微波爆裂法去除石英砂中氣液包裹體的工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)石英砂純化技術(shù)領(lǐng)域，更具體地，設(shè)及一種微波爆裂法去除石英砂中氣 液包裹體的工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著高科技領(lǐng)域的迅速發(fā)展，特別是在航空技術(shù)、核能工業(yè)和電子工業(yè)的發(fā)展，對 石英玻璃材料純度的要求越來越高。大量地高純度的天然水晶礦被開采來適應(yīng)運些領(lǐng)域的 需求。但隨著天然水晶資源的逐漸枯竭，促使人們探索新的石英玻璃原料礦種替代天然水 晶。在20世紀70年代末，發(fā)達國家開始探索用普通石英礦代替水晶礦的道路。到20世紀 90年代，Kemmochi等用普通石英加工成高檔石英玻璃的原料粉。而我國在運方面的研究起 步較晚，技術(shù)相對落后，石英原料純度不高，因此努力提高石英砂的純度，已成為我國工業(yè) 中的重要課題。
[0003] 與天然水晶相比，石英礦中除了含有大量雜質(zhì)外，還含有大量的氣液包裹體。經(jīng)過 初步的雜質(zhì)清洗工作后，大部分的雜質(zhì)已被除去，但部分氣液包裹體還存在，還沒達到高科 技領(lǐng)域的純度需求。目前提高石英砂原料純度的方法主要是采用差異腐蝕法和熱爆裂法， 但去除效果有限，且操作繁瑣。據(jù)資料報導(dǎo)：石英砂通過微波加熱有其獨特的選擇性，運是 由于介電常數(shù)大的物質(zhì)升溫快于介電常數(shù)小的，二氧化娃的介電常數(shù)小于水的介電常數(shù)， 微波加熱時，氣液包裹體中的水分子在界面產(chǎn)生很大的壓強，使得包裹體爆裂，達到去除氣 液包裹體的目的。如專利申請?zhí)枮?01110040475.X的中國專利申請?zhí)峁┝艘环N高純石英 砂生產(chǎn)中氣液包裹體及雜質(zhì)去除方法，將石英砂置于微波場中，微波頻率范圍為300MHz~ 300GHz，使得氣液包裹體與雜質(zhì)被選擇性加熱迅速升溫到lOOOrW上（越高越好），保溫 2~30分鐘，然后迅速冷卻，然后將石英砂施加外加載荷，破壞氣液包裹體或使雜質(zhì)剝離， 效果不佳。運只能證明使用微波爆裂法去除石英砂中的氣液包裹體的方法是可行的，基于 本申請人長期致力于石英砂純化研究，發(fā)現(xiàn)處理工藝條件細微差別都可能會導(dǎo)致巨大的純 化效果差異，所W有必要探尋更穩(wěn)定的、效果更好的精確的微波處理工藝，為石英砂的純化 提供可實際推廣應(yīng)用的技術(shù)保障。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明要解決的一個技術(shù)問題是針對現(xiàn)有石英砂純化技術(shù)不足，尤其是針對微波 爆裂法去除石英砂中氣液包裹體技術(shù)方案的不足，提供一種高效去除石英砂中氣液包裹體 的工藝方法。
[0005] 本發(fā)明的發(fā)明目的通過W下技術(shù)方案予W實現(xiàn)： 本發(fā)明提供一種微波爆裂法去除石英砂中氣液包裹體的工藝方法，是將初步提純的石 英砂置于微波功率為2100~2700W微波福射，同時保持微波處理時溫度為700~900°C，時 間為1~化的條件下進行處理，所述初步提純的石英砂為初步提純的石英砂料。
[0006] 所述初步提純的石英砂是利用現(xiàn)有傳統(tǒng)工藝將石英礦經(jīng)粗破、分選、般燒、篩分得 至IJ。所述石英礦為富含水的氣液包裹體，即所述氣液包裹體中液體成分主要為水的石英礦。
[0007] 優(yōu)選地，所述初步提純的石英砂為經(jīng)初步純化的石英砂料。
[0008] 本發(fā)明最優(yōu)選的方案是將初步提純的石英砂置于微波功率為2400W微波福射，同 時保持微波處理時溫度為800°C，時間為比的條件下進行處理。
