一種除去粗四氯化鈦中硅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于鈦化工領(lǐng)域，具體涉及一種除去粗四氯化鈦中硅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]精四氯化鈦是生產(chǎn)海綿鈦和氯化法鈦白的原材料。
[0003]目前生產(chǎn)粗四氯化鈦的方法有三種，分別為豎爐氯化、沸騰氯化和熔鹽氯化，但無論采用哪種氯化方法，粗四氯化鈦中均含有一定量的雜質(zhì)，主要雜質(zhì)為FeCl3、AlCl3、V0Cl3、SiCl4、T1Cl2和固相物等，這些雜質(zhì)對(duì)四氯化鈦及其后續(xù)產(chǎn)品的危害極大，所以在進(jìn)入下游生廣過程前需除去。
[0004]對(duì)于海綿鈦生產(chǎn)過程，硅會(huì)以4倍濃度在海綿鈦中富集，影響海綿鈦布氏硬度和后續(xù)鈦材的機(jī)械性能和力學(xué)性能。SiCl4可與TiCl 4無限互溶，沸點(diǎn)為57.6°C，屬于雜質(zhì)中的低沸點(diǎn)物質(zhì)，生產(chǎn)中采用精餾法除去。目前國(guó)內(nèi)采用的粗四氯化鈦除硅技術(shù)為精餾法除硅，采用的塔板結(jié)構(gòu)多為浮閥塔和篩板塔，產(chǎn)品中的總硅含量(Σ Si含量)多介于15?30ppm，從而制約了我國(guó)海綿鈦質(zhì)量的提高和高端應(yīng)用。
[0005]本發(fā)明立足于解決采用傳統(tǒng)控制方法生產(chǎn)的精四氯化鈦中硅含量偏高的問題，提出了一種降低硅含量的精餾塔控制方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明提供了一種除去粗四氯化鈦中硅的方法。該方法在現(xiàn)有精餾工藝的基礎(chǔ)上，優(yōu)化了精餾塔控制方法和工藝參數(shù)，提高了精餾塔的分餾效率，降低了精四氯化鈦中硅含量，提尚了廣品質(zhì)量。
[0007]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種除去粗四氯化鈦中硅的方法。該生產(chǎn)方法包括以下步驟:粗四氯化鈦進(jìn)行精餾得到精四氯化鈦；控制精餾塔各參數(shù)為:進(jìn)料速度6?10t/h，進(jìn)料溫度65?85°C，回流比50?80，塔頂溫度125?132°C，回流液溫度75?85°C，塔頂壓力_2?5kPa。
[0008]優(yōu)選的，上述除去粗四氯化鈦中硅的方法中，所述的進(jìn)料速度為控制每小時(shí)進(jìn)料量誤差不超過±3%。
[0009]優(yōu)選的，上述除去粗四氯化鈦中硅的方法中，所述的粗四氯化鈦中總硅含量 500ppm。
[0010]優(yōu)選的，上述除去粗四氯化鈦中硅的方法中，采出速度為進(jìn)料速度的1?4%。
[0011]優(yōu)選的，上述除去粗四氯化鈦中硅的方法中，所述的塔頂壓力-2?OkPa。
[0012]為了解決現(xiàn)有精餾所得精四氯化鈦中硅含量較高的問題，發(fā)明人在現(xiàn)有精餾分離除去粗四氯化鈦中硅的基礎(chǔ)上經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)合理地控制了原料中硅的含量、進(jìn)料速度、回流比、回流溫度、塔頂壓力等一系列參數(shù)，這些參數(shù)相輔相成，從而實(shí)現(xiàn)了粗四氯化鈦中31(:14與TiCl 4良好的分離，最后得到了總硅含量在1?3ppm的精四氯化鈦。本方法獲得的精四氯化鈦質(zhì)量好，能夠更好地用于下一道工序，保證了最終產(chǎn)品的質(zhì)量。
【具體實(shí)施方式】
[0013]粗四氯化鈦是富鈦原料氯化后的產(chǎn)物，主要含有SiCl4、V0Cl3、AlCl3、FeCl3、Ti0Cl2等雜質(zhì)。其中，SiCl4可與TiCl 4無限互溶，沸點(diǎn)為57.6°C，屬于雜質(zhì)中的低沸點(diǎn)物質(zhì)，傳統(tǒng)采用精餾法除去硅，但是所得的精四氯化鈦中總硅含量(Σ Si含量)多介于15?30ppm，從而制約了我國(guó)海綿鈦質(zhì)量的提高和應(yīng)用。
[0014]為了能夠解決上述問題，發(fā)明人開展了各控制點(diǎn)的條件試驗(yàn)，研究了各因素對(duì)產(chǎn)品中硅含量的影響，進(jìn)行了大量的實(shí)驗(yàn)、總結(jié)、分析，最后得出，在傳統(tǒng)精餾工藝的基礎(chǔ)上，控制精餾塔各參數(shù)為進(jìn)料速度6?10t/h，進(jìn)料溫度65?85°C，回流比50?80，塔頂溫度125?132°C，回流液溫度75?85°C，塔頂壓力_2?5kPa進(jìn)行精餾后，能夠得到低含硅量1?3ppm的精四氯化鈦。該精四氯化鈦質(zhì)量良好，能夠很好地滿足海綿鈦和氯化鈦白的生產(chǎn)需要。優(yōu)選的，粗四氯化鈦中總硅含量< 500ppm。進(jìn)料速度為控制每小時(shí)進(jìn)料量誤差不超過±3%。采出速度為進(jìn)料速度的1?4%。塔頂壓力-2?OkPa。
