解反應(yīng)化，得到一種水解反應(yīng)物料；
[0161] 由蒸饋殘留物排出物與鹽酸水溶液組成的水解反應(yīng)體系在進行水解反應(yīng)的同時， 還進行汽化過程，該汽化過程得到一種含有二氯丙醇、肥1與&0的氣相；所述的氣相通過 管道經(jīng)蒸饋塔4送入冷凝器5中進行冷凝，得到的冷凝液再進入分相器6中，在其中分離為 水相與有機相；所述的水相返回到水解反應(yīng)蓋3中繼續(xù)參與水解反應(yīng)，所述的有機相經(jīng)管 道下降至膽槽10膽存，然后經(jīng)累11送至甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的生產(chǎn)裝置中；所述蒸饋殘留 物排出物的分析結(jié)果列于表5中。
[0162] B、蒸饋
[0163] 在步驟A水解反應(yīng)結(jié)束后得到的水解反應(yīng)物料在水解反應(yīng)蓋3中在壓力8. OKPa 與溫度132°C的條件下進行蒸饋；得到蒸饋物與蒸饋殘留物；
[0164] 所述的蒸饋殘留物通過與水解反應(yīng)蓋3下端連接的管道由第=累8送往再沸器7 中加熱汽化，形成一種氣-液混合相，運種混合相從再沸器7上端通過管道返回到水解反應(yīng) 蓋3中；
[0165] 所述的蒸饋物為氣-液混合相，它在水解反應(yīng)蓋3上部被分離成氣相與液相；所 述的液相下降至水解反應(yīng)蓋3的底部，而所述的氣相通過管道經(jīng)蒸饋塔4送到冷凝器5中 被冷凝，得到含有二氯丙醇、氯化氨和水的冷凝液，它再進入分相器6中經(jīng)管道下降至膽槽 10,然后經(jīng)累11送至甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的生產(chǎn)裝置中。
[0166] C、汽提
[0167] 水解反應(yīng)蓋3在蒸饋過程中基本無物料被蒸發(fā)出來時的殘留物料使用由蒸汽管 道輸送到再沸器7下部的蒸汽在壓力9. OKPa與溫度136°C下進行汽提，除去所述殘留物料 中含有的二氯丙醇與一氯丙醇，得到一種汽提殘存物料，所述汽提殘存物料的分析結(jié)果列 于表5中。
[0168] D、聚合反應(yīng)
[0169] 讓步驟C得到的汽提殘存物料經(jīng)管道送到聚合蓋12中，檢測所述汽提殘存物料中 的二元酸含量，按照所述二元酸與二乙締=胺摩爾比1:0. 8,在溫度120°C下往所述的汽提 殘存物料中滴加二乙締=胺，同時將在聚合蓋12內(nèi)的反應(yīng)物料溫度控制在140°C，并保持 2. Oh,然后再升溫至165°C，在運個溫度下繼續(xù)反應(yīng)地，得到一種聚合反應(yīng)產(chǎn)物；
[0170] E、脫揮
[0171] 在步驟D得到的聚合反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)管道由第四累14送到脫揮器15中，在壓力60KPa 下除去在所述聚合反應(yīng)產(chǎn)物中殘留的小分子揮發(fā)性組分和反應(yīng)產(chǎn)物水，于是在脫揮器15 底部得到一種干混砂漿添加劑母料；其組分的分析結(jié)果列于表5中。
[0172] F、分散混合
[0173] 步驟E得到的干混砂漿添加劑母料與100 ym氨氧化巧粉分散劑在準(zhǔn)刀混合機中 按重量比1:11混合均勻，得到所述的干混砂漿添加劑。
[0174] 表5 :本實施例各步驟相關(guān)組分含量測定結(jié)果
[0177]應(yīng)用實施例1:本發(fā)明干混砂漿添加劑的應(yīng)用 [017引該實施例的實施步驟如下：
[0179]在同一標(biāo)號DPM5. 0水泥、相同配比水泥：粉煤灰：黃砂=23 :7 :169與相同添加劑 滲入量W重量計0. 5%的條件下，在寧波新廣億建材有限公司按照JG/T291-2011《建筑用 擱筑和抹灰干混砂漿》的標(biāo)準(zhǔn)要求對實施例1生產(chǎn)的干混砂漿添加劑進行砂漿試拌及性能 檢測，與此同時，在同樣條件下對現(xiàn)有的砂漿添加劑例如：江蘇尼高科技有限公司，商品名 NK系列砂漿保水稠化劑進行了相應(yīng)的對比試驗。試驗結(jié)果表明，本實施例的干混砂漿添加 劑保水性能及稠度合格，完全符合標(biāo)準(zhǔn)要求，強度超過標(biāo)準(zhǔn)要求的30%，且比現(xiàn)有砂漿添加 劑的強度高25% W上。
