(yù)燒后在真空中燒結(jié),以2°C/分鐘升溫到1700°C,保溫8小時(shí),得到厚度為1.2111111的(^:¥46透明陶瓷薄片。最后退火處理,以51/分鐘升溫到1300°C,保溫12小時(shí)。
[0039]實(shí)施例3
稱量市售的56.5g高純Y2O3粉體、9.78g高純La2O3粉體、6.68g高純CeO2粉體、5Ig Al2O3粉體和0.15g燒結(jié)助劑正硅酸乙酯放入球磨罐中,加入55g去離子水和2g分散劑聚丙烯酸銨混合球磨I小時(shí)得到分散均勻的漿料,再分別加入4.5g水溶性環(huán)氧樹脂丙三醇縮水甘油醚和2.0g固化劑二丙三胺分別球磨2小時(shí)和I小時(shí),制得流動(dòng)性好,粘度低的水基漿料。將水基漿料注入組合模具中,模具兩層板材料為玻璃,墊條厚度為0.5_,在室溫空氣環(huán)境下靜置,充分原位固化3小時(shí)制得陶瓷坯體;脫模后的坯體在50°C烘箱中干燥18小時(shí),移至120°C烘箱中干燥18小時(shí),形成一定強(qiáng)度厚度為0.5mm完整的干燥均勻素坯薄片。將干燥后的素坯在空氣爐中進(jìn)行預(yù)燒,以1°C/分鐘升溫到1000°C,保溫3小時(shí),排膠充分。預(yù)燒后在真空中燒結(jié),以2°C/分鐘升溫到1700°C,保溫6小時(shí),得到厚度為0.4_的La,Ce: YAG透明陶瓷薄片。最后退火處理,以3°C/分鐘升溫到1400°C,保溫6小時(shí)。
[0040]實(shí)施例4 稱取10g用共沉淀法制備的Ce: YAG粉體和0.2g燒結(jié)助劑氟化鋰放入球磨罐中,加入40g去離子水和2g分散劑聚丙烯酸銨混合球磨I小時(shí)得到分散均勻的漿料,再分別加入5g水溶性環(huán)氧樹脂乙二醇縮水甘油醚和1.5g固化劑四乙烯五胺分別球磨I小時(shí)和1.5小時(shí),制得流動(dòng)性好,粘度低的水基漿料。將水基漿料注入組合模具中,模具兩層板材料為玻璃,墊條厚度為1.0mm,在室溫空氣環(huán)境下靜置,充分原位固化6小時(shí)制得陶瓷坯體;脫模后的坯體在50°C烘箱中干燥6小時(shí),移至120°C烘箱中干燥24小時(shí),形成一定強(qiáng)度厚度為1.0mm完整的干燥均勻素坯薄片。將干燥后的素坯在空氣爐中進(jìn)行預(yù)燒,以2°C/分鐘升溫到800°C,保溫6小時(shí),排膠充分。預(yù)燒后在真空中燒結(jié),以3°C/分鐘升溫到1770°C,保溫12小時(shí),得到厚度為
0.8_的Ce:YAG透明陶瓷薄片。最后退火處理,以5°C/分鐘升溫到1500°C,保溫8小時(shí)。
[0041 ] 實(shí)施例5
稱取120g用溶膠凝膠法制備的Gd,Ce: YAG粉體、燒結(jié)助劑0.2g正硅酸乙酯和0.1g氟化鋰放入球磨罐中,加入50g去離子水和3g分散劑聚丙烯酸鈉混合球磨2小時(shí)得到分散均勻的漿料,再分別加入6g水溶性環(huán)氧樹脂乙二醇縮水甘油醚和2.5g固化劑四乙烯五胺分別球磨
1.5小時(shí)和0.5小時(shí),制得流動(dòng)性好,粘度低的水基漿料。將水基漿料注入組合模具中,模具兩層板材料為塑料,墊條厚度為0.8mm,在室溫空氣環(huán)境下靜置,充分原位固化12小時(shí)制得陶瓷坯體;脫模后的坯體在50°C烘箱中干燥12小時(shí),移至110°C烘箱中干燥24小時(shí),形成一定強(qiáng)度厚度為0.8_完整的干燥均勻素坯薄片。將干燥后的素坯在空氣爐中進(jìn)行預(yù)燒,以2°C/分鐘升溫到1000°C,保溫3小時(shí),排膠充分。預(yù)燒后在真空中燒結(jié),以3°C/分鐘升溫到1750°C,保溫8小時(shí),得到厚度為0.64mm的Gd,Ce: YAG透明陶瓷薄片。最后退火處理,以4°C/分鐘升溫到1500°C,保溫8小時(shí)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種LED用熒光透明陶瓷薄片的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括: 在去離子水中加入與水質(zhì)量比為2:1?5:1的稀土摻雜的釔鋁石榴石(RE:YAG)原料粉體、燒結(jié)助劑和分散劑混合球磨0.5?4小時(shí)得到均勻分散的水性漿料,再分別加入水溶性環(huán)氧樹脂和固化劑分別球磨I?4小時(shí)和0.1?I小時(shí);其中所述RE: YAG粉體化學(xué)式為RexY3-χΑ?5θ?2,其中RE為Sc, La, Ce, Tm, Ho, Sm, Gd, Dy, Lu和Pr中的任意一種或幾種組合,χ為O?1.5; 將所述水性漿料注入由兩層板中間夾以墊條構(gòu)成的組合模具中成型得到陶瓷薄片素坯;其中所述墊條用以控制所述薄片素坯的厚度,墊條厚度為0.2?2_;所述兩層板尺寸相同,為6?12cm*6?12cm; 將所述陶瓷薄片素坯經(jīng)燒成工序和退火處理得到所述熒光透明陶瓷薄片。2.