[0009] 本發(fā)明同時提供基于所述工藝方法制備得到氣液包裹體去除效果好的高純度石 英砂。
[0010] 本發(fā)明的有益效果： 本發(fā)明針對現(xiàn)有石英砂純化技術(shù)的不足，尤其是針對微波爆裂法去除石英砂氣液包裹 體去除技術(shù)的不足，提供一種簡單、高效、穩(wěn)定的微波爆裂法高效去除石英砂中氣液包裹體 的工藝方法。
[0011] 在長期研究基礎(chǔ)上結(jié)合創(chuàng)造性分析，本申請人總結(jié)得到，石英砂樣品經(jīng)過微波處 理后，不同的微波條件對去除氣液包裹體的效果不一樣。結(jié)合大量試驗本發(fā)明確定微波功 率為2400W，保溫溫度是800°C，保溫時間為比的條件去除氣液包裹體效果最好。其原因 是： 在微波場中，石英砂中的徑基水與氣液包裹體中的物質(zhì)發(fā)生了反應(yīng)?，F(xiàn)有的研究文獻 表明：質(zhì)子在石英砂中的存在形式有W下幾種形式： (1) = S-OH; (2)三Si-H; (3)冊-OH; (4化0和&。
[0012] 氨分子和水大多數(shù)W物理形式存在于石英砂中氣液包裹體中，其機理為： (1) S1O2+H2 - SiO+HzO; (2) HO-OH+S1O一三S1-OH+H2O; (3)三Si_0H+三Si_H一三Si_Si三+H 2〇; (4)三Si_0H+三Si_H一Si-O-Si+Hz。
[0013] 反應(yīng)隨著溫度的變化而發(fā)生，反應(yīng)發(fā)生的同時，α-石英砂轉(zhuǎn)變成β-石英砂，其 晶格通道增大，反應(yīng)形成的水可W沿通道進行聚集，形成大小不同的包裹體。而溫度的上 升速率和溫度的高低對水分子的去除影響甚大。二氧化娃的介電常數(shù)遠小于水，而氣液包 裹體中含有大量的水，溫度快速上升，水不斷的汽化，使得整個包裹體系統(tǒng)中賭增加，反應(yīng) 不斷正向進行；也使得氣液包裹體里產(chǎn)生極大壓強，在石英砂表面發(fā)生爆裂，隨著氣體的排 出，包裹體裂紋又慢慢愈合。從而微波作用下，石英砂晶體中去除包裹體和徑基水有一定的 效果。關(guān)鍵在于確定最佳的微波功率、保溫溫度和保溫時間，保證反應(yīng)達到去除包裹體和徑 基水的所需要的條件點。
[0014] 本發(fā)明總結(jié)出最佳的微波功率、保溫溫度和保溫時間并通過正交實驗進一步進行 了驗證，在本發(fā)明工藝條件下處理所得的石英砂氣液包裹體去除效果穩(wěn)定且最佳，可W達 到基本去除，所得高純石英砂符合做為水晶礦替代品的要求。本發(fā)明工藝環(huán)境友好、操作簡 單，工藝穩(wěn)定可靠，適合工業(yè)化大生產(chǎn)。
【附圖說明】
[0015] 圖1處理前后石英砂樣品紅外光譜圖。
[0016] 圖2 1號樣偏光顯微圖。
[0017] 圖3 2號樣偏光顯微圖。
[0018] 圖4 3號樣偏光顯微圖。
[0019] 圖5 4號樣偏光顯微圖。
[0020] 圖6 5號樣偏光顯微圖。
[0021] 圖7 6號樣偏光顯微圖。
[0022] 圖8 7號樣偏光顯微圖。
[0023] 圖9 8號樣偏光顯微圖。
[0024] 圖10 9號樣偏光顯微圖。
[00巧]圖11 10號試樣偏光顯微圖。
[0026] 圖12未經(jīng)微波處理石英砂和樣品2熱重分析圖。
[0027] 圖13未經(jīng)微波處理石英砂和樣品2的X衍射圖。
【具體實施方式】
[0028] 下面結(jié)合附圖和具體實施例進一步詳細說明本發(fā)明。為方便說明，本發(fā)明下述實 施例采用的試劑、儀器和設(shè)備等例舉如下，但并不因此限定本發(fā)明，其他試劑、儀器、設(shè)備和 方法除非特別說明，均參照本領(lǐng)域常規(guī)使用的試劑、儀器、設(shè)備和方法。
[0029] 主要原料：南京生產(chǎn)的石英砂粉料。
[0030] 實驗儀器及設(shè)備：