[0180] 應(yīng)用實施例2 :本發(fā)明干混砂漿添加劑的應(yīng)用
[0181] 該實施例的實施步驟如下：
[018引在同一標(biāo)號DPM5. 0水泥與相同添加劑滲入量W重量計0. 6%的條件下，在寧波新 廣億建材有限公司按照JG/T291-2011《建筑用擱筑和抹灰干混砂漿》的標(biāo)準(zhǔn)要求對實施例 2生產(chǎn)的干混砂漿添加劑進行砂漿試拌及性能檢測，與此同時，在同樣條件下對現(xiàn)有的砂漿 添加劑例如：江蘇尼高科技有限公司，商品名NK系列砂漿保水稠化劑進行了相應(yīng)的對比試 驗。與應(yīng)用實施例1相比，本實施例減少20%水泥用量，相應(yīng)地增加粉煤灰15%及砂2%， 而對比試驗與應(yīng)用實施例1相同。
[0183] 試驗結(jié)果表明，使用實施例2生產(chǎn)的干混砂漿的保水性能及稠度合格，仍符合標(biāo) 準(zhǔn)要求，強度超過標(biāo)準(zhǔn)要求的30%，且比現(xiàn)有砂漿添加劑的強度高20% W上。
[0184] 應(yīng)用實施例3 :本發(fā)明干混砂漿添加劑的應(yīng)用
[0185] 該實施例的實施步驟如下：
[0186] 在同一標(biāo)號DPM5. 0水泥與相同添加劑滲入量W重量計0. 8%的條件下，
[0187] 在寧波新廣億建材有限公司按照JG/T291-2011《建筑用擱筑和抹灰干混砂漿》的 標(biāo)準(zhǔn)要求對實施例3生產(chǎn)的干混砂漿添加劑進行砂漿試拌及性能檢測，與此同時，在同樣 條件下對現(xiàn)有的砂漿添加劑例如：江蘇尼高科技有限公司，商品名NK系列砂漿保水稠化劑 進行了相應(yīng)的對比試驗。與應(yīng)用實施例1相比，本實施例減少30%水泥用量，相應(yīng)地增加粉 煤灰20%及砂3%，而對比試驗與應(yīng)用實施例1相同。
[0188] 試驗結(jié)果表明，使用實施例3生產(chǎn)的干混砂漿的保水性能及稠度合格符合標(biāo)準(zhǔn)要 求，強度超過標(biāo)準(zhǔn)要求的20 %，且比現(xiàn)有砂漿添加劑的強度高10 % W上。
【主權(quán)項】
1. 一種干混砂漿添加劑的生產(chǎn)方法，其特征在于該方法的步驟如下： A、 水解反應(yīng) 讓在甘油法生產(chǎn)二氯丙醇時產(chǎn)生的蒸餾殘留物排出物由管道經(jīng)第一栗（1)送到水解 反應(yīng)釜（3)中，同時讓以重量計12~18%鹽酸水溶液由管道經(jīng)第二栗（2)也送到水解反 應(yīng)釜（3)中，所述蒸餾殘留物排出物與所述鹽酸水溶液按照其重量比1:0. 5~0. 6在溫度 108~116°C、常壓與攪拌的條件下進行水解反應(yīng)8-24h，得到一種水解反應(yīng)物料； 由蒸餾殘留物排出物與鹽酸水溶液組成的水解反應(yīng)體系在進行水解反應(yīng)的同時，還進 行汽化過程，該汽化過程得到一種含有二氯丙醇、HC1與H20的氣相；所述的氣相經(jīng)管道通 過蒸餾塔（4)送入冷凝器（5)中進行冷凝，得到的冷凝液再進入分相器（6)中，在其中分離 成水相與有機相；所述的水相返回到水解反應(yīng)釜（3)中繼續(xù)參與水解反應(yīng)；所述的有機相 經(jīng)管道下降至貯槽（10)貯存，然后經(jīng)栗（11)送至甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的生產(chǎn)裝置中； B、 蒸餾 在步驟A水解反應(yīng)結(jié)束后得到的水解反應(yīng)物料在水解反應(yīng)釜（3)中，在壓力5.0~ 12.OKPa與溫度130~140°C的條件下進行蒸餾，得到蒸餾物與蒸餾殘留物； 所述的蒸餾殘留物通過與水解反應(yīng)釜（3)下端連接的管道由第三栗（8)送往再沸器 (7)中加熱汽化，形成一種氣-液混合相，這種混合相從再沸器（7)上端通過管道返回到水 解反應(yīng)釜（3)中繼續(xù)蒸餾； 所述的蒸餾物為氣-液混合相，它在水解反應(yīng)釜（3)上部被分離成氣相與液相；所述的 液相下降至水解反應(yīng)釜（3)的底部，而所述的氣相通過管道經(jīng)蒸餾塔（4)送到冷凝器（5) 中被冷凝，得到含有二氯丙醇、氯化氫和水的冷凝液，它再進入分相器（6)中經(jīng)管道下降至 貯槽（10)，然后經(jīng)栗（11)送至甘油法生產(chǎn)二氯丙醇的生產(chǎn)裝置中。 