—種LED用熒光透明陶瓷薄片的制備方法,其特征在于,所述制備方法包括: 在包括Y2O3粉體、Al2O3粉體和RE2O3粉體的混合粉體中加入與所述混合粉體質(zhì)量比為1:.2?1:5的去離子水、燒結(jié)助劑和分散劑混合球磨0.5?4小時(shí)得到均勻分散的水性漿料,再分別加入水溶性環(huán)氧樹脂和固化劑分別球磨I?4小時(shí)和0.1?I小時(shí);其中Y2O3 + RE2O3粉體與Al2O3粉體摩爾比為3:5,RE203粉體摩爾分?jǐn)?shù)為0.001?50%,RE為Sc,La, Ce, Tm, Ho,Sm, Gd, Dy, Lu和Pr中的任意一種或幾種組合; 將所述水性漿料注入由兩層板中間夾以墊條構(gòu)成的組合模具中成型得到陶瓷薄片素坯;其中所述墊條用以控制所述薄片素坯的厚度,墊條厚度為0.2?2_;所述兩層板尺寸相同,為6?12cm*6?12cm; 將所述陶瓷薄片素坯經(jīng)燒成工序和退火處理得到所述熒光透明陶瓷薄片。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述兩層板材料為玻璃、陶瓷、金屬或者塑料;所述墊條材料為塑料或橡膠等具有密封作用的材料。4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任何之一所述的方法,其特征在于,所述成型為將所述水性漿料注入組合模具中室溫條件原位固化I?6小時(shí)、并干燥得到所述陶瓷薄片素坯,其中所述干燥包括第一步在50?70°C干燥6?48小時(shí)以及第二步在100?120°C干燥6?48小時(shí)。5.根據(jù)權(quán)利要求1-4任何之一所述的方法,其特征在于,所述燒成工序包括在600?.1200°C下保溫2?12小時(shí)進(jìn)行預(yù)燒,然后在1700?1900°C下保溫3?24小時(shí)進(jìn)行真空燒結(jié);所述退火處理為以升溫速率I?5°C/分鐘升溫到1300?1600°C保溫3?48小時(shí)。6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任何之一所述的方法,其特征在于所述固化劑為能溶于水并使所述水溶性環(huán)氧樹脂固化的脂肪族多胺,優(yōu)選聚乙烯基亞胺、二丙三胺或四乙烯五胺,所述固化劑與水溶性環(huán)氧樹脂的質(zhì)量比為(0.2?3):107.根據(jù)權(quán)利要求1-6任何之一所述的方法,其特征在于所述水溶性環(huán)氧樹脂至少含有兩個(gè)環(huán)氧基團(tuán)且在水中溶解度不小于5%,所述水溶性環(huán)氧樹脂與水的質(zhì)量比為(0.01?.0.6):l.8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于所述水溶性環(huán)氧樹脂為山梨糖醇縮水甘油醚、丙三醇縮水甘油醚或乙二醇縮水甘油醚。9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任何之一所述的方法,其特征在于所述燒結(jié)助劑為正硅酸乙酯、氧化鎂、氧化娃、氟化鋰、氟化1丐、氟化鎂、氧化鋰、氧化鈉、氧化1丐、氧化鑭中的任意一種或幾種組合,且所述燒結(jié)助劑的加入量為所述RE: YAG粉體或者所述混合粉體的0.01?lwt%。10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任何之一所述的方法,其特征在于所述分散劑為聚電解質(zhì)類分散劑,優(yōu)選聚乙烯基亞胺、聚丙烯酸銨或聚丙烯酸鈉,且所述分散劑與水的質(zhì)量比為(0.01?.0.2):l.
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種LED用熒光透明陶瓷薄片的制備方法,包括:在去離子水中加入與水質(zhì)量比為2:1~5:1的稀土摻雜的釔鋁石榴石(RE:YAG)原料粉體、燒結(jié)助劑和分散劑混合球磨0.5~4小時(shí)得到均勻分散的水性漿料,再分別加入水溶性環(huán)氧樹脂和固化劑分別球磨1~4小時(shí)和0.1~1小時(shí),將所得水性漿料注入由兩層板中間夾以墊條構(gòu)成的組合模具中成型得到陶瓷薄片素坯并經(jīng)燒成工序和退火處理得到所述熒光透明陶瓷薄片。本發(fā)明制備的陶瓷薄片尺寸,厚度皆可控,樣品質(zhì)量高,工藝簡(jiǎn)單、制備效率高、成本低,大大拓寬了LED用RE:YAG透明陶瓷薄片的制備途徑。
【IPC分類】H01L33/50, C04B35/44, C04B35/505, C04B35/622, C04B35/50
【公開號(hào)】CN105503188
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510901733
【發(fā)明人】孫怡, 覃顯鵬, 周國(guó)紅, 張海龍, 田潤(rùn), 彭翔, 王士維
【申請(qǐng)人】中國(guó)科學(xué)院上海硅酸鹽研究所
【公開日】2016年4月20日
【申請(qǐng)日】2015年12月8日
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