[0015]本發(fā)明實(shí)施例中所采用的精餾塔的塔板數(shù)44塊，直徑1200mm，塔板間距300mm，但本發(fā)明不局限于此精餾塔。
[0016]實(shí)施例1
[0017]粗四氯化鈦中總硅含量(XSi含量)為180ppm，進(jìn)料速度為7.8t/h，進(jìn)料溫度為84.5°C，回流比為65，塔頂溫度為129±0.6°C，回流液溫度為83± 1.0°C，塔頂壓力為
1.2kPa，塔頂?shù)头悬c(diǎn)物的采出速度為原料進(jìn)料速度的2.8%。
[0018]本實(shí)施例所得到的精四氯化鈦中總硅含量GSi含量)為2ppm，其它指標(biāo)亦符合獨(dú)聯(lián)體國(guó)家0級(jí)精四氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)。
[0019]實(shí)施例2
[0020]粗四氯化鈦中總硅含量(XSi含量)為65ppm，進(jìn)料速度為7.0t/h，進(jìn)料溫度為80°C，回流比為58，塔頂溫度為130±0.5°C，回流液溫度為80±0.6°C，塔頂壓力為1.6kPa，塔頂?shù)头悬c(diǎn)物采出速度為原料進(jìn)料速度的3.2%。
[0021]本實(shí)施例所得到的精四氯化鈦中總硅含量(XSi含量)為1.5ppm，其它指標(biāo)亦符合獨(dú)聯(lián)體國(guó)家0級(jí)精四氯化鈦標(biāo)準(zhǔn)。
[0022]對(duì)比例1
[0023]以本發(fā)明同樣的精四氯化鈦的原料，采用傳統(tǒng)的精餾方法進(jìn)行精餾，所得精四氯化鈦中總硅含量(SSi含量)為12-15ppm。
[0024]綜上可以看出，本發(fā)明方法通過合理地控制精餾塔的各參數(shù)，能夠生產(chǎn)得到含硅量為1?3ppm精四氯化鈦，具有比現(xiàn)有傳統(tǒng)精餾方法更高的技術(shù)效果。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種除去粗四氯化鈦中硅的方法，其特征在于:包括以下步驟:粗四氯化鈦進(jìn)行精餾得到精四氯化鈦；控制精餾塔各參數(shù)為:進(jìn)料速度6?10t/h，進(jìn)料溫度65?85°C，回流比50?80，塔頂溫度125?132°C，回流液溫度75?85°C，塔頂壓力_2?5kPa。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去粗四氯化鈦中硅的方法，其特征在于:所述的進(jìn)料速度為控制每小時(shí)進(jìn)料量誤差不超過±3%。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去粗四氯化鈦中硅的方法，其特征在于:所述的粗四氯化鈦中總娃含量< 500ppm。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去粗四氯化鈦中硅的方法，其特征在于:采出速度為進(jìn)料速度的I?4%。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的除去粗四氯化鈦中硅的方法，其特征在于:所述的塔頂壓力為-2 ?OkPa0
【專利摘要】本發(fā)明屬于鈦化工領(lǐng)域，具體涉及一種除去粗四氯化鈦中硅的方法。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種除去粗四氯化鈦中硅的方法，包括以下步驟：粗四氯化鈦進(jìn)行精餾得到精四氯化鈦；控制精餾塔各參數(shù)為：進(jìn)料速度6～10t/h，進(jìn)料溫度65～85℃，回流比50～80，塔頂溫度125～132℃，回流液溫度75～85℃，塔頂壓力-2～5kPa。該方法能夠除去粗四氯化鈦中的硅，從而得到硅含量1～3ppm的精四氯化鈦。
【IPC分類】C01G23/02
【公開號(hào)】CN105271385
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510750953
【發(fā)明人】苗慶東, 李開華, 陳愛祥, 李亮, 張瑤, 朱福興, 盛卓, 馬尚潤(rùn)
【申請(qǐng)人】攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼鐵研究院有限公司
【公開日】2016年1月27日
【申請(qǐng)日】2015年11月6日