C、 汽提 水解反應(yīng)釜（3)在蒸餾過程中基本無物料被蒸發(fā)出來時的殘留物料使用由蒸汽管道 輸送到再沸器（7)下部的蒸汽在壓力6. 5~9. 5KPa與溫度130~138°C的條件下進行汽 提，除去所述殘留物料含有的二氯丙醇與一氯丙醇，得到一種汽提殘存物料； D、 聚合反應(yīng) 讓步驟C得到的汽提殘存物料經(jīng)管道送到聚合釜（12)中，檢測所述汽提殘存物料中的 二元酸含量，按照所述二元酸與二乙烯三胺摩爾比1:0. 8~1. 2,在溫度110~120°C下往 所述的汽提殘存物料中滴加二乙烯三胺，同時將在聚合釜（12)內(nèi)的反應(yīng)物料溫度控制在 130~150°C，并保持1. 5~2. 0h，然后再升溫至160~170°C，在這個溫度下繼續(xù)反應(yīng)2~ 4h，得到一種聚合反應(yīng)產(chǎn)物； E、 脫揮 在步驟D得到的聚合反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)管道由第四栗（14)送到脫揮器（15)中，在壓力40~ 60KPa下除去在所述聚合反應(yīng)產(chǎn)物中殘留的小分子揮發(fā)性組分和反應(yīng)產(chǎn)物水，于是在脫揮 器（15)底部得到一種干混砂漿添加劑母料； F、 分散混合 步驟E得到的干混砂漿添加劑母料與粉末分散劑按重量比1:8~12混合均勻，得到所 述的干混砂漿添加劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟A中，蒸餾塔（4)的操作條件是 常壓和溫度108~116 °C。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟B中，分相器（6)是具有擋板的 立式石墨容器。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟B中，再沸器（7)是圓塊孔石墨 換熱器。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟D中，所述的聚合反應(yīng)產(chǎn)物是聚 己二酰（二乙胺）二胺樹脂。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于步驟E中，脫揮器（15)是帶有噴嘴或 窄縫的立式鋼制容器。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)方法，其特征在于在步驟F中，所述的粉末分散劑是一種 或多種選自粉煤灰、礦渣粉或氫氧化鈣粉的粉末分散劑。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)方法，其特征在于所述的粉末分散劑的細度是50~ 100μm〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1-8中任一項權(quán)利要求所述生產(chǎn)方法生產(chǎn)得到的干混砂漿添加劑。10. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的干混砂漿添加劑，其特征在于所述的干混砂漿添加劑與具 有膠凝功能的粉末復(fù)配得到具有減水、保水和增稠功能的干混砂漿添加劑。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種干混砂漿添加劑生產(chǎn)方法，該生產(chǎn)方法包括水解反應(yīng)、蒸餾、汽提、聚合反應(yīng)、脫輝與分散混合等步驟。本發(fā)明的方法具有工藝流程簡便，易于操作和控制，干混砂漿添加劑的原料是有機危化固廢，無害化處理和資源化利用，成本低廉，環(huán)境友好。本發(fā)明的干混砂漿的保水性能及稠度合格符合國家標(biāo)準(zhǔn)要求，強度超過標(biāo)準(zhǔn)要求的30％以上，且比現(xiàn)有砂漿添加劑的強度高25％以上。
【IPC分類】C04B24/24
【公開號】CN105293975
【申請?zhí)枴緾N201510907988
【發(fā)明人】童麗燕, 施德龍
【申請人】寧波環(huán)洋化工有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年12月10日